高效液相色谱—质谱法测定泌尿系结石中的三聚氰胺

目的建立应用高效液相色谱—质谱法(LC/MS)检测泌尿系结石中三聚氰胺含量的方法。方法应用高效液相色谱—质谱法对17例因怀疑食用三聚氰胺污染奶粉在婴幼儿形成的泌尿系结石以及4例既往保存的成人尿酸结石进行三聚氰胺含量分析。采用正离子模式的电喷雾质谱检测。三聚氰胺最低检出限为0.1 mg/kg。结果 4例已知成人尿酸结石标本中均未检测到三聚氰胺,17例疑似标本中应用液相色谱—质谱联用仪分析后共4例标本中检测出三聚氰胺,含量浓度分别为0.8、0.5、1.2和64 mg/kg。结论高效液相色谱—质谱法准确度高、稳定性好,可以有效检测泌尿系结石中三聚氰胺含量,为进一步治疗和随访提供了帮助,但含三聚氰胺奶粉对患儿的长期影响还需进一步随访研究。     

三聚氰胺泌尿系结石及其动物模型研究进展

三聚氰胺作为化工原料主要应用于工业生产,如果添加到食品中,可引起泌尿系统结石,严重者可致死,因此使用三聚氰胺研制泌尿系统结石动物模型,对进行其机理与治疗研究具有重要的现实意义,本文从三聚氰胺的理化性质、代谢、毒性、中毒症状、中毒机制以及近年来三聚氰胺诱发人与动物泌尿系统结石的实验报道等多方面,综述了三聚氰胺的泌尿系统结石动物模型研究进展,并进一步提出了中医药在防治尿结石方面的作用,将有益于三聚氰胺泌尿系结石模型的更多选择性研究。     

高效液相色谱—电化学检测法测定心肌组织中的儿茶酚胺

儿茶酚胺(CAs)包括肾上腺素(A),去甲肾上腺素(NA)及多巴胺(DA),是人体含量极微而又具有重要生理活性的激素和神经递质,为生理学及临床医学上重要研究对象。测定这些物质国内外曾有报道用高效液相色谱(HPLC)、气质联用、放射免疫和酶免疫等分析方法,但这些方法分别存在操作手续麻烦,价格昂贵等缺点。近几年兴起的HPLC—电化学检测分析法,具有快速、简便、灵敏、能同时测     

西红花甙—Ⅰ的高效液相色谱测定

报道了西红花甙的高效液相色谱的定量测定方法,Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＣＬＣＯＤＳ柱,前加一根预柱,流动相为甲醇－０．５％醋酸液,检测波长４４０ｎｍ,柱温４０℃,流速０．８／ｍｉｎ,纸速１ｍｍ／ｍｉｎ。加样加回收率在９９％以上,ＲＳＤ小于％。本法适用于番红花和栀了果实中西红花甙－Ｉ的含量测定。亦适用其提取物和制剂的质量控制。     

高效液相色谱—荧光检测法测定血清色氨酸

OBJECTIVE: To develop a rapid assay for determining tryptophan in human serum. METHODS: The serum sample was injected into the high performance liquid chromatography (HPLC) system after the precipitation of protein with perchloric acid, and was monitored with a fluorometric detector with wavelength settings of 254 nm for excitation and 313 nm for emission. The mobile phase is 20% acetonitrile. RESULTS: Good linearity was observed in 1.22-400 mumol.L-1 range for tryptophan. The detection limit was 0.1 mumol.L-1. The intra- and inter-assay coefficients of variation (CV) were 2.57% and 3.66%, respectively. The average recovery was 97.13%. The detection time of serum tryptophan was within 5 min. Phenyalanine, tyrosine, serotonin, and 5-hydroxyindoleacetic acid didn't interfere in the assay. CONCLUSION: This method is simple, rapid, sensitive, accurate, and suitable for clinical application.     

高效液相色谱测定单克隆抗体—阿糖胞苷偶联率

单克隆抗体与各种抗肿瘤药物的偶联物,在导向治疗中的应用愈来愈广泛.测定药物与单克隆抗体的偶联率,对于准确计算用药剂量和控制偶联物的质量是必须的.作者建立的高效凝胶过滤色谱紫外检测法,可直接以偶联反应后的混合液作样品,通过测定未与单克隆抗体偶联的阿     

