三列凹顶藻化学成分研究

目的：分离鉴定三列凹顶藻Laurencia tristicha中的化学成分,供药理活性筛选。方法：采用正相和反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、反相高效液相色谱等方法进行分离；应用包括一维和二维NMR等波谱方法鉴定化合物的结构；用MTT法对得到的化合物进行细胞毒活性评价。结果：分离得到5个倍半萜类化合物,分别鉴定为gossonorol(1),7,10-epoxy-arbisabol-11-ol(2),10-epi-7,10-epoxy-arbisabol-11-ol(3),3β-hydroxy-5α,6α-epoxy-β-ionone(4),3β-hydroxy-5β,6β-epoxy-β-ionone(5)；对所有化合物在人肿瘤细胞株HCT-8,Bel-7402,BGc-823,A549和HELA模型上进行了细胞毒活性测定,IC₅₀均大于10.0 μg·mL^-1。结论：化合物1～5均为首次从三列凹顶藻中得到,其中化合物1为首次从海洋生物中分离得到；所有化合物对人肿瘤细胞HCT-8,Bel-7402,BGc-823,A549和HELA均无明显活性。     

三列凹顶藻化学成分研究 Ⅱ

目的：从三列凹顶藻Laurencia tristicha中寻找具有多样性结构的化学成分,供药理活性筛选。方法：采用凝胶柱色谱、硅胶柱色谱、重结晶和高效液相色谱等方法进行分离；借助核磁共振等波谱方法鉴定化合物的结构；用MTT法对得到的化合物进行细胞毒活性评价。结果：分离得到7个化合物,分别鉴定为鉴定为胆甾醇(1),胆甾-5-烯-3β,7α二醇(2),β-谷甾醇(3),叶绿醇(4),玉米黄素(5),对羟基苯甲醛(6),3-吲哚甲醛(7)；在人肿瘤细胞株HCT-8,Bel-7402,BGc-823,A549和HELA模型上,化合物2对所有细胞株均显示毒性,化合物4对HCT-8和HELA细胞显示中等强度的细胞毒活性,其它化合物对所有细胞株均无明显毒性,IC₅₀均大于100 μg·mL^-1。结论：化合物1～7均为首次从三列凹顶藻中得到,化合物2对所有细胞株均显示毒性,化合物4对HCT-8和HELA细胞具有中等强度的选择性细胞毒活性。     

雷公藤多苷中雷公藤对醌B的LC-MS定性和HPLC定量分析

目的: 建立雷公藤多苷中雷公藤对醌B定性分析和含量测定方法。方法: 利用高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)联用结合LC-DAD技术,通过和标准化合物雷公藤对醌B的保留时间、紫外吸收光谱以及质谱中的准分子离子峰[M+Na]⁺相对照,快速鉴定雷公藤多苷中的雷公藤对醌B,对其含量的测定则采用了高效液相色谱方法。结果: 一级质谱扫描结果表明雷公藤多苷中保留时间t_R=13.2 min的峰化合物结构为雷公藤对醌B,准分子离子峰[M+Na]⁺为353.1,高效液相色谱结果表明雷公藤多苷中雷公藤对醌B在0.115~1.15 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率和RSD分别为99.32%,0.7%。结论: 该方法简便、准确,可作为雷公藤多苷中雷公藤对醌B的含量测定方法。     

红腺忍冬藤茎中环烯醚萜苷类化合物的研究

 目的研究红腺忍冬(Lonicera hypoglauca Miq．)藤茎的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、制备高效液相色谱等方法进行分离,根据化合物的光谱数据和理化性质鉴定其结构。结果从红腺忍冬正丁醇萃取物中分离得到5个环烯醚萜苷类化合物,分别鉴定为马钱子苷(Ⅰ),獐牙菜苷(Ⅱ),secoxyloganin(Ⅲ),vogeloside(Ⅳ),secologanin(Ⅴ)。结论化合物Ⅰ～Ⅴ均为首次从该种中分离得到。     

