对《中国药典》2000年版二部部分颗粒剂标准的疑问及建议

《中国药典》2000年版二部共收载颗粒剂品种有21种,其中第61页的牛磺酸颗粒,第74页的双羟萘酸噻嘧啶颗粒,第335页的阿苯达唑颗粒,第761页的萘普生颗粒,第793页的维生素C颗粒,第896页的硫酸锌颗粒,均在【检查】项下规定“应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录I N)”,在附录I     

2005版《中国药典》颗粒剂检查中存在问题及建议

西药颗粒剂制剂通则于1992年载入卫生部药品标准(二部)第一册,后纳入<中国药典>1995年版二部附录,对该剂型的基本定义、产品类型、生产、贮藏、常规质控检查项目等作了统一规定.产品分可溶颗粒剂、混悬颗粒剂、泡腾颗粒剂;建立了粒度、干燥失重、溶化性、装量差异检查及其试验方法.2000年版药典删除了混悬颗粒剂,增加了肠溶颗粒剂、缓释颗粒剂和控释颗粒剂.对部分检查项目的试验内容或限度作了修订,增加了多剂量包装产品的装量检查.在此基础上,2005年版药典又作了进一步完善提高,恢复收入混悬颗粒剂,并明确指出该类型产品为难溶性固体药物制得,应进行溶出度检查;肠溶颗粒剂、缓释颗粒剂和控释颗粒剂应进行释放度检查;对干燥失重试验温度作了明确规定;可溶颗粒剂和泡腾颗粒剂的溶化性试验方法分别作了具体描述等等.     

关于《中国药典》重(装)量差异检查法的商榷

在药品检验工作中,我们发现《中国药典》规定的重（装）量差异检查法在控制剂量均匀性方面存在不足之处,值得商榷。举例说明如下：例１：某厂生产的一批头孢拉定注射用粉针,按《中国药典》１９９５年版二部附录ＩＢ中的规定检查装量差异,以每瓶的装量与含量测定项下的纯度结果计算相当标示量的百分数,结果见表１。表１　头孢拉定注射粉针装量与含量序号装量／ｇ标示量／％序号装量／ｇ标示量／％１１－４９４１０８－５４１－６４８１１９－６２１－５９９１１６－１５１－６２１１１７－７３１－４９８１０８－８平均值１－５７２１１…     

多效蒸馏水机制水质量的验证

目的:验证多效蒸馏水机的制水质量。方法:每隔1h从多效蒸馏水机出水口采集样本,按中国药典2000年版二部注射用水项下规定作全项检验。结果:性状、pH值、氨、氯化物、硫酸盐、钙盐、硝酸盐、亚硝酸盐、二氧化碳、易氧化物、不挥发物、重金属及细菌内毒素等皆符合中国药典2000年版二部注射用水项下规定。结论:多效蒸馏水机的制水质量达到中国药典2000年版二部注射用水项下规定。     

卡托普利片中卡托普利二硫化物HPLC测定法的改进

<中国药典>2000版二部卡托普利片检查项下卡托普利二硫化物含量检测在实际操作中难以达到该法规定的系统适用性等技术要求,本文采用卡托普利原料药项下流动相同法操作,卡托普利二硫化物的回收率为98.4%,RSD=1.9%,结果满意.     

执行《中国药典》及SOP注射液的装量标准中存在的问题和对策

为了保证单剂量注射液的注射用量不少于标示装量,以达到临床用药剂量的要求,<中国药典>2000年版一部[1]、二部[2]及<中国药品检验标准操作规范>2000年版(以下简称SOP)[3],规定了注射液装量的检查标准和检验标准操作规范.但上述标准及规范存在一些关键用语交待不够明确,易使检验人员理解不同,从而导致检查中具体操作和判断标准以及结果也有所不同等问题.笔者通过试验并结合自身工作实践,对执行<中国药典>及SOP注射液的装量标准中存在的问题和相应对策浅析如下:     

替硝唑注射液无菌检查方法的验证

目的 建立替硝唑注射液的无菌检查方法并对其进行验证.方法 采用<中国药典>2005年版二部附录无菌检查项下薄膜过滤法.结果 确定了替硝唑注射液无菌检查法的最佳冲洗量.结论 为替硝唑注射液无菌检查方法提供依据.     

维生素B_(12)片的紫外光谱鉴别

维生素B12原料药及注射液收载于《中国药典）2005年版，片剂收载于《国家药品监督管理局国家药品标准第十一册》有规格25μg及50μg，鉴别（2）项下规定：“取含量测定项下的溶液，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录ⅣA）测定，在361nm与550nm的波长处有最大吸收。”含量测定规定：“避光操作。取本品100片，除去糖衣，精密称定，     

《卫生部药品标准》二部第一、二册中两点不严谨之处

作者在检验本地报批产品头抱氨节颗粒列时,发现《卫生部药品标准》二部第一册（1992）、第二册（1993）中存在两点不严谨之处,特提出供编者、读者参考。1．第一册第19页的头孢氨苄颗粒剂,第44页的依托红霉素颗粒剂,第二册第30页的头孢拉啶颗粒剂,均规定检查“水份”,但并没有规定颗粒剂（第一册第126页）项下的“干燥失重”不作检查。2．第一册第3页的双羟萘酸噻嘧啶颗粒剂,第二册第95页的维生素C颗粒剂均规定“应符合颗粒剂项下有关的各项规定（第一册第126页）”,其中的“干燥失重”测定法按《中国药典》1990年版二部附录第55页…     

