高效液相色谱法测定大豆提取物中异黄酮的含量

目的:HPLC测定大豆中异黄酮的含量。方法:采用Hypersil BDS C18柱分离测定;以乙腈-0.9%磷酸(1∶1 000)为流动相进行梯度洗脱;检测波长260nm;流速0.6mL.min-1。结果:大豆苷元、染料木素分别在3.78~18.9,4.28~21.4,4.68~23.4mg.L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,r=0.999 9,r=0.999 9,r=0.999 8。平均回收率分别为98.2%,98.6%,99.7%,99.4%;RSD分别为1.1%,1.6%,1.7%,0.9%。结论:方法简便、准确、重复性好。     

高效液相色谱法测定大豆异黄酮粉中大豆苷和染料木苷的含量

目的探讨高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)测定大豆苷和染料木苷的含量。方法十八烷基键合硅胶柱,流动相为甲醇-水-乙酸(40∶60∶1.2),检测波长254 nm。结果大豆苷在0.008~0.4μg内,染料木苷在0.0068~0.34μg内,峰面积与浓度线性关系良好(大豆苷r=0.998 6;染料木苷r=0.999 9)。结论该方法简便快捷,重复性好,可作为质量控制指标之一。     

高效液相色谱法测定黄豆苷元片的含量

目的建立测定黄豆苷元片含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Inertsil ODS-SP柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（55∶45）,流速1.0 mL/min,检测波长248 nm。结果黄豆苷元质量浓度的线性范围为5.15～15.45μg/mL（r=0.999 9）,平均回收率为100.23%,RSD=0.67%（n=9）。结论所用方法简便、准确,可作为黄豆苷元片的含量测定方法。     

超高效液相色谱法测定大豆异黄酮胶囊中异黄酮的含量

目的建立同时测定大豆异黄酮胶囊中6种异黄酮含量的超高效液相色谱法(HPLC)。方法采用AcquityUPLCTMBEHC18柱(1.7μm,2.1mm×50mm),流动相为甲醇-0.05mol/L乙酸胺(pH4.6),梯度洗脱,检测波长为260nm,流速为0.4ml/min,柱温为40℃,外标法测定。结果大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素和染料木素分别在0.02600～0.2600mg/ml、0.02625～0.2625mg/ml、0.02675～0.2675mg/ml、0.012650～0.12650mg/ml、0.012525～0.12525mg/ml、0.012750～0.12750mg/ml范围内线性关系良好(r≥0.9930),加样回收率(6例)分别为:98.5%、98.8%、98.2%、97.7%、98.0%、97.3%。结论本法快速、简便、准确、灵敏度高、成本低,适用于大豆异黄酮胶囊中异黄酮的含量测定及质量控制。     

高效液相色谱法测定中药品中大豆异黄酮不同组分

目的:建立采用高效液相色谱法(HPLC)检测中药品中大豆异黄酮4种组分的方法。方法:首先采用超声提取的方法进行处理样品,对提取溶剂进行了选择。色谱柱采用迪马C18柱,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为260 nm。结果:HPLC方法的回收率为88.8%～101.2%,RSD为2.1%～4.5%,检出限(以信噪比为3计)为0.5～0.8mg.L-1。结论:反相高效液相色谱方法简单,重现性好,能有效提取和分离大豆异黄酮中4种组分,值得进一步研究和分析。     

高效液相色谱法测定黄豆苷元固体脂质纳米粒中黄豆苷元的含量

目的 测定黄豆苷元固体脂质纳米粒中黄豆苷元的含量, 并对其色谱条件进行筛选. 方法 采用高效液相色谱法,色谱柱采用C₁₈不锈钢柱(4.6 mm×300 mm,10 μm),柱温30 ℃,检测波长为249 nm,流动相为水-乙腈(65:35). 结果黄豆苷元的线性范围为20～70 μg•mL^-1(R²=0.999 8),平均回收率为100.25%,RSD=0.66%. 结论 该方法简便准确,系统适用性、稳定性、线性均好.     

