阿比多尔中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立阿比多尔中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、石油醚残留量的毛细管气相色谱分析法。采用 OV- 10 1毛细管色谱柱 (30 m× 0 .2 2 mm) ,FID检测器 ,程序升温方法 ,以氮气为载气。各溶剂的检测限分别为 5、5、3、3、10 ng,线性关系良好 (r>0 .997) ;平均回收率分别为 99.4 %、10 1.6 %、10 1.9%、10 1.1%、和 97.1%。     

醋氯芬酸中有机溶剂残留量的GC测定

目的:建立了毛细管气相色谱法测定醋氯芬酸中的甲醇、乙酸乙酯、甲苯、DMF等残留溶剂的含量。方法:用CP-624(30m×0．32mm,1．8μm)色谱柱,柱温100℃,进样口温度220℃,检测器温度300℃,载气为氮气,进样量1mL。结果:各溶剂的线性关系良好(r均在0．999以上);平均回收率99．6%～100．5%。结论:本实验建立的色谱方法灵敏、准确,适用于醋氯芬酸中残留有机溶剂的检测。     

GC测定奈拉滨中有机溶剂残留量

目的建立奈拉滨中有机溶剂残留量的气相色谱分析方法。方法色谱柱为SE-54石英毛细管柱（30 m×0.53 mm,1.0μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,流速40 mL.min 1。进样口温度：200℃,检测器温度：250℃,分流比为50∶1,柱温为程序升温：初始温度40℃保持5 min,以50℃.min 1升至200℃保持5 min。外标法进行定量,并对分离条件进行了研究。结果甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯的线性范围分别为14.93～746.4 ng（r=0.999 4）,1.950～97.45 ng（r=0.999 8）,2.980～149.0 ng（r=0.999 6）,25.12～1 256 ng（r=0.999 8）;平均回收率（n=9）分别为100.6%（RSD=1.87%）,101.0%（RSD=2.27%）,99.7%（RSD=3.41%）,100.4%（RSD=1.52%）。结论该方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,可作为奈拉滨中有机溶剂残留量的测定方法。     

枸橼酸托烷司琼中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

采用毛细管气相色谱法 ,以外标法测定枸橼酸托烷司琼中乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、二烷、吡啶和甲苯的含量 ,用串联的 HP- 1(0 .5 3mm× 30 m)和 HP- 5 (0 .5 3mm× 10 m)色谱柱 ,柱温采取程序升温的方法。在本色谱条件下 ,测得各溶剂的线性良好 (相关系数均在 0 .99以上 ) ;平均回收率 85 .7%～ 10 8.1% ;最小检出量 0 .96～2 .8ng。     

伊拉地平中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

伊拉地平(isradipine,1)是长效二氢吡啶类钙离子拮抗剂,用于治疗轻、中度高血压,具有疗效高、不良反应少、作用时间长及耐受性好等特点[1,2].由于在合成过程中使用了有机溶剂乙醇、乙酸乙酯和甲苯,本研究采用毛细管气相色谱法,以DMF为溶剂,对1中的3种有机溶剂进行检测,操作简便,重现性好.     

多非利特中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管气相色谱法测定多非利特中甲醇、乙腈、二氯甲烷、二噁烷和吡啶等5种有机溶剂的残留量.以环己烷为内标,采用SPB-5毛细管柱,程序升温.平均回收率为98.7%～101.2%.     

GC法测定香菇多糖中有机溶剂残留量

目的:建立测定香菇多糖原料中乙醇、三氯甲烷、正丁醇3种有机溶剂残留量的方法。方法:采用气相色谱法,使用DB-1毛细管色谱柱,以二甲亚砜为溶剂,乙酸乙酯为内标,氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温,柱温在40℃维持2min,然后以40℃·min-1的速率升至120℃,维持3min。结果:各溶剂实现基线分离且线性关系良好,回收率为97.9%～99.9%,定量限为0.2～0.9ng。结论:本方法灵敏、准确,适用于香菇多糖中几种有机溶剂残留量的测定。     

GC测定中药丹酚酸A中有机溶剂残留量

目的建立测定中药丹酚酸A中有机溶剂乙醇和乙酸乙酯残留量的方法。方法采用气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,载气为氮气。进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果乙醇和乙酸乙酯检测浓度的线性范围分别为2.5～2 500μg.mL 1(r=0.9953)和0.5～2 500μg.mL 1(r=0.9981);平均回收率为100.97%和102.19%(RSD均<5.0%);检测限为0.84μg.mL 1和0.17μg.mL 1;3批样品中2种有机溶剂残留量均符合中国药典要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定头孢他啶中几种有机溶剂的残留量

目的　建立头孢他啶中几种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法　采用毛细管气相色谱法结合程序升温技术 ,用内标对比法 ,以乙醇为内标 ,PEG - 2 0M毛细管柱。结果　在所用色谱条件下 ,所测溶剂得到完全分离 ,各溶剂回收率 96 .5 %～ 10 4.4%,线性范围 7.9～ 940 μg·ml-1,检测限 2～ 18ng ,定量限 7～ 6 0ng。结论　该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求 ,可用于头孢他啶中几种残留溶剂的同时检测。     

紫杉醇中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法同时测定紫杉醇中丙酮、乙酸乙酯、甲醇和二氯甲烷4种有机溶剂残留量.采用HP-INNOWax毛细管柱,内标乙腈.4种有机溶剂的线性范围分别为47～141、50～150、47～141、30～90μg/ml,平均回收率分别为102.2%、93%、99.8%、96.4%.     

