淡竹叶中竹叶黄酮的纯化工艺研究

目的优选淡竹叶中竹叶黄酮纯化工艺。方法以淡竹叶中总黄酮含量为指标,对树脂上样浓度、上样液pH、上柱吸附流速、树脂药材比、乙醇洗脱浓度、洗脱速度进行优化。结果pH为6.0的高浓度竹叶黄酮提取液上样,水洗至流出液无色,以80%乙醇、2.0 mL•min－1洗脱至流出液无黄酮颜色反应,收集洗脱液。洗脱液固形物中总黄酮的平均纯度为57.5%。结论采用该工艺纯化竹叶总黄酮,有效成分含量高,方法重复性好,适于工业化生产。     

酶解辅助提取结合超滤技术分离淡竹叶黄酮

目的 研究酶解辅助提取结合超滤分离技术在淡竹叶黄酮提取分离中的应用。方法 考察不同提取溶液、不同截留分子量的超滤膜对淡竹叶中黄酮提取率的影响,研究酶解与超滤分离淡竹叶黄酮的效果。结果 2%纤维素酶溶液加80%乙醇辅助提取再用5 kDa超滤膜进行分离,所得浸膏中黄酮含量达到182.36 mg·g^-1。结论 酶解辅助超滤技术提取淡竹叶黄酮简便可行,能有效提高黄酮的提取率和分离效果。     

金钱草中黄酮苷的分离与结构鉴定金钱草中黄酮苷的分离与结构鉴定

目的从金钱草中分离制备标准品。方法用硅胶柱色谱进行分离,通过理化方法及IR,UV,MS,¹HNMR,¹³CNMR,DEPT,HMQC,HMBC等光谱分析确定化合物结构。结果从金钱草中分离得到2个化合物,分别鉴定为鼠李酮酸γ-内酯(I)、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖(1→2)-β-D-木糖苷(II)。结论II为新化合物,命名为金钱草素,I为首次从该属植物中分离得到。     

广东紫珠中黄酮碳苷的分离与结构鉴定及初步体外抗炎活性研究

利用AB-8大孔树脂、Sephadex LH-20、C18及硅胶等柱色谱法分离纯化了广东紫珠的抗炎活性部位。根据理化性质和波谱方法(1H NMR、13C NMR、HMBC、ESI-MS等)鉴定化合物的结构。结果从中分离鉴定了5个黄酮碳苷化合物,分别为5,7,3’,4’-四羟基-8-C-β-D-葡萄糖黄酮碳苷(Ⅰ)、5,7,3’,4’-四羟基-6-C-[α-L-鼠李糖-(1→2)]-β-D-葡萄糖黄酮碳苷(Ⅱ)、5,7,3’,4v-四羟基-8-甲氧基-6-C-β-D-葡萄糖黄酮碳苷(Ⅲ)、5,4’-二羟基-6,7-二甲氧基-8-C-[β-D-木糖-(1→2)]-β-D-葡萄糖黄酮碳苷(Ⅳ)及5,4’-二羟基-6,7-二甲氧基-8-C-β-D-葡萄糖黄酮碳苷(Ⅴ)。化合物Ⅰ为首次从该植物中分离得到,其余4个化合物均为首次从紫珠属植物中分离得到。考察了5个化合物的抗环氧合酶-2活性,结果化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均显示较强的体外抗炎活性。     

秦皮中化学成分的分离鉴定及其体外抑菌活性

目的研究中药秦皮(Fraxini Cortex)中的化学成分对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(methicillin-resistant Staphylococcus aureus,MRSA)的体外抗菌活性。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备液相色谱对秦皮的化学成分进行分离,通过理化性质和波谱方法鉴定其结构,运用微量稀释法和微量棋盘法进行体外抑菌活性测试。结果与结论从秦皮中分离得到16个已知化合物,分别为人参皂苷Rh1(1)、橄榄苦苷(2)、ligstroside(3)、plantainoside A(4)、calceolariolside A(5)、plantainoside B(6)、calceolariolside B(7)、秦皮啶(8)、苯甲酸(9)、大黄素(10)、5-羟甲基糠醛(11)、isolignstroside(12)、右旋松脂醇葡萄糖苷(13)、framoside(14)、木樨橄榄-11-甲酯(15)和hydroxyframoside A(16),其中,化合物1、4、6、10、11为首次从该植物中分离得到。化合物2、4、5、7、16具有显著的体外抑菌活性,体外对MRSA的最小抑菌浓度(MIC)分别为512、64、256、128、512 mg·L-1;化合物4与头孢唑林、头孢呋辛、青霉素均有协同作用。     

