丹参中4种脂溶性成分的含量测定

本文建立了同时测定丹参中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ4种脂溶性成分含量的高效液相色谱法.色谱柱:AICHROM C18,流动相:甲醇-水(72∶28),流速:1.2ml·min-1,检测波长:255nm,线性范围:依次为0.015～3.80μg(r=0.9999), 0.011～2.75μg(r=0.9999), 0.011～2.70μg(r=0.9996), 0.012～3.05μg(r=1.0000),回收率:依次为101.5%(RSD=2.9%), 102.1%(RSD=2.7%), 103.1%(RSD=1.5%), 101.1%(RSD=2.5%).方法简便快速,结果准确可靠.     

高效液相色谱法测定克痤隐酮凝胶中丹参酮粉含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定丹参酮ⅡA与隐丹参酮的检验方法,以评价克痤隐酮凝胶中丹参酮粉的含量。方法 采用C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相:甲醇—水(85∶15);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:254 nm。结果 丹参酮ⅡA在5.04～100.80 mg·L-1的浓度范围内,峰面积A与浓度C呈良好的线性关系r=1.00,回收率为98.37%,RSD=0.45%(n=6);隐丹参酮在浓度5.04～100.87 mg·L-1的范围内,峰面积 A与浓度C呈良好的线性关系r=1.00,回收率为98.43%,RSD=0.41%(n=6)。结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于克痤隐酮凝胶中丹参酮粉含量测定。     

HPLC-DAD法同时测定冠心康胶囊中4种活性成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定冠心康胶囊中芍药苷、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。方法色谱柱:Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;流速1.0 ml/min;柱温30℃,检测波长230 nm和270 nm,进样量:10μl。结果冠心康胶囊中芍药苷在23.50～2 350.39 ng(r=0.999 9)、隐丹参酮在4.07～407.20 ng(r=1.000 0)、丹参酮Ⅰ在5.54～554.20 ng(r=1.000 0)、丹参酮ⅡA在4.07～407.47 ng(r=0.999 9)范围内线性良好,平均回收率分别为95.5%(RSD为0.5%)、97.1%(RSD为2.4%)、98.8%(RSD为1.7%)、96.6%(RSD为0.5%)。结论该方法经方法学验,证具有操作简单、快速、准确的优点,可以用于冠心康胶囊质量的全面控制。     

HPLC测定冠心丹参滴丸中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的建立冠心丹参滴丸中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法运用高效液相色谱法测定,色谱柱为ZORBAXXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水(80∶20),流速1ml.min-1,检测波长270nm,柱温:室温。结果丹参酮ⅡA在0.0458~0.1026μg范围内峰面积与测定量呈良好的线性关系,回归方程为Y=6.7426×103X-3.5967×102(r=0.9999),平均加样回收率为97.75%,RSD为1.81%(n=5)。结论本法灵敏,快速,准确,可用于测定冠心丹参滴丸中丹参酮ⅡA的含量。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中5种活性成分含量

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA共5种活性成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-乙腈(体积比2∶1)(A)和体积分数0.1%磷酸水溶液(B)作流动相,流速1.0 mL.min-1,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长羟基红花黄色素A为400 nm,芍药苷、阿魏酸为230 nm,丹酚酸B、丹参酮ⅡA为270 nm。结果羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的线性范围分别为5.16～51.6 mg·L-1(r=0.999 1)、26.52～265.2 mg·L-1(r=0.999 5)、2.04～20.4 mg·L-1(r=0.999 6)、28.20～282.0 mg·L-1(r=0.999 1)、2.40～24.0 mg·L-1(r=0.999 2),5种成分的平均加样回收率为98.2%～101.7%,RSD为0.9%～2.1%(n=6)。结论建立的方法专属、准确、重现,可用于消栓通胶囊的质量控制。     