我院多效蒸馏水机制水质量的验证

目的 验证我院多效蒸馏水机的制水质量。方法 每日收集样本．按《中国药典》2000年版二部注射用水项下规定．每周做一次全检．每日做一次日检。结果 各项指标均符合规定。结论 该机制水质量达到《中国药典》2000年版二部中注射用水的标准。     

注射用磷苯妥英钠含量和有关物质的分析

目的建立注射用磷苯妥英钠的含量和有关物质的分析方法,用于该产品的质量控制.方法根据《中国药典》2000年版二部附录ⅠB注射剂项下的要求及附录中的方法,对本品的质量进行分析;采用HPLC法测定本品中磷苯妥英钠及有关物质的含量.结果用建立的方法对连续生产的3批成品进行考察,各项指标均符合《中国药典》2000年版二部附录ⅠB注射剂项下的要求.结论建立的方法可对该产品的质量进行控制.     

丙谷胺胶嚢

本品含丙谷胺(C₁₈H₂₆N₂O₄)应为标示量的95.0~105.0%。[鉴別]取本品的内容物,依法测定(中国药典1990年版二部附录15页),熔点为148~151℃。[检査]应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典1990年版二部附录8页)。     

关于《中国药典》2000年版-部的几个问题与建议

在《中国药典》2000年版一部执行过程中,笔者遇到一些特殊问题,现提出自己的看法与建议,供有关部门在药品管理、决策及修订标准时参考。一、颗粒剂等的装量差异 2000年版药典一部规定,多剂量分装的丸剂、颗粒剂、散剂等照最低装量差异检查法检查,单剂量分装的按各剂型制剂通则     

《中国药典》中容量法测定装量若干问题的商榷

装量检查是药品质量控制必不可少的一项内容。《中国药典》2005年版二部附录I B注射剂项下装量的检查法为：“标示装量为不大于2mL者取供试品5支,2mL以上至50mL者取供试品3支;开启时注意避免（药液）损失,将内容物分别用相应体积的干燥注射器及注射针头抽尽,然后注入经标化的量具内（量具的大小应使待测体积至少占其额定体积的40％）,在室温下检视。     

RP-HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量

醋酸地塞米松片是临床常用的肾上腺皮质激素类药品,<中国药典>2000年版二部仅以有机氟化物的反应作为其鉴别方法,紫外分光光度法用于其含量测定.实践证明,<中国药典>2000年版二部收载的方法其专属性不强,与同类型药品不易区别.本文采用醋酸地塞米松含量测定的HPLC法色谱条件[1]对醋酸地塞米松片的含量进行测定,方法操作简便,专属性强,精密度好,结果准确可靠.     

关于中成药贮藏要求的讨论

<中华人民共和国药典>2000年版一部(以下简称<药典一部>),对所收载的中成药及单味制剂标准中的贮藏项下要求均作了明确规定.本文重点讨论贮藏项下有关"密封"与"密闭"要求对某些品种的合理性问题."密闭"系指将容器密闭,以防止尘土及异物进入;"密封"系指将容器密封,以防止风化、吸潮、挥发或异物进入.<药典一部>所收载的胶囊剂、片剂、合剂、酒剂、水蜜丸、小蜜丸及大蜜丸等品种标准的贮藏项下均作了"密封"要求.但有些剂型如水丸、散剂、颗粒剂等有"密封"和"密闭"不同贮藏要求,这是根据不同品种的具体情况而定,笔者认为绝大部分是合理的,但少数品种的"密封"和"密闭"要求需商榷.笔者就以下一些问题提出自己的见解,供参考.     

关于氨酚待因片(Ⅱ)药典溶出度测定方法的讨论

<中国药典>2000年版二部氨酚待因片(Ⅱ)检查项下规定对其处方中主药磷酸可待因、对乙酰氨基酚进行溶出度检查[1],标准中规定对照品溶液同含量测定项下对照品溶液的制备方法.但笔者在实际操作中发现按此方法测定,由于该对照品溶液浓度约为供试品溶液浓度的3倍多,因此,按此浓度计算所得的每片溶出量的结果不很合理,笔者对此方法进行了改进,提请同行探讨.     

空心胶囊黏度检查方法的称量与计算

空心胶囊首次作为正式品种收载于中国药典2000年版二部.在实际应用中,发现黏度检查项下有关称量与计算的表述尚欠妥当.     

奥美拉唑肠溶胶囊含量均匀度考查分析

由于实际的生产工艺中采用混合法,因此不可能制造出含量完全相同的单个制剂,为更好地控制含小剂量活性成分的制剂质量,保证给药剂量的准确性,含量均匀度检查已被作为制剂批质量控制的重要项目之一.为了考查<中国药典)2010年版二部附录含量均匀度扩大范围的必要性,我们对6个生产企业17个批次的样品进行了含量均匀度检查,同时测定每1粒胶囊的装量,并分别采用<中国药典)2010年版二部附录及<美国药典>含量均匀度检查法对结果进行评价.     

呋喃苯胺酸注射液的工艺探讨

呋喃苯胺酸又名速尿(Furosemide),其注射液为呋喃苯胺酸的钠盐,《中国药典》85年版二部收载,其规格为2ml:2mg。我厂参照药品制剂手册对其注射液进行了试制。第一批投料含量控制在100%,结果发现,成品的标示量只有投料计算量的87%,不符合药典规定应为标示量的90.0—110.0%的要求。为此,我们对呋喃苯胺酸注射液的工艺进行了探讨。我厂原用的工艺如下:处方呋喃苯胺酸 100g氯化钠 75g亚硫酸氢钠 20g