高效液相色谱法测定黄芪提取物毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量

目的 建立黄芪提取物中毛蕊异黄酮苷、黄芪甲苷两种成分反相高教液相色谱法(RP-HPLC)测定方法.方法 选用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1ml·min-1,检测波长分别设定在235、201 nm.结果 毛蕊异黄酮苷、黄芪甲苷分别在进样量范围内与峰面积线性关系良好,相关系数不低于0.999 5,仪器精密度和稳定性相对标准差均小于2％,三成分平均回收率在97％～103％(n=3).共测定5批黄芪提取物中的毛蕊异黄酮苷、黄芪甲苷含量.结论 HPLC快速、准确、重复性好,可定量黄芪提取物的两种成分.     

高效液相色谱法测定淡豆豉药材中异黄酮的含量

目的:建立高效液相色谱法测定淡豆豉中异黄酮含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为YWG C18柱(250 mm×4.5 mm,10μm),以甲醇-水-乙酸(10:10:1)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长260 nm,测定淡豆豉中染料木素(genistein)、大豆黄素(daidzein)含量。结果:染料木素及大豆黄素的线性范围分别为2.00-40.00μg·mL-1和2.64-52.70μg·mL-1,相关系数分别为0.9994和0.9993,不同产地的淡豆豉中异黄酮含量差异较大。结论:本法准确、简便、快速,对于控制和评价淡豆豉的品质有重要意义。     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

高效液相色谱梯度洗脱法测定水飞蓟素自微乳化制剂中水飞蓟宾的含量

目的:建立一种用HPLC梯度洗脱法测定水飞蓟素自微乳化制剂中水飞蓟宾含量的方法.方法:采用Symmetry Cts色谱柱(3.9 mm×150 mm,5 μm);流动相为混合溶剂A[水-磷酸(100:0.5)]和混合溶剂B[甲醇水-磷酸(80:20:0.5)];流速:0.8 mL·min-1;检测波长:288 nm;柱温:40℃.结果:水飞蓟宾在0.293 7～0.881 μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),方法的精密度为99.30%,加样回收率为99.88%(RSD为0.699%,n=9).结论:建立的方法准确度高,重复性好,本实验为水飞蓟素自微乳化制剂质量标准的制定提供了方法学依据.     

梯度洗脱HPLC法测定更昔洛韦的有关物质

目的:探讨更昔洛韦原料的有关物质检查方法,并与<中国药典>和国家标准中的方法进行比较.方法:采用安捷伦C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱(0～5 min,甲醇比例为5%;5～30 min,甲醇比例为5%～50%;30～35 min,甲醇比例为50%～5%);检测波长为252 nm;柱温25℃;流速为1.0 mLmin-1.结果与结论:薄层色谱法检测灵敏度不高,不能满足现在高标准的药品有关物质的检测要求;与<中国药典>2005年版的方法相比,改进后的HPLC法更准确,可以更有效、更全面地对本品的有关物质进行检测.     

大豆异黄酮保健食品中苷及苷元的等度HPLC法测定

目的建立等度高效液相色谱法(HPLC)分离测定保健食品中大豆异黄酮三种苷及其苷元的方法.方法采用Inert-silODS-3(4.6 mmx150 mm,5 μm)色谱柱,以1.5%乙酸-甲醇-乙腈(7022.57.5)为流动相等度洗脱,检测波长260 nm,柱温55℃,流速1.2 mL·min-1.样品用70%的乙醇超声提取,经0.45 μm滤膜过滤后进样.结果HPLC过程于30 min左右完成,大豆苷和黄豆苷的分离度为0.9以上,余者分离度均大于1.5.对4种市售保健食品作了分析.结论方法简便、快速、准确,为含大豆异黄酮的保健食品含量测定及质量控制提供了较为理想的方法.     

