高效液相色谱法测定富马酸比索洛尔片的含量

报道反相高效液相色谱法测定富马酸比索洛尔片的含量。方法采用ＹＷＧ－Ｃ１８柱,以对羟基苯甲酸丙酯为内标物,甲醇－０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１醋酸钠缓冲注为流动相,检测波长２７０ｎｍ。结论方法简便,准确,专属。     

毛细管电泳法测定盐酸倍他洛尔片的含量

目的:建立毛细管电泳法测定盐酸倍他洛尔片的含量。方法:采用熔融石英毛细管柱,37cm×75μm(有效长度30cm);运行缓冲液:30mmol·L~(-1)醋酸盐缓冲液(pH4.0);电压进样10kV×5s;工作电压20kV;柱温25℃;检测波长273nm。结果:盐酸倍他洛尔浓度在0.05～0.30mg·mL~(-1)的范围内线性关系良好(r=0.9995,n=6),平均加样回收率为99.2%,RSD为0.63%。结论:本方法简便、准确、快速,重复性好,可用于盐酸倍他洛尔片的含量测定。     

高效毛细管电泳法测定丙戊酸片中主药的含量

目的:建立以高效毛细管电泳法测定丙戊酸片中主药含量的方法。方法:缓冲液为20mmol/L磷酸二氢钾10ml中加入0.01%四丁基氢氧化铵100μl,分离电压为15kV,温度为25℃,测定波长为214nm,压力进样时间为6s。结果:丙戊酸检测浓度在50～800μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为99.7%(RSD=0.68%)。结论:本方法操作简便、快速,进样量少,成本低,结果准确,可用于丙戊酸片的质量控制。     

富马酸比索洛尔片制备工艺与质量控制研究

目的:制备富马酸比索洛尔片,并测定其含量均匀度和溶出度。方法:利用含量测定、溶出度测定等方法,结合药物性质,筛选制剂处方、工艺,并进行质量研究。结果:确定了处方、制备工艺,建立了质量标准。结论:所制富马酸比索洛尔片符合《中华人民共和国药典》2000年版二部附录ⅠA所规定的片剂质量标准。     

HPLC法测定富马酸比索洛尔氢氯噻嗪片中富马酸比索洛尔和氢氯噻嗪的含量

目的:采用高效液相色谱法测定富马酸比索洛尔氢氯噻嗪片中富马酸比索洛尔和氢氯噻嗪的含量。方法:以 C_(18)为色谱柱(5μm,4.6 mm×150mm),以磷酸盐缓冲溶液一乙腈(75:25)为流动相,柱温为40℃,检测波长为220 nm。结果:富马酸比索洛尔线性范围为25-300μg·mL~(-1),(r=0.9998),氢氯噻嗪线性范围为50-200μg·mL~(-1),(r=0.9965)。结论:方法简便,结果准确,适用于该产品的质量控制。     

RP-HPLC测定富马酸比索洛尔片的含量及有关物质

目的建立富马酸比索洛尔片的含量及有关物质的测定方法。方法采用C18色谱柱,流动相为甲醇-pH5.0醋酸钠溶液(60∶40为含量测定的流动相,50∶50为有关物质检测的流动相);检测波长271nm;流速1.0ml·ml-1。结果辅料对主药测定无干扰,在选定的色谱条件下,富马酸比索洛尔与有关物质分离很好,在浓度0·2~1·0mg·ml-1范围内线性关系良好,有关物质含量为0.81%,回收率为99.93%,RSD=0.36%。结论所用方法简单、准确、经济、专属性强,可用于富马酸比索洛尔片中有关物质及含量的测定。     

高效毛细管电泳法测定苯巴比妥片中苯巴比妥的含量

［摘要］目的建立以高效毛细管电泳法测定苯巴比妥片中苯巴比妥含量的方法。方法采用熔融石英毛细管柱（37 cm×50 μm）作为分离通道；以含75 mmol•L 1十二烷基硫酸钠（SDS）的30 mmol•L 1磷酸氢二钠（pH=8.0）的溶液为缓冲液；分离电压18 kV；分离温度30 ℃，紫外检测波长280 nm。结果苯巴比妥在8.75～200.00 μg•mL 1浓度范围内线性关系良好（r =0.997 9），平均回收率为98.47%，日内和日间RSD均＜5%。结论该方法操作简便、快速、进样量少，成本低，结果准确，可用于苯巴比妥片中主药的含量测定。     

