薄层扫描法测定板蓝根冲剂中靛玉红的含量

板蓝根冲剂由板蓝根单味药组成,是一种常用的中成药。靛玉红为板蓝根的主要有效成分之一,中国药典1995年版一部中未收载靛玉红含量测定方法,因此采用薄层扫描法对板蓝根冲剂中的靛玉红进行测定能有效地控制药品质量。1　仪器与试药日本岛津ＣＳ930薄层扫描仪;板蓝根冲剂及阴性对照液(南昌白马庙制药厂);靛玉红对照品(中国药品生物制品检定所)。2　样品溶液的制备采用氯仿为溶剂在索氏提取器中提取8ｈ制备供试品液;同法制备缺板蓝根阴性对照液;配制浓度为54μｇ·ｍｌ-1靛玉红的氯仿对照品液。3　薄层色谱条件薄层板:硅胶Ｇ薄层板(青岛海洋化…     

双清颗粒的提取工艺研究

双清颗粒系由板蓝根、大青叶、葛根等中药制成,具清热、解毒、抗炎等作用,用于治疗病毒性感冒。为了保证药效和制剂工艺的合理性,本实验选择板蓝根中有效成分靛玉红和生药材总提取物收率作为考核指标,通过L9(34)正交试验筛选最佳提取工艺。1仪器与试剂CS—9000薄层扫描仪(日本岛津),微量进样器(美国D rumm ond),高效硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂),靛玉红对照品(中国药品生物制品检定所);试剂均为分析纯,样品由本所实验药厂提供。2方法与结果2.1靛玉红的测定2.1.1薄层色谱条件:高效硅胶G薄层板,110℃活化1 h;展开剂:苯-氯仿-丙酮(4∶4∶1),…     

HPLC测定复方南板蓝根颗粒中靛蓝和靛玉红的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方南板蓝根颗粒中靛蓝和靛玉红含量的方法。方法:色谱柱为Agilent C18(4.60 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-2%磷酸(梯度洗脱);流速0.9 mL.min-1,检测波长289 nm,柱温35℃,进样量20μL。结果:靛蓝、靛玉红分别在0.030 4～0.608μg(r=0.999 3)和0.0993～1.986(g(r=0.999 6)与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率靛蓝为98.1%(RSD 2.31%)、靛玉红为101.4%(RSD 2.61%)。结论:该方法灵敏度高、简便、准确,可用于复方南板蓝根颗粒的质量控制。     

HPLC法测定马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量

目的:建立HPLC法测定不同地区、不同采收期马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量,为规范种植马蓝和重新确定南板蓝根药用部位提供基础研究资料。方法:用C18柱,以甲醇-水(75∶25)为流动相,在289 nm处测定。结果:靛玉红、靛蓝线性范围分别为3.875~23.25μg/m l、3.05~18.3μg/m l。回收率分别为96.9%,RSD=3.5%,n=5(靛玉红);96.6%,RSD=2.8%,n=5(靛蓝)。结论:非花果期、花期、果期马蓝的根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量依次递减;同一株马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量依次递增。     

板蓝根含片中靛玉红的含量测定

板蓝根含片是中国药典 1995年版收载的板蓝根颗粒经剂型改造制成的 ,由板蓝根一味药组成。抑菌试验表明 ,靛玉红、靛蓝为板蓝根的有效成分。关于板兰根含片中靛玉红的含量测定 ,我们未见文献报道。我们通过实验探索 ,建立了以测定靛玉红含量来控制中药制剂产品质量的方法 ,现报道如下。1　仪器与试剂薄层扫描仪 (ＴｌｓｃａｎｎｅｒⅡ ,瑞士Ｃａｍａｇ公司 ) ;点样仪(ＮａｎｏｍａｔⅡ ,瑞士Ｃａｍａｇ公司 ) ;硅胶Ｇ薄层板 (自制 ) ;试剂均为分析纯。靛玉红对照品 (中国药品生物制品检定所 )。2　方　法2 .1　供试品溶液制备方法的选择取本…     

不同产地及干燥方式板蓝根中4种活性成分含量比较分析

目的:建立板蓝根中表告依春、腺苷、靛蓝和靛玉红含量测定的方法。方法:采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为1 m L·min-1;双波长切换时间序列采样:0~20 min为254 nm,20~40 min为285 nm;柱温30℃。结果:在上述色谱条件下,测得表告依春,腺苷,靛蓝,靛玉红的线性范围分别为0.100~0.600μg(r=0.9998),0.122~0.732μg(r=0.9998),0.024~0.144μg(r=0.9998),0.004~0.024μg(r=0.9998)与峰面积呈良好的线性关系。结论:各产地中四种成分均有显著性差异,表告依春和腺苷的含量相对靛玉红、靛蓝较高;不同干燥方式对四种成分的影响较大,尤其不适合高温干燥。该含量测定的方法简单、准确、重复性良好,可为板蓝根药材的质量控制提供一定的依据。     