梯度洗脱HPLC法测定头孢唑肟钠的有关物质

目的 建立梯度洗脱HPLC法测定头孢唑肟钠的有关物质。方法 采用DiamonsilC1．（4.6mm×150mm，5μm）色谱柱，0．01mol／L磷酸二氢钾溶液（用lmol／L磷酸调pH为4．0）为流动相A，甲醇：乙腈：水（250：200：50）为流动相B，梯度洗脱，流速1．0ml／min，检测波长254nm，柱温35℃。结果 头孢唑肟在1．0～31．79g／ml范围内，浓度与峰面积呈良好线性关系，r=0．9999。结论 本法简便，准确，可定量测定头孢唑肟钠的有关物质。     

梯度洗脱HPLC法测定甲磺酸伊马替尼含量及有关物质

目的建立甲磺酸伊马替尼原料药含量测定和有关物质检查方法。方法采用Herdera C18（5μm,4.6mm×250mm）色谱柱,甲醇-辛烷磺酸钠水溶液,梯度洗脱,流速为1mL.min-1,检测波长为267nm,进样体积为20μL,柱温为40℃。结果在选定色谱条件下,主要合成的中间体和各降解产物可以完全分离。线性范围8.12～81.20μg.L-1（r=0.9999）,检测限为0.02μg.mL-1。结论所用方法准确、灵敏、可靠。     

梯度洗脱HPLC法测定尼莫地平原料药中残留醋酸

目的建立高效液相色谱法测定尼莫地平原料药中残留溶剂-醋酸的方法.方法采用反相梯度洗脱高效液相色谱法,色谱柱为Welch Materials XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为每1 000 mL水含磷酸0.7 mL的溶液(调pH 3.0),流动相B为甲醇;流速为1.2 mL·min-1;检测器采用紫外检测器,波长为210 nm.结果日内精密度RSD=0.28%;平均加样回收率为98.8%(RSD=0.34%,n=9);醋酸的浓度在5.07～202.8μg·mL-1的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9;方法的检测限为1.0μg·mL-1,定量限为5.0μg·mL-1.结论本方法结果准确,精密度好、灵敏度高,适用于尼莫地平原料药中残留醋酸的分析检测.     

高效液相色谱梯度洗脱法测定克拉霉素的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定克拉霉素的含量。方法采用kromasil-C18(4.6mm×150mm,5μm)柱,乙腈-0.476%磷酸二氢钾溶液(pH值4.4)为流动相梯度洗脱,检测波长为205nm,流速1.1mL/min。结果克拉霉素在0.49～2.48mg/mL内呈良好的线性相关性,相关系数r为0.9999,检测限为0.8ng/mL,定量限为2.4ng/mL。结论该方法准确可靠,灵敏度高,可用于克拉霉素的含量测定及质量控制。     

HPLC法同时测定保健食品中6种大豆异黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定大豆类保健食品中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素6种成分含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为 Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5 μm),采用流动相乙腈-0.2%甲酸进行梯度洗脱,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为255 nm。结果:大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的线性范围分别为0.42～3.15,0.20～2.25,0.41～3.06,0.15～1.14,0.051～0.38,0.21～1.55 μg;加样回收率(n=5)分别为95.86%,96.87%,96.85%,96.63%,96.48%,96.67%。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于含大豆异黄酮类保健食品中以上6种成分的含量测定和产品质量控制。     

梯度洗脱HPLC法测定苄星青霉素中的有关物质

目的建立测定苄星青霉素有关物质的梯度洗脱HPLC法。方法采用端基封尾的C18柱,流动相A为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.1),流动相B为甲醇,流速1.0mL/min,线性梯度洗脱,检测波长220nm,柱温40℃。结果二苄基乙二胺和青霉素分别与相邻杂质峰分离完全,二苄基乙二胺的检测限为2.5ng,青霉素的检测限为0.6ng。结论本法专属、灵敏,可作为苄星青霉素有关物质的测定方法。     

HPLC法同时测定小儿解表颗粒中绿原酸、咖啡酸、葛根素、大豆苷的含量

目的：高效液相色谱法同时测定小儿解表颗粒中绿原酸、咖啡酸、葛根素、大豆苷、升麻苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法采用 Agilent Zorbax XDB - C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,柱温为40℃,采用变换波长法。结果绿原酸、咖啡酸、葛根素、大豆苷分别在0.05146~1.0292μg、0.02470~0.4940μg、0.05057~1.0114μg、0.008292~0.1658μg 范围内与峰面积均有较好的线性关系,平均加样回收率在98.77%~99.98%范围内,RSD 均小于2.00%。结论该方法准确高,重复性好,为小儿解表颗粒更好的控制药品质量提供了科学依据。