高效液相色谱—荧光检测法测定血清色氨酸

目的 :建立快速、直接测定色氨酸的方法。方法 :血清标本以高氯酸去蛋白后 ,取上清液进样 ,高效液相色谱荧光检测法测定 ,用 2 0 %乙腈水溶液作流动相 ,激发波长 2 5 4nm ,发射波长 313nm。结果 :色氨酸的线性范围为 1.2 2～ 4 0 0 μmol·L- 1 ,最低检测限为 0 .1μmol·L- 1 ,批内变异系数 (CV)为 2 .5 7% ,批间CV为 3.6 6 % ,平均回收率为 97.13%。进样后 5min可完成检测。苯丙氨酸、酪氨酸、5 羟色胺、5 羟吲哚乙酸等物质不干扰实验。结论 :本方法灵敏度好、特异性高、方法简便快速 ,适合临床应用     

高效液相色谱测定罗布麻浸膏中的槲皮素

本文介绍用高效液相色谱法测定罗布麻浸膏中檞皮素。使用岛津LC—2型高压液相色谱仪,YWG—C_(18)H_(35)填充柱(25cm×4.6mm i.d.)。以1.5％磷酸的50％甲醇混合液作流动相,紫外254nm检测,用内标法定量,内标物为β—萘酚。测定结果,罗布麻浸膏中檞皮素的含量平均为0.17％,相对标准偏差3.2％(8次测定)。本法简便,快速,重现性好。     

高效液相色谱串联电喷雾质谱法测定大鼠血浆中水苏碱

目的 应用LC/ESI-ITMS检测大鼠血浆中水苏碱的含量.方法 取血浆样品0.2mL,经3 mL乙腈-甲醇(90:10)混合液沉淀蛋白并萃取后,以甲醇-水-甲酸(70:30:1,pH 3.5)为流动相,用Agilent zorba Extend-C18色谱柱分离,通过电喷雾离子阱质谱,以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测检测.用于定量分析的离子反应分别为m/z 144→m/z 84(水苏碱)和m/z166→m/z 148(内标,麻黄碱).结果 水苏碱线性范围为0.02～5.00 mg·L-1,定量限20 μg·L-1,最低检测限为1 μg·L-1,日内、日间测定值RSD小于5.4%.在大鼠体内药动学研究中,应用此法测定了6只大鼠给予盐酸水苏碱后血浆中水苏碱的浓度.结论 该法快速灵敏,准确度高,适用于大鼠体内水苏碱的药动学研究.     

高效液相色谱—荧光检测法测定血清5—羟色胺

介绍一种反相高效液相色谱固定一洗脱结合自然荧检测血清５－羟色胺的方法。该法分析速度快，色谱过程可在５ｍｉｎ内完成，预自理等操作和简便，方法线性良好，回收率可达９７％左右，适合于临床应用     

褪黑素的高效液相色谱测定

目的 :建立一种简单、快速的高效液相色谱测定褪黑素的方法。方法 :用化学方法提取褪黑素 ,用流动相定容 ,选择最佳色谱条件测定。结果 :保留时间的变异系数为 0 .5 9% (n=10 ) ,峰高的变异系数为 1.85 % (n=10 ) ,最低检出下限为8.0 94× 10 - 3nmol,在 (8.0 94～ 2 0 .2 35 )× 10 - 3之间的浓度 -峰高线性关系系数为 r =0 .9995。并测定了 4份人工合成的褪黑素 ,含量在 94.72 %～ 99.2 0 %之间 ;另外还测定了 6份含褪黑素的制剂 ,褪黑素的含量均在制剂规定的正常范围之内 ,分离效果好 ,无干扰。结论 :该测定方法简单、快速、重复性好 ,结果可靠。     

高效液相色谱测定血清皮质醇

高效液相色谱测定血清皮质醇的方法，０．５ｍｌ血清加１５０ｎｇ地塞美松（内标剂）在５５℃孵育１５分钟后用５ｍｌ乙醚提取类固醇。移有机相于一尖底管、蒸干，残留物用１００μｌ动相（１，２─二氯乙烷、异丙醇、环已烷按６／１１／８３容积混合，每升加冰醋酸０．２ｍｌ）重溶，注２０μｌ于色谱系统。分析柱为Ｓｈｉｍ─ｐａｃｋＣＬＣ─ＣＮ柱，柱温４０℃，流速２．０ｍｌ／分。检测器波长２４２ｎｍ，０．００１Ａ满刻度。皮质醇和内标剂的相对保留时间分别为４．６８和５．１４分。分析回收率平均在９８．１～１００．０％之间，批内和批间ＣＶ＜４％。本法在６８．８９～１１０３．５４ｎｍｏｌ／Ｌ之间呈线性，回归方程ｙ＝０．０２４２＋０．００５２ｘ，ｒ＝０．９９９６，最低检出限１３．８ｎｍｏｌ／Ｌ。１５８名健康成人上午８～９时血清用本法测得皮质醇浓度为１９３．１２土６５．００ｎｍｏｌ／Ｌ（７０．０７＋２３．５６μｌ／Ｌ），男性（ｎ＝８１）平均２１３．６９土６１．３Ｏｎｍｏｌ／Ｌ（７７．３１±２２．２２μｇ／Ｌ）明显高于女性的（ｎ＝７７）１７２．２３±６２．４３ｎｍｏｌ／Ｌ（６２．４６±２２．６３μｇ／Ｌ），Ｐ＜０．００１。     

