乳痛丸规范化质量控制标准研究

目的:建立乳痛丸的质最标准.方法:采用薄层色谱法鉴别制剂中的当归、香附、白术和白芍;采用HPLC法测定了丹参酮ⅡA和芍药苷含量.结果:在TLC中,以当归、香附、白术对照药材为对照能较好地鉴别出制剂中的当归、香附、白术,以芍药苷对照品为对照能较好地鉴别出制剂中的白芍.HPLC法能准确测定出制剂中丹参酮ⅡA和芍药苷的含量,丹参酮ⅡA在0.506 4μxg/mL～5.064μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.23%(RSD=1.31%);芍药苷在0.504μg/mL～30.8μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=7),平均加样回收率为98.83%(RSD=1.11%).结论:定性鉴别专属性强,定量方法简便、准确、迅速,本质量标准可有效的控制乳痛丸的质量.     

正交试验优选香草固齿酊的提取工艺

目的:优选香草固齿酊的提取工艺.方法:采用乙醇渗漉法,以提取液中α-香附酮、蟛蜞菊内酯的含量及干膏得率为指标,采用HPLC测定含量,烘干法测定浸膏得率,正交试验优选提取工艺条件,对乙醇体积分数、浸渍时间等因素进行考察.结果:最佳提取工艺为60％乙醇浸渍渗漉24 h,流速5 mL· min-1.结论:该优选工艺稳定可行,适用于工业化生产.     

安中通便胶囊的定性定量研究

目的建立安中通便胶囊质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)鉴别大黄、白芍和厚朴;采用高效液相色谱法(HPLC)对大黄素进行含量测定。结果TLC可鉴别出大黄、白芍和厚朴的特征斑点;HPLC法测定大黄素含量在0.08～0.24μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.86%,RSD=1.11%,n=5。结论本方法简便、可靠、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定参苓白术散中三种成分的含量

目的:建立参苓白术散中苍术酮、白术内酯Ⅰ和甘草苷的定量检测方法。方法:采用HPLC法,以C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×250 mm),乙腈作为流动相A,测定了参苓白术散中苍术酮、白术内酯Ⅰ、甘草苷的含量。结果:苍术酮在0.0082～0.1308 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率97.8%(RSD=0.7%,n=6);白术内酯Ⅰ在0.0016～0.0256 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率103.4%(RSD=1.8%,n=6);甘草苷在0.0153～0.2444 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率104.2%(RSD=0.5%,n=6)。结论:本研究成功建立了参苓白术散中苍术酮、白术内酯I和甘草苷的检测方法,且方法专属性强,精密度、重复性良好。     

固精片质量标准的研究

目的:建立了固精片的质量标准(乳香、香附、木香等).方法:采用TLC法对处方中乳香、香附、木香进行鉴别;用HPLC法测定木香烃内酯的含量.结果:薄层斑点清晰,专属性强.含量测定线性关系良好,平均回收率为99.1%,RSD为1.25%(n=5).结论:该方法简便准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制.     

HPLC法快速测定艾附暖宫丸中α-香附酮的含量

目的:建立高效液相色谱法快速测定艾附暖宫丸中α-香附酮的含量。方法:采用waters…XTerra…C18柱(5μm,250…mm×4.6mm);流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(70∶30);检测波长:249nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:α-香附酮的线性范围为0.93～74.30μg/mL(r=1.0000);平均加样回收率为98.9%,RSD(n=6)为1.1%。结论:本法简单、快速、准确,适用于艾附暖宫丸中α-香附酮的含量测定。     

穿心莲提取物质量控制方法研究

目的 建立穿心莲提取物的质量控制方法,以便更有效地控制穿心莲提取物的质量.方法 采用薄层色谱法鉴别穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯;采用高效液相色谱法测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.结果 在薄层色谱中可同时检测出穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量可用高效液相色谱法同时测定,穿心莲内酯线性范围为0.045 8～0.687 0μg(r=0.999 9),平均加样回收率为100.4%,RSD为1.67%(n=6);脱水穿心莲内酯线性范围为0.292 4～2.924μg(r=0.999 8),平均加样回收率为99.4%,RSD为1.68%(n=6).结论 所建立的定性定量方法简便,结果准确,可用于穿心莲提取物的质量控制.     

