脱氢诺龙醋酸酯的合成工艺研究

目的研究脱氢诺龙醋酸酯的合成工艺。方法以雌甾-4-烯-3,17-二酮为起始原料,经醋酸酐酯化、硼氢化钠还原、醋酸酐再酯化、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代、脱溴化氢5步反应合成脱氢诺龙醋酸酯。结果与结论目标化合物的结构经1H-NMR、IR谱等确证,总收率由文献报道的51%提高到68.1%。改进后的工艺路线反应条件温和、操作简便、收率高、成本低廉,有利于工业化生产。     

6-甲基-4-苯基-3,4-二氢香豆素的合成工艺改进

目的:以浓磷酸为催化剂制备6-甲基-4-苯基-3,4-二氢香豆素.方法:以对甲酚和苯甲醛为主要原料,经脱水、环合等方法制备目标产物.结果:产品收率达74.2%.结论:该方法有效降低了酸对设备的腐蚀程度,使合成工艺条件得到了优化,利于工业化生产.     

6，7－去氢托品的一种新合成法

用６β－羟基托品酮为起始原料，经８步反应合成了东莨菪碱全合成关键中间体──６，７－去氢托品，总产率达３５．８％。     

去氢罗默碱的电合成

去氢罗默碱的电合成１）伍家泉（彼迪药业有限公司，广洲开平５２９３３１）陈虹２）陈琪瑞３）庞开圻３）（武警医学院，天津３００１６２）关键词电解还原；去氢罗默碱；阿朴菲阿朴菲类生物碱存在于某些植物中，其中许多具有抗癌、抗菌、抗帕金森氏综合征等生理作用〔１...     

6-乙酰氨基-1,2,3,4-四氢-1-萘酮的合成

目的:合成中间体6-乙酰氨基-1,2,3,4-四氢-1-萘酮.方法:以苯甲酰基丙酸为原料,经过硝化、硝基还原、酰化、羰基还原、环合得到6-乙酰氨基-1,2,3,4-四氢-1-萘酮.结果与结论:只需经过5步反应就可以合成目标化合物,总收率14.7%.     

6-氯-苯并二氢-γ-吡喃酮的合成研究

目的:合成氧杂非甾体雌激素类似物制备的关键中间体6 -氯-苯并二氢-γ-吡喃酮。方法:以对氯苯酚为起始原料经亲核加成、水解和环合反应合成了6 -氯-苯并二氢-γ-吡喃酮。结果:合成产物的结构经熔点、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证。结论:该合成工艺简单,产品质量好且成本低     

去氢甲基睾丸素的合成工艺研究

目的 :研究蛋白同化激素去氢甲基睾丸素的合成工艺。方法 :以去氢表雄酮醋酸酯为原料 ,经格氏反应 ,水解 ,沃氏氧化 ,DDQ脱氢等四步反应制得。结果 :该合成路线不仅收率高 ,产品纯 ,而且无需过柱分离。结论 :该工艺路线适合工业化生产。     

6-氨基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的合成

苯胺用3-氯丙酰氯酰化得到N-苯基-3-氯丙酰胺,在AlCl3作用下闭环得到3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮后,经HNO3/H2SO4硝化、Pd-C/H2还原反应得到6-氨基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮,总收率79%(按实际反应的苯胺计).     

6,7—去氢托品的一种新合成法

用６β－羟基托品酮为起始原料，经８步反应合成了东莨菪碱全合成关键中间体－－６，７－去氢托品，总产率达３５．８％。     

炔诺酮醋酸酯合成的工艺改进

以炔诺酮为原料，醋酐为酰化剂，使１７β－羟基酯化成炔诺酮醋酸酯。实验中发现在水汽蒸馏时加入酯酸钠可抑制炔诺酮醋酸酯的水解。经熔点、经外光谱以及氢核磁共振光谱增证明此化合物为炔诺酮醋酸酯。     

3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异噁唑甲酰氯的合成

目的 研究抗生素氟氯西林钠的关键中间体3-(2'-氯-6'-氟苯基)-5-甲基-4-异噁唑甲酰氯的合成方法,使之适合工业化生产.方法 以2-氯-6-氟苯甲醛为原料,经肟化、氯化、环合、水解、酰氯化等步骤制得目标化合物.结果 合成产物的化学结构经IR,1H-NMR,13C-NMR and MS确证,总收率为60.2%.结论 此方法收率高,成本低,适合工业化生产.     

6-甲基-4-(1H)-吡啶酮-3-羧酸的制备

目的制备 6 甲基 4 (1H) 吡啶酮 3 羧酸。方法以 4 羟基 6 甲基 2 吡喃酮、N ,N 二甲基甲酰胺二甲氧基缩醛为起始原料 ,经两步反应制得目标化合物。结果与结论经熔点测定及1H NMR、MS分析确证目标产物结构 ,总收率为 39 6 % ,高于文献收率     

安宫黄体酮肟合成方法的改进

报道了改进的安宫黄体酮肟合成方法。用毒性较小的乙酸钠作催化剂,安宫黄体酮与盐酸羟胺缩合而成,收率为84.6%。     

影响噻二唑合成的相关因素研究

配料比,时间、温度等相关因素是生产2-巯基-5-甲基-1,3,4噻二唑的重要环节。本文研究了相关因素对噻二唑合成收率的影响,通过改变配料、时间、温度等条件使合成收率达55％以上。     

4-(邻苯二甲酰亚胺)丁基醋酸酯制备的工艺改进

由4-氯-n-丁基醋酸酯和邻苯二甲酰亚胺在碘化钾催化下直接合成4-(邻苯二甲酰亚胺)丁基醋酸酯,收率为75％。     

天然化合物6-羟基-2-甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-2H-苯并吡喃的合成

６羟基２甲基２（４甲基３戊烯基）２Ｈ苯并吡喃是从ＰｈａｃｅｌｉａｉｘｏｄｅｓＫｅｌｏｇｇ．中分离出的具有抗脂质氧化作用的天然化合物．报道以１，４环己二酮为起始原料经３步合成此天然化合物的过程．     

4-甲基-2-正丙基-6-甲氧羰基苯并咪唑的合成

目的：合成抗高血压药替米沙坦的重要中间体4-甲基-2-正丙基-6-甲氧羰基苯并咪唑.方法：以3-甲基-4-氨基苯甲酸甲酯为原料,经酰化、硝化、还原、环合4步反应制得目标化合物.结果：文献报道的相应各步反应条件得以优化,产率由39.6%提高到62.54%.结论：本方法简化了操作步骤,优化了反应条件,降低了成本,提高了收率.     

维生素B6的合成工艺改进

用L-丙氨酸与草酸、乙醇同步进行酯化和酰化制得N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯,再经环合、脱羧制得4-甲基-5-乙氧基(口恶)唑,最后与2-异丙基-4,7-二氢-1,3-二(口恶)庚英经Diels-Alder反应制得维生素B6,总收率54%.此法成本低,适于工业化生产.