不同加工工艺对大青叶中靛蓝、靛玉红含量的影响

目的：探索不同的加工方法对大青叶中靛蓝、靛玉红含量的影响,为大青叶采后不同加工处理的质量控制提供理论依据。方法：用不同的加工方法对新鲜菘蓝叶片进行处理,采用HPLC法测定靛蓝、靛玉红的含量,并采用DPS软件进行方差分析。结果：经不同加工方法处理的样品靛蓝、靛玉红的含量存在较显著的差异。杀青处理后样品和不杀青样品相比,靛蓝、靛玉红的含量总体上呈上升趋势,其中靛玉红以杀青阴干处理含量最高,靛蓝以杀青70℃干燥处理含量最高。结论：不同加工处理影响大青叶中靛蓝、靛玉红的含量,大青叶采收后进行杀青处理可有效地保留靛蓝、靛玉红。     

青黛药材中的靛蓝和靛玉红含量的同时测定

目的 以HPLC法同时测定青黛中有效成分靛蓝和靛玉红的含量。对中国药典2010年版中青黛含量测定方法的不足之处进行改进。方法 用适量DMF超声30 min提取青黛药材中的靛蓝和靛玉红。液相条件如下：色谱柱：Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流速1 mL/min;流动相：乙腈：水(70：30);柱温：30℃;检测波长：290 nm。此法在不影响分析结果的条件下可大大缩短分析时间。结果 靛蓝和靛玉红进样量在29.90 ng～298.90 ng和6.71 ng～67.06 ng间与峰面积的线性关系良好(r＞0.999,n=6)。靛蓝平均加样回收率：101.05％(RSD=1.81％);靛玉红平均加样回收率：99.78 ％(RSD=2.52％)。结论 本法合理、便捷;能同时测定青黛中靛蓝和靛玉红含量,符合现行药典简便、快速、准确的要求。     

南板蓝的根、茎、叶中靛玉红与靛蓝的含量测定

采用薄层扫描法测定南板蓝的根、茎、叶中靛玉红与靛蓝的含量。结果南板蓝的叶中靛玉红和靛蓝含量最高,其次是茎,最少是根,为修订板蓝根冲剂(二方)提供了依据。     

复方黄黛片中青黛鉴别与含量测定

目的:建立复方黄黛片中青黛的薄层色谱(TLC)鉴别方法及高效液相(HPLC)法同时测定靛蓝、靛玉红含量。方法:TLC法对复方黄黛片中青黛进行定性鉴别。HPLC法对复方黄黛片中靛蓝及靛玉红的含量进行测定,色谱柱Agilent TC-18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相甲醇-水(75:25);流速1mL·min~(-1);柱温25℃;检测波长292nm。结果:TLC结果表明青黛标准药材、靛蓝、靛玉红及供试品斑点清晰,阴性空白无干扰。HPLC结果表明,靛蓝在0.208~1.04μg、靛玉红在0.088~0.44μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.95%(RSD=1.59%)和99.30(RSD=1.86)。结论:TLC和HPLC试验结果表明,试验方法简便、准确,可用于复方黄黛片中青黛的鉴别及靛蓝和靛玉红含量的测定。     

复方杏仁片质量标准研究

目的 :制订复方杏仁片的质量标准。方法 :采用薄层色谱法对处方中黄芪和紫菀进行了定性鉴别 ;用反相高效液相色谱法测定其中苦杏仁含有的苦杏仁苷的含量 ,采用色谱柱KromasiLC18柱 ,以甲醇 -乙腈 -水 -四氢呋喃 (14∶10∶75∶1)为流动相 ,流速 :1 0ml/min ,检测波长 2 15nm。结果 :以羧甲基纤维素钠为黏合剂制备的硅胶G薄层板 ,以氯仿 -甲醇 -水 (13∶7∶2 )的下层液为展开剂进行黄芪甲苷的鉴别研究 ;以石油醚 (6 0～ 90℃ ) -醋酸乙酯 (9:1)为展开剂进行紫菀的鉴别研究 ;苦杏仁苷在 0 6～ 3 4 μg范围内线性关系良好 (r =0 9997) ,平均回收率为 98 34% ,RSD为 0 73%。结论 :该方法准确可靠地进行定性、定量检测 ,能有效地控制制剂的质量。     

覆盆子中山柰酚的TLC鉴别和HPLC测定

目的：研究覆盆子药材中山柰酚的TLC鉴别和HPLC测定方法。方法：以硅胶G为固定相,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（9：3：1）为展开剂,1％三氯化铝乙醇液为显色剂,建立覆盆子药材中山柰酚的TLC鉴别方法;以甲醇-0．4％磷酸（55：45）为流动相,大连依利特色谱柱,流速1mL·min^-1,在360nm处进行山柰酚的HPLC测定。结果：TLC能检测出山柰酚的特征斑点;山柰酚在HPLC进样0．0104-0．052Ixg线性关系良好。结论：该方法简单、可行,可用于覆盆子药材的质量控制。     

复方柴胡口服液的薄层鉴别研究

目的:建立复方柴胡口服液(柴胡,黄芪,酸枣仁,香附,甘草等)的薄层鉴别.方法:通过薄层色谱鉴别制剂中的柴胡、黄芪、酸枣仁.结果:硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-95%乙醇-水(18:2:1)为展开剂进行柴胡的鉴别研究,以氯仿-甲醇-水(65:30:10,10℃静置过夜取下层溶液)为展开剂进行黄芪的鉴别研究,以水饱和正丁醇为展开剂进行酸枣仁的鉴别研究.薄层色谱均能明显地检出制剂中的柴胡、黄芪、酸枣仁,定性鉴别斑点圆整,分离度好,易于区别.结论:建立的方法操作简便,结果准确、可靠,能有效地控制复方柴胡口服液的质量.     