HPLC法测定丹参片中4种丹参酮类成分的含量

目的采用HPLC法同时测定8个厂家74批次丹参片中4种丹参酮类成分二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量。方法采用HPLC法,Aglient ZORBAX C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-1mL·L~(-1)磷酸溶液(80∶20);柱温:30℃;流速:1mL·min~(-1);检测波长:270nm。结果二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的进样量分别在1.956～97.8,3.820～191.0,4.982～249.1和5.440～272.0ng范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.7%,100.0%,99.9%和99.9%,RSD值分别为0.51%,0.00%,0.30%和0.21%。结论建立的HPLC法简便快捷、准确,重复性好,可作为丹参片的质量控制方法。     

HPLC法同时测定丹参酮含片中四种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定丹参酮含片中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法.方法:色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18 (4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(55:45),流速:1.0ml·min-1,检测波长254nm.结果:二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别是:0.0094～0.376μg(r=0.9999),0.0360～1.4400μg(r=0.9999),0.0224～0.896μg(r=0.9998)和0.0300～1.2000μg(r=0.9999).平均回收率(RSD)分别为99.9%(3.3%)、101.7%(0.28%)、98.7%(1.0%)和100.8%(0.5%).结论:本方法操作简便,测定结果准确,可用于丹参酮含片中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量测定.     

HPLC法同时测定活血促愈胶囊中2种黄酮类和4种菲醌类成分的含量

目的:建立同时测定活血促愈胶囊中2种黄酮类(芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷)和4种菲醌类成分(二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Ultimate XB-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为20℃,检测波长为270 nm,进样量为10μL。结果:芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A的检测质量浓度线性范围分别为172.13～860.66μg/mL(r=0.999 7)、15.33～76.66μg/mL(r=0.999 8)、12.81～64.06μg/mL(r=0.999 3)、5.90～29.52μg/m L(r=0.999 3)、5.12～25.60μg/mL(r=0.999 2)、6.71～33.57μg/m L(r=0.999 7),检测限分别为0.08、0.01、0.01、0.01、0.01、0.01μg/mL,定量限分别为0.27、0.02、0.03、0.03、0.03、0.03μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);加样回收率分别为97.54%～100.25%(RSD=1.07%,n=6)、96.90%～101.91%(RSD=1.73%,n=6)、96.24%～102.89%(RSD=2.32%,n=6)、97.04%～102.18%(RSD=1.82%,n=6)、95.06%～97.73%(RSD=1.18%,n=6)、95.59%～101.40%(RSD=2.29%,n=6)。结论:该方法灵敏、快速、操作简便、重复性好,可用于活血促愈胶囊中芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A含量的同时测定。     

RP-HPLC测定犬血浆中3种丹参酮的浓度

目的 建立RP-HPLC法同时测定家犬血浆中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的含量。方法 采用DiamonsilTM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(89∶11),流速0.7 ml·min-1,检测波长为254 nm,温度为室温,血浆样品加内标吉非罗齐,甲醇沉淀蛋白,上清液进样。结果 家犬血浆中内源性成分对3种丹参酮的测定无干扰;丹参酮ⅡA在0.08-6.3μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均方法回收率为99.5％;隐丹参酮在0.08-8.0μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均方法回收率为100.6％;丹参酮Ⅰ在0.10-6.0μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均方法回收率为102.5％。3种丹参酮测定的日内RSD在0.75％～4.43％之间,日间RSD在2.8％2～7.65％之间。结论 该法样品处理简便,灵敏度较高,结果准确。     

HPLC法测定山丹酮缓释片中丹参酮类成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定山丹酮缓释片中丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮和二氢丹参酮含量的方法。方法:色谱柱为LichrospherC18(250mm×4·6mm,5μm),流动相为甲醇-水(80:20),检测波长为270nm。结果:丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮和二氢丹参酮的进样量分别在0·20～2·00μg(r=0·9999)、0·30～3·00μg(r=0·9999)、0·20～2·00μg(r=0·9999)和0·20～2·00μg(r=0·9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮和二氢丹参酮的平均回收率分别为99·54%、98·89%、100·10%、99·44%,RSD分别为0·40%、0·92%、1·30%、1·53%(n=6)。结论:本法简单、快速、准确,可用于山丹酮缓释片的质量控制。