高效毛细管电泳法测定加替沙星含量

目的:采用高效毛细管电泳法测定加替沙星含量。方法:采用未涂层弹性石英毛细管柱,56 cm×50 μm(有效长度50 cm);压力进样,压力:138 kPa;进样时间:15 s;电压:15 kV;柱温25℃;检测波长293 nm;运行缓冲液:100mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液-甲醇(85:15,用1mol·L~(-1)氢氧化钠溶液调pH至9.0);运行时间:30min。结果:线性范围为0.05～2 mg·mL~(-1);平均回收率为99.3％,RSD=0.9％。结论:方法简便、准确,重现性良好。     

高效毛细管电泳法测定头孢唑啉钠的含量

目的：测定头孢唑啉钠的含量。方法：采用毛细管电泳法,选用硼砂缓冲液（pH7.89）;运行电压14kV,检测波长214nm。选择枸橼酸昔多芬为内标。结果：头孢唑啉钠在33．9－678μg.ml^-1范围内线性关系良好,r=0.9996(n=5),平均回收率99．57％,RSD为2．37％（n=5)。结论：该法分离效率高,快速,简便,低耗。     

富马酸比索洛尔片溶出度考察

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定富马酸比索尔片的溶出度.方法 以盐酸溶液(pH1.2)为溶出介质,转速100 r/min,采用HPLC法,检测波长为220 nm.结果 富马酸比索洛尔在5.0～15.0 μg/ml的范围内线性良好,r=0.9997,平均回收率为100.6%,相对标准偏差值(RSD)=0.7%.结论 所建立的方法简单、准确、可靠,能有效的控制该制剂的质量.     

毛细管电泳法同时测定盐酸萘甲唑林滴鼻液中有机汞抑菌剂硫柳汞及其活性成分

目的:采用毛细管区带电泳法同时分析测定盐酸萘甲唑林滴鼻液中有机汞抑菌剂硫柳汞及其活性成分盐酸萘甲唑林。方法:采用未涂层石英毛细管(50μm i.d.×46 cm,有效长度37 cm)为分离通道,20 mmol.L-1磷酸二氢钠(pH=6.5)为运行缓冲溶液;高度差进样,进样时间10 s;运行电压20 kV;紫外检测波长240 nm。结果:硫柳汞、盐酸萘甲唑林分别在6.15～196μg.mL-1和0.122～3.87 mg.mL-1范围内线性关系良好,回收率大于97.7%,RSD均小于3.2%。结论:本方法操作简便,分析时间短,整个分析过程在5 min内完成,专属性强,为盐酸萘甲唑林滴鼻液中硫柳汞及其活性成分盐酸萘甲唑林的同时检测提供一种新型的分析手段。     

毛细管电泳法同时测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的:建立以毛细管电泳法同时测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:以盐酸小檗碱为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55cm×75μmID,有效长度47cm),以20mmol·L-1磷酸二氢钠+100mmol·L-1十二烷基磺酸钠+80%甲酰胺溶液(pH7.12)为运行缓冲液,分离电压为15kV,重力进样5s(高度15cm),检测波长为254nm。结果:欧前胡素、异欧前胡素检测浓度分别在8.0～40.0μg·mL-(1r=0.9987)、4.0～20.0μg·mL-(1r=0.9990)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为101.3%和100.2%,RSD分别为3.24%和1.44%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

高效毛细管电泳法测定萹蓄中金属阳离子的含量

目的：建立测定萹蓄中金属阳离子含量的方法。方法：采用高效毛细管电泳法。色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱（50cm×50μm ID,有效长度46cm）,运行缓冲液为7.0mmol·L-1咪唑＋6.0mmol·L-1酒石酸（pH6.0）,分离电压为20kV,电动进样时间为3s（电压为15kV）,检测波长为214nm。结果：K＋、Na＋、Mg2＋、Mn2＋、Ca2＋、Zn2＋检测浓度分别在0.5～120.0mg·L-1（r=0.9993）、0.5～120.0mg·L-1（r=0.9987）、0.1～60.0mg·L-1（r=0.9973）、0.1～120.0mg·L-1（r=0.9992）、0.1～60.0mg·L-1（r=0.9991）和0.5～120.0mg·L-1（r=0.9982）范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;K＋、Na＋、Mg2＋、Ca2＋、Zn2＋的平均加样回收率分别为103.5%、96.0%、93.4%、105.4%和101.6%,RSD分别为1.75%、1.66%、1.52%、1.43%和1.19%（n=6）。结论：本方法简便、快速、准确、可靠,可用于萹蓄中金属阳离子的含量测定。     