润肠口服液的薄层色谱鉴别

目的：采用薄层色谱法（TLC）鉴别润肠口服液中黄芪、白芍、当归。方法：黄芪鉴别以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（20：40：22：10）10℃以下放置后的下层液为展开剂，以硫酸乙醇溶液（1—10）显色剂；白芍鉴别以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0．2）为展开剂，以5％香草醛硫酸溶液为显色剂；当归鉴别以正己烷-醋酸乙酯（9：1）为展开剂。结果：各色谱斑点清晰，分离度好，阴性对照无干扰。结论：该鉴别方法简便、可靠、灵敏、专属性强，可用于润肠口服液的质量控制。     

TLC-可见分光光度法对丝瓜藤及其炮制品质量控制的应用

用薄层刮板-可见分光光度法检测丝瓜藤及其炒黄、炒炭制品中齐墩果酸的含量。其方法回收率为99．52％，r=0．9998（n=5），RSD为1．05％，取得了较为可靠的结果。证明丝瓜藤原药材及其炮制品中齐墩果酸含量无显著差别。     

儿茶青黛口腔溃疡复合膜制备工艺研究

目的:确定儿茶青黛口腔溃疡复合膜的制备工艺,并筛选出最佳配方。方法:通过制备方法设计分层制膜,并以黏附力、溶解时间、膜溶解时黏度、成膜性、韧性及药效学研究作为指标进行综合评价,筛选出复合膜最佳配方。结果:每200 cm2为标准,儿茶0.8 g,青黛0.8 g、PVA-1750 1.5 g、羧甲基纤维素钠1.2 g、甘油3.2 mL的配方为最佳配方。结论:根据试验筛选的方案制备的复合膜,在黏附力、溶解时间、膜溶解时黏度、成膜性、韧性及药效学研究方面符合要求,确定了儿茶青黛口腔溃疡复合膜的最佳制备工艺。     

三白草中槲皮素的薄层色谱鉴别

目的：建立三白草药材中槲皮素的提取方法,对三白草药材中槲皮素进行薄层鉴别。方法：采用硅胶G板分离三白草药材中槲皮素成分。结果：供试品色谱在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点,可用于鉴别三白草中槲皮素。结论：薄层色谱方法简便、专属性强、重现性好,可用于三白草药材的鉴别。     

超声波辅助提取板蓝根多糖的工艺优化

目的 研究超声波辅助提取板蓝根多糖的最佳工艺条件.方法 采用响应面分析法,以超声功率、超声时间及料水比为自变量,多糖提取率为响应值,做3因素3水平响应面回归分析.结果 优化得到板蓝根多糖超声波辅助提取的最佳工艺条件为:超声功率149.8W,超声时间30.5 min及料水比1:30.2,在此条件下实验获得多糖的提取率为15.52％.结论 获得的超声波辅助法提取板蓝根多糖的最佳条件稳定可行,与传统的热水浸提法相比,大大缩短了提取时间,减少了料水比,提高了多糖的提取率.     

八子补肾胶囊中淫羊藿苷TLC的优选

目的：优选出八子补肾胶囊中淫羊藿苷的最佳鉴别方法。方法：采用不同的提取工艺、不同硅胶板、不同的展剂，不同的显色剂进行摸索实验。结果：以背景干扰、分离度，斑点清晰度三个指标综合评分，优选出八予补肾胶囊中淫羊藿苷最佳方法：点硅胶G板，以乙酸乙酯：丁酮：甲醇：水（10：1：1：1）为展开剂，喷以10％的硫酸乙醇溶液，105度加热至斑点显色清晰。结论：鉴别方法专属性及重现性良好。     

结肠炎散质量标准研究

目的:建立肠炎散的质量标准。方法:以盐酸小檗碱为对照品,正丁醇-冰醋酸-水(5∶1∶1)为展开剂对其中黄连药材进行薄层色谱鉴别;以防风为对照药材,三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂对其中防风药材进行薄层色谱鉴别;以延胡为对照药材、延胡索乙素为对照品,正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂对其中延胡药材进行薄层色谱鉴别;采用反相高效液相色谱法测定主药黄连中盐酸小檗碱含量,色谱条件:Hypersil C18柱(4.6mm×50mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(55∶45)为流动相;检测波长:265nm。结果:薄层色谱斑点清晰,重现性好,阴性对照无干扰;HPLC理论板数以盐酸小檗碱计算为4100,线性范围0.021-0.1μg,r=0.999 6,平均回收率为100.21%(RSD为0.49%)。结论:本法简便准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。