通过高效液相色谱保留时间测定淫羊藿次苷-Ⅱ与苷元的油水分配系数

 目的 利用化合物在高效液相色谱的保留时间测定强脂溶性化合物淫羊藿次苷-Ⅱ与苷元的油水分配系数。方法 选取一系列结构相似的化合物作为参考物质,采用摇瓶法或通过数据库获得其油水分配系数(partition coefficient)的对数lgP。利用高效液相色谱法测定参考物质在不同浓度有机相条件下的保留时间,外推得到有机相浓度为零时的容量因子k_w,建立参考物质lgk_w与lgP的线性关系方程式。用同样方法得到检验物质槲皮素和芒柄花素以及待测物质淫羊藿次苷-Ⅱ和苷元的k_w。利用参考物质的线性关系方程式计算得到上述4个化合物的lgP,并和采用摇瓶法测定的检验物质的lgP作比较。结果 建立了lgk_w与lgP的关系方程式：lgP=(1.532±0.091)lgk_w-(1.805±0.301) (r²=0.959 0),摇瓶法测定检验物质的lgP在高效液相色谱法测定的lgP范围内, 说明所选一系列化合物在高效液相系统和正辛醇-水系统的分配行为相似,可以利用其在高效液相色谱上的保留时间来测定其在正辛醇-水系统中的分配系数。计算淫羊藿次苷-Ⅱ与苷元的lgP分别为（5.114±0.712）和（6.074±0.769）。结论 HPLC可较准确、方便、快速的测定强脂溶性化合物（lgP>4）油水分配系数。     

绿升麻中1个新环阿屯烷型三萜皂苷

目的：研究绿升麻中对肿瘤细胞有细胞毒活性的化学成分。方法：以硅胶柱、凝胶等多种柱色谱分离，制备高效液相色谱纯化，以各种波谱鉴定化合物结构。结果：分离得到1个环阿屯烷型三萜类化合物，鉴定其结构为(23R)-16β,23∶23α,26∶24α∶25-triepoxy-9,19-cyclolanost-7-en-3-O-β-D-xylopyranoside。结论：化合物1是新化合物，命名为(23R)-26-deoxycimicifugoside。化合物1对宫颈癌细胞(Hela)和小鼠成纤维细胞(L929)具有一定的细胞毒作用，IC₅₀分别为72.24，55.97 mg·L^-1。     

大叶鼠尾草中的化学成分研究

 目的 研究大叶鼠尾草中的化学成分。方法 利用正相硅胶、Sephadex LH-20、ODS等柱色谱技术对其乙醇提取物进行分离纯化,根据它们的理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果 得到11个化合物,分别鉴定为丹参酮I （tanshinone I,1）,丹参酮Ⅱ_A（tanshinoneⅡ_A,2）,丹参内酯（tanshinlactone,3）,β-谷甾醇（β-sitosterol,4）,隐丹参酮（cryptotanshinone,5）,chrysene （6）,methyl rosmarinate （7）,ethyl rosmarinate （8）,norsalvioxide （9）,1,2-二氢丹参醌（1,2-dihydrotanshinone-I,10）,丹参酮Ⅱ_A酐（anhydride of tanshinone-Ⅱ_A,11）。结论 化合物6~8为该属植物首次分离,其他化合物为首次从该植物中分离得到。     

双波长融合HPLC测定六味地黄丸中马钱苷、丹皮酚的含量

目的：建立同时测定六味地黄丸中的马钱苷和丹皮酚的含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为乙腈-水线性梯度洗脱，柱温30 ℃，流速1.0 mL·min^-1，检测波长236 nm(马钱苷)，274 nm(丹皮酚)；使用matlab编程进行谱图融合。结果：马钱苷与丹皮酚的线性范围分别为0.036 2～1.09(r=0.999 8)；0.045 0～1.35 μg(r=0.999 8)；平均回收率分别为97.3%(RSD 1.4%)和103.0 %(RSD 1.9%)。结论：该方法为六味地黄丸的质控提供了更简便、合理、可靠的质控方法。     