北葶苈子中黄酮苷类成分的分离与鉴定

目的对北葶苈子的黄酮苷类成分进行研究,为该植物资源开发利用提供依据。方法综合应用大孔吸附树脂、硅胶、Sephadex LH-20和ODS等柱色谱以及HPLC制备法对北葶苈子化合物进行分离纯化,利用理化性质与核磁共振波谱数据鉴定化合物的结构。结果从体积分数为50%的北葶苈子乙醇溶液提取物中分离鉴定了7个单体成分,分别为芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(apigenin-7-O-β-D-pyranglycuronide,1)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(luteolin-7-O-β-D-glycuronide,2)、(+)-4'-O-methylcatechin-7-O-β-D-glucopyranoside,3)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(kaempferol-3-O-β-D-glycuronide,4)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucosyl(1→2)-β-D-glucoside,5)、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyranosyl-7-O-β-D-glucopyranoside,6)及kaempferol 2G-glucosylgentiobioside(7)。结论在对北葶苈子的化学成分进行研究的过程中,分离鉴定了7个黄酮苷类化合物。化合物1~7均为首次从独行菜属中分离得到,并首次对化合物7的核磁数据进行报道。     

金钱草中黄酮苷的分离与结构鉴定

目的从金钱草中分离制备标准品.方法用硅胶柱色谱进行分离,通过理化方法及IR,UV,MS,1HNMR,13CNMR,DEPT,HMQC,HMBC等光谱分析确定化合物结构.结果从金钱草中分离得到2个化合物,分别鉴定为鼠李酮酸γ-内酯(I)、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖(1→2)-β-D-木糖苷(II).结论 II为新化合物,命名为金钱草素,I为首次从该属植物中分离得到.     

石胆草中黄酮碳苷的分离与结构鉴定石胆草中黄酮碳苷的分离与结构鉴定

目的研究石胆草(Corallodiscus flabellata)的化学成分。方法利用Diaion HP-20,Sephadex LH-20,硅胶柱等色谱技术分离,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果从石胆草中分离并鉴定了7个化合物,分别为:5,3′,4′-三羟基-6,7-二甲氧基-8-C-［β-D-木糖-(1→2)］-β-D-葡糖黄酮碳苷(1);5,4′-二羟基-6,7-二甲氧基-8-C-［β-D-木糖-(1→2)］-β-D-葡糖黄酮碳苷(2);5,4′-二羟基-6,7-二甲氧基-8-C-β-D-葡糖黄酮碳苷(3);5,4′-二羟基-6,7-二甲氧基-8-C-［β-D-芹糖-(1→2)］-β-D-葡糖黄酮碳苷(4);3,4-二羟基-苯乙酸乙二醇酯(5);羟基酪醇(6);罗布麻宁(7)。结论化合物1和2为新化合物,其余化合物均系首次从该植物中分离得到。     

淡竹叶颗粒中荭草苷和异荭草苷的含量测定

目的:建立淡竹叶颗粒中荭草苷和异荭草苷的含量测定方法。方法:采用FORTIS-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长330 nm。结果:荭草苷和异荭草苷分别在3.08 ~61.50 μg/mL和2.18~43.60 μg/mL浓度范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.1%、98.6%,RSD分别为0.94%、0.90%。结论:本方法专属性强,灵敏度高,重复性好,可作为控制淡竹叶颗粒质量的方法。     

中药淡竹叶的化学成分研究(II)

目的研究淡竹叶 (LophatherumgracileBrongn .)的化学成分。方法色谱方法分离化学成分 ,波谱技术及理化常数鉴定结构。结果分离鉴定了 4个化合物 ,牡荆素 ( 1 )、胸腺嘧啶 ( 2 )、香草酸( 3)和腺嘌呤 ( 4 )。结论均为首次从该属植物中分离得到     

罗红霉素未知杂质的分离鉴定与抗菌活性研究

摘要：目的 分离HPLC图谱中紧邻罗红霉素杂质G后洗脱的1个未知杂质(罗红霉素杂质G'),并对其化学结构进行鉴定。 方法 通过制备液相色谱分离该杂质,然后通过1H-NMR、HRMS、13C-NMR以及NMR二维相关谱等技术确定该杂质的结构。 结果 确定了该杂质的最佳色谱分离条件：流动相为CH2Cl2:CH3OH:NH4OH(50:1:1)。结论 未知杂质为红霉素E的衍生化产 物,且具有和罗红霉素相当的抗菌活性。     

Flavone C-glycosides from the leaves of Lophatherum gracile and their in vitro antiviral activity

Four new flavone C-glycosides, luteolin 6-C-α-L-arabinopyranosyl-7-O-β-D-glucopyranoside, apigenin 6-C-β-D-galactopyranosiduronic acid (1?→?2)-α-L-arabinopyranoside, luteolin 6-C-β-D-galactopyranosiduronic acid (1?→?2)-α-L-arabinopyranoside, and luteolin 6-C-β-D-glucopyranosiduronic acid (1?→?2)-α-L-arabinofuranoside, along with three known ones, were isolated from the leaves of Lophatherum gracile. The structures of the new compounds were elucidated by extensive spectroscopic methods as well as acid hydrolysis. All the flavone glycosides isolated from this plant were screened for their in vitro antiviral activity against respiratory syncytial virus (RSV) with cytopathic effect (CPE) reduction assay, and several flavone 6-C-monoglycosides showed potent in vitro anti-RSV effect.     