HPLC法测定富马酸酮替芬片的含量

目的:建立富马酸酮替芬片含量测定的HPLC方法.方法:色谱柱:Hypersil ODS C18(5μm,4.6 mm×200mm),流动相:水-甲醇-三乙胺(375:625:0.35),检测波长:300 nnm.结果:富马酸酮替芬在0.01～0.6 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5).平均回归率为100.9%,RSD=2.2%.结论:本方法简便,结果准确,重复性好,适用于富马酸酮替芬片的质量控制.     

毛细管电泳法同时测定清肺抑火丸中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定清肺抑火丸中5种蒽醌类成分大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用毛细管电泳法,以对乙酰氨基酚为内标。毛细管柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱,运行缓冲液为25 mmol/L硼砂溶液+20mmol/L十二烷基磺酸钠+4 mmol/L磺丁基醚-β-环糊精+2%甲醇(pH 10.01),分离电压为18 kV,进样方式为重力进样10 s(高度15 cm),检测波长为254 nm,温度为25Ⅴ,湿度为<70%。结果:大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚检测质量浓度分别在5.0⁴0.0、2.440.0、2.4¹9.2、3.619.2、3.6²8.8、11.228.8、11.2⁸9.9、2.589.9、2.5²0.0μg/ml范围内同各自峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.998 0、0.997 1、0.996 9、0.998 5、0.998 3);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.40%;平均加样回收率分别为96.6%、99.6%、99.2%、98.2%、98.6%,RSD分别为0.80%、1.32%、2.21%、1.63%、2.02%(n=6)。结论:该方法专属性强,结果准确、可靠,重复性好,可用于清肺抑火丸的质量控制。     

HPLC法测定复方酮替芬滴鼻液中3组分的含量

目的：测定复方酮替芬滴鼻剂中主要成分的含量。方法：采用HPLC法。色谱柱Dia-monsil C18柱（4．6mm&#215;150mm,5μm）;流动相为乙腈-1％乙酸胺溶液（pH5．5）=10：90;流速为1mL&#183;min^-1;检测波长为240nm;柱温为室温。结果：富马酸酮替芬在40．0-160．0μg&#183;mL^-1的范围内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系,得回归方程A=1．178C-5．193,r=0．9995（n=7）,平均回收率为100．61％,RSD=0．49％（n=5）。盐酸麻黄碱在200．0-800．0μg&#183;mL^-1的范围内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系,得回归方程A=0．3680C-6．455,r=0．9993（n=7）,平均回收率为99．99％,RSD=0．38％（n=5）。呋喃西林在8．0-30．0μg&#183;mL^-1的范围内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系,得回归方程A=66．58x-4．103,C=0．9998（n=7）,呋喃西林的平均回收率为98．69％,RSD=0．92％（n=5）。结论：本方法建立的高效液相色谱法操作简单,准确、专属性强、重现性好,可作为复方酮替芬滴鼻剂中酮替芬、麻黄碱、呋喃西林的含量测定。     

毛细管GC法测定扑尔敏霜中马来酸氯苯那敏的含量

目的:建立测定扑尔敏霜中马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。毛细管柱为HP-5石英柱,进样口温度为270℃,经程序升温,初始温度为95℃;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为300℃;载气为氮气,流速为25mL·min-1,进样量为1.0μL。结果:马来酸氯苯那敏检测浓度在0.2～2.0mg·mL-1范围内与对照品峰面积积分和内标峰面积积分的比值呈良好线性关系(r=0.9996);平均加样回收率为98.5%,RSD=0.5%(n=6)。结论:该方法简便快速、结果准确,可用于扑尔敏霜的质量控制。     

HPLC法测定富马酸卢帕他定片剂的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定富马酸卢帕他定片剂含量及有关物质的方法。方法:色谱柱:Dimonsil C₁₈（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-2.5 mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（75:25）;柱温:30℃;检测波长:247 nm;流速:1.0 ml·min^-1。结果:富马酸卢帕他定的线性范围为0.026 6～0.424 8 mg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为100.2%（RSD=0.9%,n=9）,片剂中有关物质的含量<1%。结论:建立的方法操作简单、结果准确、专属性强、重复性好,可用于富马酸卢帕他定片剂中有关物质检查及主药含量测定。