云南产元宝枫叶的化学成分研究

目的：研究云南元宝枫叶的化学成分。方法：用常压硅胶柱色谱、薄层色谱及Sephadex LH-20柱色谱法对元宝枫叶的70%乙醇提取物进行分离纯化,通过MS和NMR等波谱分析方法对其分离产物进行结构鉴定。结果：从元宝枫叶70%乙醇提取物的石油醚部分和醋酸乙酯部分中分离得到7个化合物,分别鉴定为：β-谷甾醇(1),β-香树脂醇(2),β-香树脂醇乙酸酯(3),3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲酸(4),紫云英苷(5),槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(6)及槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(7)。结论：所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

海南裂叶山龙眼化学成分的研究Ⅱ

目的:研究海南裂叶山龙眼Heliciopsis lobata叶的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、中性氧化铝柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱分离化合物,运用理化性质和波谱技术确定所得化合物的结构。结果:从海南裂叶山龙眼叶的70%乙醇提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为:杨梅素(1)、杨梅苷(2)、丁香亭-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、杜仲树脂酚(4)、D-1-O-甲基-myo-肌醇(5)、对二苯酚(6)、β-谷甾醇(7)。结论:以上化合物均为首次从该属植物中分离得到。     

复方感冒颗粒特征图谱与黄芩苷含量测定方法研究

目的:建立复方感冒颗粒的特征图谱与黄芩苷的含量测定方法。方法:利用HPLC法测定复方感冒颗粒的特征图谱,采用Agilent TC C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸(B)溶液为流动相,梯度洗脱(0分钟,10%A;10分钟,14%A;25分钟,18%A;45分钟,25%A;55分钟,28%A;65分钟,42%A),流速1.0 mL/min,检测波长:266 nm,柱温:25℃。采用HPLC使用ODS-2HYPERSIL(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水(43∶57)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL/min,测定黄芩苷的含量。结果:建立了以黄芩苷为参照峰的复方感冒颗粒HPLC特征图谱,共11个特征峰,并指认了葛根素、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素4个特征峰;含量测定中黄芩苷在0.046 36~0.463 6μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.59%,RSD为1.18%,n=6。结论:该方法操作简单,重现性良好,能有效控制复方感冒颗粒的质量。     

刺五加抗疲劳活性部位中刺五加苷B的含量测定

目的：建立刺五加抗疲劳活性部位中刺五加苷B的含量测定方法。方法：用小鼠负重游泳实验，确定刺五加粗提物的抗疲劳活性部位；硅胶柱色谱，Sephadex LH-20柱色谱，制备液相色谱对活性部位分离纯化，并对分离所得化合物进行理化性质研究和结构鉴定；含量测定中高效液相色谱条件为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)，流动相乙腈-水-醋酸(10∶90∶0.01)，流速1.0 mL·min-1，紫外检测波长344 nm。结果：从刺五加抗疲劳活性部位As1中分离得到一化合物，鉴定为刺五加苷B；刺五加苷B的线性范围为 0.104～20.8 μg，r=0.999 9；平均回收率为97.68%，RSD 1.4%(n=6)。结论：从刺五加抗疲劳活性部位As1中分离得到含量较高的刺五加苷B，作为质量控制的指标成分，并建立了刺五加抗疲劳活性部位中刺五加苷B含量测定方法。     

知母中牡荆素的分离及盐炙前后含量比较

目的：对知母化学成分进行研究,建立测定知母中牡荆素含量的方法,比较盐炙前后牡荆素含量差异。方法采用硅胶柱色谱等技术对知母70%乙醇提取物进行分离、纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。采用高效液相色谱法测定,Ecosil 色谱柱（4.6 mm±150 mm,5μm）,乙腈-0.2%冰醋酸溶液（14.5∶85.5）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长340 nm。结果该化合物为牡荆素,在0.0398～1.99μg范围内线性关系良好,r＝0.9998,平均回收率为98.02%,RSD＝0.21%。生知母中牡荆素含量为0.0085%,盐知母含量为0.0081%。结论从知母中首次分离得到牡荆素,所建立的方法准确、专属性强、灵敏度高,知母盐炙后牡荆素含量略降低。     