淡竹叶的化学成分研究

目的研究淡竹叶的化学成分。方法采用系统提取,柱层析方法分离,经理化性质和波谱技术确定所得化合物的结构。结果分离得到6个化合物,鉴定为三十九烷酸(Ⅰ),正三十二烷醇(Ⅱ),三十一烷酸(Ⅲ),对羟基苯甲醛(Ⅳ),反式对香豆酸(Ⅴ),日当药黄素(Ⅵ)。结论化合物Ⅰ～Ⅲ,Ⅴ和Ⅵ均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法同时测定淡竹叶中绿原酸和牡荆素的含量

目的:建立同时测定淡竹叶中绿原酸和牡荆素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Atlantis C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:绿原酸和牡荆素检测进样量线性范围分别为0.041 0~1.228 8(r=0.999 8)、0.264 0~7.920 0μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为97.6%~102.3%(RSD=1.85%,n=9)、97.6%~101.3%(RSD=1.19%,n=9)。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于淡竹叶中绿原酸和牡荆素含量的同时测定。     

中药淡竹叶的化学成分研究

目的研究淡竹叶 (LophatherumgracileBrongn.)的化学成分。 方法色谱方法分离化学成分 ,波谱技术及理化常数鉴定结构。结果分离鉴定了 4个化合物 ,3,5 二甲氧基 4 羟基苯甲醛(Ⅰ )、反式对羟基桂皮酸 (Ⅱ )、苜蓿素 (Ⅲ )和苜蓿素 7 O β D 葡萄糖苷 (Ⅳ )。 结论均为首次从该属植物中分离得到。     

淡竹叶黄酮对大鼠心肌缺血/再灌注损伤的保护作用

目的研究淡竹叶总黄酮(TFLG)对大鼠心肌缺血/再灌注损伤的作用及其机制。方法采用结扎大鼠左冠状动脉前降支法,建立心肌缺血/再灌注损伤模型。测定血清乳酸脱氢酶(LDH)、肌酸激酶(CK)、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)、一氧化氮(NO)含量。结果 TFLG 50、100 mg.kg-1可抑制大鼠心肌中LDH及CK的漏出,降低血清和心肌组织中LDH与CK活性,降低MDA含量,提高SOD、GSH-PX和NO浓度。TFLG 100 mg.kg-1可抑制NF-κB和TNF-α蛋白的表达,下调caspase-3蛋白表达。结论 TFLG对心肌缺血/再灌注损伤有一定的保护作用,其作用机制可能与抗自由基、抑制炎症反应和减少细胞凋亡有关。     

三宝木枝条抗菌活性成分的分离与鉴定

目的研究三宝木(Trigonostemon chinensis Merr.)枝条的化学成分。方法采用多种柱色谱技术进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构,采用滤纸片琼脂扩散法测定化合物抗菌活性。结果从三宝木枝条乙醇提取物的乙酸乙酯萃取物中分离得到了12个已知化合物,经波谱分析鉴定为松脂醇(1)、(+)-de-4″-O-methylmagnolin(2)、丁香脂素(3)、nitidanin(4)、臭矢菜素A(5)、6-deoxyjacareubin(6)、巴西红厚壳素(7)、豆甾-4,22-二烯-3-酮(8)、3β-羟基豆甾-5-烯-7-酮(9)、豆甾-4-烯-3-酮(10)、正十八酸(11)、β-谷甾醇(12)。结论 12个化合物均为首次从该植物中分离得到,其中,化合物2、4、5、8、9、10是首次从该属植物中分离得到。初步抗菌活性结果表明化合物7对金黄色葡萄球菌、烟草青枯菌具有抑制活性。     

Separation, identification, and quantitation of anthralin and its decomposition products.

Anthralin and its decomposition products were separated by both column chromatographic and TLC techniques. Two decomposition products were characterized by TLC, melting-point data, and UV and IR spectroscopy. Pure anthralin and its decomposition products also were determined quantitatively.     

泰山白首乌根际土壤真菌分离纯化及抗菌活性研究

摘要：目的 从泰山白首乌根际土壤中分离筛选优良真菌菌株,并从中分离鉴定具有抗菌活性的活性化合物。方法 采用梯度 稀释平板划线法,从泰山白首乌根际泥样中分离真菌;以活性为导向,采用正/反相硅胶及半制备高效液相色谱方法对次级代谢产物进 行单体化合物分离纯化,通过质谱和核磁共振等波谱方法确证活性化合物结构。结果 从采集的3个样品中共分离得到83株真菌,其 中筛选获得具有抑金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌活性的菌株7株,并从黑曲霉SDFMU-45菌株的次级代谢产物中分离鉴定两个萘并吡喃 酮类化合物 rubrofusarin B(1)和fonsecin B(2)。结论 对化合物1和2进行了抑菌活性测试,结果显示化合物1和2对金黄色葡萄球菌标准 菌株的MIC值分别为250和187μg/mL,对大肠埃希菌标准菌株的MIC值分别为2.89和620μg/mL。