醒神喷鼻液质量标准研究

目的:建立醒神喷鼻液的质量标准。方法:采用TLC鉴别方中石菖蒲挥发油、冰片及猪牙皂。用HPLC测定β-细辛醚、麝香酮的含量。结果:TLC色谱中分别检出石菖蒲挥发油、β-细辛醚、冰片及猪牙皂,阴性对照无干扰。β-细辛醚、麝香酮分别在0.174 4～0.872 0μg(r=0.999 8)、0.214～1.07μg(r=0.9994)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.96%(RSD 2.61%,n=6),100.17%(RSD 3.36%,n=6)。结论:研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于醒神喷鼻液的质量控制。     

HPLC法快速测定木香分气丸中α-香附酮的含量

目的:建立快速测定木香分气丸中α-香附酮含量的高效液相色谱法。方法:采用Welch UltimateLP-C_(18)柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相∶甲醇-0.05%磷酸溶液(73∶27);检测波长:249 nm;流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃;进样量:10μL。结果:α-香附酮与相邻峰的分离度符合要求,线性范围为0.93～74.30μg·mL~(-1)(r=1.000 0);平均加样回收率为99.1%,RSD(n=6)为1.7%,精密度、重复性、稳定性符合要求(RSD≤2.0%)。结论:该方法简单、快速、准确,可用于木香分气丸中α-香附酮的含量测定。     

GC法同时测定妇科十味片中α-香附酮和藁本内酯

目的建立用气相色谱法同时测定妇科十味片(香附、川芎、当归、元胡、白术、甘草等)中α-香附酮和藁本内酯的方法。方法采用气相色谱法,色谱柱为hp-5 ms毛细管柱(60 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度280℃,程序升温,检测器温度300℃。结果α-香附酮和藁本内酯分别在进样量为0.204 6～2.046μg、0.231 6～2.16μg的范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.9%(RSD为0.71%)、98.7%(RSD为1.3%)。结论本方法简便准确、重复性良好,可用于妇科十味片中α-香附酮和藁本内酯的定量测定。     

蒙药文冠木的质量标准研究

目的:建立蒙药文冠木的质量标准。方法:采用TLC法对不同产地的文冠木进行鉴别研究;用HPLC法测定其中2α,3β-双氢杨梅树皮素和文冠木素的含量。结果:TLC鉴别条件下斑点清晰,重现性好。2α,3β-双氢杨梅树皮素在1.0～40.0g之间线性关系良好,r=0.9993(n=7),平均加样回收率为97.83%,RSD为0.73%;文冠木素在0.3～17g之间线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均加样回收率为%98.80,RD为0.91%。结论:本法操作简便、快速、准确,可用来控制样品的质量。     

至宝咳喘胶囊的质量标准研究

目的:建立至宝咳喘胶囊的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别至宝咳喘胶囊中的栀子、黄芩、陈皮;采用高效液相色谱法(HPLC)测定栀子苷的含量。结果:薄层鉴别斑点清晰;栀子苷平均加样回收率为99.5%,RSD=1.03%。结论:所建立的方法操作简便、重复性好,可作为至宝咳喘胶囊的质量控制标准。     

复方红景天口含片质量标准研究

目的:建立复方红景天口含片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中红景天、何首乌进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定红景天中红景天苷和酪醇以及何首乌中二苯乙烯苷的含量。结果:TLC斑点清晰,阴性对照无干扰。红景天苷在0.642~5.136μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为100.29%,RSD=1.69%(n=9);酪醇在3.6~36.0μg范围内与吸收峰峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 1;平均加样回收率为99.46%,RSD=2.25%(n=9);二苯乙烯苷在0.162~1.944μg范围内与吸收峰峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 3;平均加样回收率为100.34%,RSD为1.75%(n=9)。结论:所建标准可用于复方红景天口含片的质量控制。     