广金钱草总黄酮胶囊对照品的研究(英文)

目的:为广金钱草总黄酮胶囊制备含量测定用化学对照品。方法:采用常规柱层析结合制备型HPLC分离目标化合物,通过HPLC法测定其纯度和稳定性及其在胶囊中的含量,根据光谱数据(UV、IR、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR、DEPT、1H-13CCOSY、1H-1HCOSY、1D-HOHAHA、1D-NOE、HMBC)鉴定其结构。结果:分离到的化合物被鉴定为异夏佛塔苷,其纯度在99以上,常温条件下放置3个月内稳定,其溶液在常温条件下8h内稳定。异夏佛塔苷在广金钱草总黄酮胶囊中含量为3.0以上。结论:该化合物可作为广金钱草总黄酮胶囊的含量测定用对照品,并且能从广金钱草中分离得到。     

山里红叶化学成分牡荆素及芦丁的分离鉴定

目的:研究山里红叶中(Crataegue pinnatifida Bge.var major)的化学成分。方法:用大孔树脂、硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、薄层色谱、葡聚糖柱色谱等技术进行分离纯化,根据紫外吸收,液相色谱和核磁共振进行结构鉴定。结果:得到化合物牡荆素及芦丁。结论:牡荆素及芦丁纯度经高效液相色谱归一化法达99%。     

何首乌中1个新的黄酮二苯乙烯苷

广东德庆为何首乌药材的道地产区之一,该研究综合运用大孔树脂(HP-20)、硅胶、凝胶(Sephadex LH-20)、制备型HPLC等色谱技术,从广东德庆产何首乌的块根中分离得到了1个化合物,并通过理化常数、波谱技术、计算圆二色谱及化学方法鉴定了其结构,为1个新的黄酮二苯乙烯苷,命名为何首乌黄酮茋B(polygonflavanol B,1)。     

菝葜化学成分研究

目的:研究菝葜根茎乙醇提取物中的化学成分.方法:采用硅胶柱层析、分配层析、制备薄层层析等分离方法从乙醇提取物的乙酸乙酯部位分得七个单体化合物,并应用化学方法和现代波谱分析方法鉴定其结构.结果:化合物Ⅰ鉴定为5-O-β-D-葡萄糖-二氢山柰酚(dihydrokaempferol-5-O-β-D--glucoside),化合物Ⅱ鉴定为β-谷甾醇(β-sitosterol),化合物Ⅲ鉴定为胡萝卜苷(Daucosterol).其余化合物的结构鉴定尚在进行中.结论:化合物Ⅰ为首次报道的新化合物.     

舒心平搏胶囊质量标准研究

目的：研究建立舒心平搏胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC法）对苦参、丹参进行鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC法）对苦参碱进行含量测定。色谱柱为C18柱（250mm×5mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％三乙胺溶液（62：38）,流速为1．0ml／min,检测波长为220nm。结果：在TLC图谱中可以检出苦参、丹参的特征斑点。苦参碱的线性范围为0．428～8．56μg,r=0．9996,平均回收率为99．1％,RSD=1．67％（n=6）。结论：HPLC方法简便、灵敏、准确,可以用于舒心平搏胶囊的质量控制。     

怀槐化学成分的研究(Ⅱ)

目的 :对怀槐心材乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分进行化学成分的研究。方法 :硅胶柱色谱和SephadexLH-20凝胶色谱分离纯化 ;UV ,IR ,MS ,HNMR ,^{13相似文献}   

阿魏的化学成分研究

目的:研究准格尔阿魏Ferula songorica Pall.ex Spren in Roem.et Schult的化学成分.方法:利用各种色谱方法进行分离纯化,根据波谱解析、理化常数分析及文献对照进行结构鉴定.结果:从阿魏根茎95%乙醇提取物中分离得到3个化合物,分别为2,4-二羟基-α-氧代-苯乙酸(1),3,3',4,4'-联苯四甲酸(2),2,4-二羟基苯甲酮(3).结论:化合物2是新天然产物,化合物1为首次从该植物中分离得到.