地氯雷他定中有机溶剂残留量的测定

采用顶空气相色谱法同时测定地氯雷他定中甲醇、二氯甲烷、乙腈、甲苯 4种有机溶剂残留量。 4种有机溶剂在 10～ 10 0 0 μg/ml浓度范围内有良好的线性关系 (r>0 .9996 ) ,平均回收率为 99.9%～ 10 1.1% ,RSD为 0 .82 %～1.10 %。     

气相色谱法测定非布索坦中残留有机溶剂含量

目的建立非布索坦中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为SPB-5填充柱（30 m×0.53 mm,5.0μm）,载气为氮气,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,测定了非布索坦原料药中乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶、二甲基甲酰胺的残留量。结果6种有机溶剂完全分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好。其中质量浓度线性范围乙醇在129.2～1 033.6μg/mL（r=0.999 7）,二氯甲烷在15.2～121.6μg/mL（r=0.999 9）,乙酸乙酯在125.2～1 001.6μg/mL（r=0.999 8）,四氢呋喃在18.6～148.8μg/mL（r=0.999 9）,吡啶的线性范围在99.6～398.4μg/mL（r=0.999 6）;二甲基甲酰胺的线性范围在25～200μg/mL（r=0.999 2）。各残留溶剂的精密度试验的RSD均小于10%。结论该试验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于非布索坦中有机溶剂残留量的测定。     

三唑巴坦中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

建立了气相色谱顶空进样法测定三唑巴坦中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基异丁基酮、甲苯、N、N-二甲基甲酰胺、氯仿和四氢呋喃等有机溶剂的残留量。方法采用两个色谱系统，分别应用DB-624和HP5两种石英毛细管柱；载气为氮气；检测器为FID。方法平均回收率依次为101.3％、100.4％、101.6％、103.0％、101.5、106.8％、102.1％、101.7％、101.5％和109.3％。最低检出量依次为3.0、3.5、1.0、2.0、5.0、1.5、1.0、5.5、23.0和3.0μg。     

气相色谱法测定茴拉西坦中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定茴拉西坦中甲醇、乙醇、甲苯的残留量。方法采用INNO相键合聚乙二醇为固定液的毛细管石英色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm);载气:氮气;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温:75℃,保持3 min,以15℃/min升温至150℃,保持5 min;进样口温度:200℃;检测器温度:200℃(FID)。结果甲醇在6.02～240.8 mg/L内线性关系良好,r=0.9998(n=5),定量限为1.97 mg/L,回收率为95.1%(RSD=2.9%);乙醇在12.07～251.5 mg/L内线性关系良好,r=0.9992(n=5),定量限为1.63 mg/L,回收率为100.6%(RSD=2.2%);甲苯在3.56～89.0 mg/L内线性关系良好,r =0.9999(n=5),定量限为0.59 mg/L,回收率为99.6%(RSD=1.1%)。结论本方法可用于茴拉西坦中甲醇、乙醇和甲苯的残留量测定。     

毛细管气相色谱法测定盐酸吉西他滨中有机溶剂残留量

目的建立测定盐酸吉西他滨中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。方法使用配置顶空进样的气相色谱仪,用DB-624型毛细管色谱柱（94%二甲基聚硅氧烷和6%氰丙基硅氧烷）,柱温为40℃,保持5 min,以10℃/min的速度升温至80℃,保持3 min;以氮气为载气,流速25 cm/min;以氢火焰离子化检测器,建立盐酸吉西他滨中甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯的测定方法。结果甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯的质量浓度分别在0.000 3～0.006μg/mL,0.000 5～0.01μg/mL,0.000 5～0.01μg/mL,0.000 5～0.1μg/mL范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.996 6,0.998 7,0.998 6,0.999 7,平均回收率分别为93.53%,107.57%,97.03%,99.63%,RSD均小于5%,检测限分别为2.0×10-6,3.3×10-6,1.4×10-6,4.9×10-8 mg/mL。3批样品中丙酮含量分别为0.04%,0.04%,0.07%,其他溶剂均未检出。结论该方法简单方便、灵敏度高、重复性好、结果准确,适用于盐酸吉西他滨中多种有机溶剂残留量的测定与控制。     

顶空GC测定磷酸苯丙哌林中有机溶剂残留量

目的 建立磷酸苯丙哌林中乙醇、丙酮、乙醚、苯、吡啶、甲苯6种有机溶剂残留量的测定方法。方法 顶空毛细管GC,采用DB-5毛细管气相色谱柱。结果 6种有机溶剂的回收率分别为95.5%,101.4%,95. 8%,93.6%,92.1%和94.0%,检测限分别为0.5,0.18,0.06,0.005,2.3,0.06 μg。结论 该法快速、准确、灵敏且无干扰。     

顶空气相色谱法测定卡比多巴中残留溶剂

目的建立卡比多巴原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0．53mm，2．65μm），载气为氮气，用FID检测器测定卡比多巴原料药中甲醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯的残留量（外标法计算）。结果4种有机溶剂完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积线性关系良好，r为0．9990—0．9996，平均回收率为94．1％-102．4％，精密度的RSD均小于10％，最低检出限为0．02—0．77μg／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于样品中4种有机溶剂残留量的测定。     

甲磺酸齐拉西酮中有机溶剂残留量的CGC测定

建立了毛细管气相色谱法测定甲磺酸齐拉西酮中残留溶剂乙醇、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃、DMF、丙二酸二甲酯的残留量.采用HP-5色谱柱,FID检测器.7种有机溶剂分别在5～800、5～800、3.75～600、5.94～950、5～800、6.25～1000和6.88～1100μg/ml范围内线性关系良好(r＞0.9995),平均回收率93%～104%.