杞蓉药酒质量标准的研究

目的:建立和完善杞蓉药酒(当归、补骨脂、制何首乌、枸杞子、红花等)质量标准.方法:采用TLC法鉴别了当归、补骨脂、制何首乌、枸杞子、红花5味药,采用HPLC法测定了补骨脂素和异补骨脂素的含量.结果:补骨脂素平均加样回收率为98.7%,RSD为2.18%,n=5;异补骨脂素平均加样回收率为100.8%,RSD=1.67%,n=5.结论:本方法简便、快速准确,可作为该制剂的质量标准.     

十四味当归活血合剂的薄层鉴别及含量测定研究

目的:建立十四味当归活血合剂的薄层鉴别及含量测定方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中当归、续断进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLT)测定制剂中芍药苷的含量。结果:TLC斑点清晰,专属性强,分离度好。HPLC法测定结果,芍药苷在浓度在0.001336～0.04276mg/ml与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率98.0%,RSD为0.95%(n=6)。结论:方法操作简单、准确,专属性和耐用性良好,可有效控制十四味当归活血合剂的质量。     

奇白消软膏的定性鉴别与定量检测

目的:建立奇白消软膏的定性鉴别与含量测定方法,加强奇白消软膏的质量控制。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的黄连和人工牛黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中黄连有效成分盐酸小檗碱的含量。结果:奇白消软膏的TLC斑点清晰、阴性无干扰、分离度好;盐酸小檗碱在1.28～38.4μg;回归方程为Y=49873.84X-554.74(r=1)。精密度、稳定性、重复性试验的RSD分别为0.41%、0.38%、1.8%;加样回收率为98.88%～101.23%,RSD为0.95%(n=6)。结论:本研究建立的TLC和HPLC简便易行,准确、重复性好,可用于奇白消软膏的质量控制。     

乳康酊的薄层鉴别及丹皮酚的含量测定

目的:建立乳康酊薄层鉴别和含量测定的方法。方法:采用薄层色谱法对乳康酊中徐长卿、龙血竭进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹皮酚的含量。结果:在薄层色谱中可检出徐长卿和龙血竭;丹皮酚在0.03～0.27 g.L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.01%,RSD 2.22%(n=6)。结论:所建立的方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

陈芪益胃口服液的质量标准研究

目的:研究并建立陈芪益胃口服液的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中苦参、陈皮、白芍等进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对黄芪中的黄芪甲苷进行含量测定,并制定合理的含量限度。结果:TLC法可专属鉴别陈皮、苦参和白芍,且特征斑点圆整清晰,阴性对照无干扰;含量测定结果显示,黄芪甲苷在5.02~25.10μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为96.87%(RSD=1.19%,n=6)。结论:所建立的方法简便可行,专属性高,重复性好,可有效控制陈芪益胃口服液的质量。     

香连止泻软胶囊质量标准研究

目的:建立新药香连止泻软胶囊(木香、黄连)的质量标准。方法:采用TLC法鉴别香连止泻软胶囊中木香、黄连;用高效液相色谱法对制剂中木香烃内酯、去氢木香烃内酯进行定量分析。结果:定性鉴别分离度好,专属性强;去氢木香烃内酯的含量测定线性范围为0.2174～2.174μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为96.25(RSD=1.37,n=6);木香烃内酯的含量测定线性范围为0.1992～1.992μg(r=0.9993,n=6),平均回收率为101.77(RSD=1.23,n=6)。结论:所建立之方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制香连止泻软胶囊的质量。     

复方仙草颗粒的质量标准研究

目的:建立复方仙草颗粒的质量标准。方法:采用显微鉴别、薄层色谱法(TLC)对制剂中大黄、三七进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中人参皂苷Rb1的含量。结果:显微鉴别中三七特征明显,具有专属性,重现性好。大黄、三七的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。人参皂苷Rb1在1.045～10.45μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.02%,RSD=1.45%(n=6)。结论:本法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于复方仙草颗粒的质量控制。