三聚氰胺致泌尿系结石的动物模型研究进展

2008年9月我国发生三聚氰胺污染婴幼儿奶粉所致婴幼儿泌尿系结石事件,致使三聚氰胺的毒理学安全性受到公众广泛关注。国内外大量研究发现,长期大剂量摄入三聚氰胺不仅可引起泌尿系结石,还可造成肾功能异常甚至肾衰竭。建立三聚氰胺结石动物模型是研究疾病病因、致病机制及制订治疗方案的有效方法。该文就三聚氰胺致泌尿系结石的动物模型以及三聚氰胺致肾结石动物模型的特点予以综述。     

高效液相色谱同时测定血清视黄醇和—生育酚

描述用乙酸α－生育酚作内标剂同时测定血清视黄醇和α－生育酚的高效液相色谱法。视黄醇。视黄醇α－生育酚和内标剂的相对保留时间分别为２．６０、５．５６和７．１４分钟，峰形锐利、对称。方法的回收率黄醇平均９７．２％，α－生育酚为９５．６％，方法的精密度视黄醇比内ＣＶ２．０－４．２％，批间ＣＶ５．３％；α－生育酚批内和批间ＣＶ分别为０４－２．４％及３．９％。视黄醇和α－生育酚的线性范围分别为０．４４－６．     

高效液相色谱-质谱法同时测定玉屏风汤中的3种主要成分

目的 建立同时测定玉屏风汤中黄芪甲苷、白术内酯-Ⅰ和升麻苷含量的高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS).方法 采用Hedera ODS-2(2.0 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水(68:32),流速为0.2 ml/min;电喷雾电离(ESI+),选择性离子监测(SIM)质荷比为807.50、28...     

超高效液相色谱质谱法快速测定血浆中6种蘑菇毒素

目的 建立超高效液相色谱质谱法快速测定血浆中异绒白乳菇醛、α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽的含量。方法 取血浆样本,以1∶3的比例加入乙腈,旋涡混匀1min后,以10 000转/min、4℃离心3min。吸取上清液,以0.03%氨水和乙腈进行超高效液相分离,在电喷雾正离子模式下进行多反应监测检测。结果 一次进样4min即可实现血浆中异绒白乳菇醛、α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽的分离检测。血浆中6种蘑菇毒素的线性范围为40~500μg/L,检出限分别为10.0μg/L、10.0μg/L、10.0μg/L、6.0μg/L、6.0μg/L和6.0μg/L（S/N=3）,相对标准偏差为0.60%~1.90%（n=11）,回收率为90.8%~127.0%。结论 本方法可实现血浆中包括异绒白乳菇醛在内的6种蘑菇毒素的快速同时测定,操作简单,结果准确,为中毒患者的蘑菇毒素快速确证提供技术平台。     

高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中拉莫三嗪的浓度

 目的 建立简单、快速和灵敏的高效液相色谱串联质谱法以测定人血浆中拉莫三嗪的浓度。 方法 血浆样品经甲醇直接沉淀蛋白后,采用Thermo Hypurity C18柱(4.6×250 mm,5 μm)分离,流速为0.20 mL/min,以甲醇∶0.1%甲酸＝80∶20为流动相等度洗脱。通过电喷雾离子源进入质谱,以二级质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行检测。结果 拉莫三嗪的线性范围为8.19～2 096 ng/mL,平均相对回收率在80% ～ 120%范围内,日内和日间变异均 <15%。结论 本法简单、快速、重现性好,能够用于拉莫三嗪的人体药代动力学性研究。     

高效液相色谱-质谱法测定宣肺止嗽合剂中吗啡含量

目的建立高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法测定宣肺止嗽合剂中吗啡含量的方法。方法采用HPLC-MS正离子多反应监测模式(MRM)测定宣肺止嗽合剂中吗啡的含量,色谱柱为Shim-pack GIST-HP C18柱(50.0 mm×2.1 mm,3μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸(30∶70,V/V),流速0.3 m L/min,柱温40℃;采用电喷雾离子源(ESI),以MRM进行定量分析,吗啡在正离子模式下定量分析离子对m/z 286. 40→m/z201.10。结果吗啡在0.517 5～5.175 0μg/m L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3);平均加样回收率为98.34%,RSD为1.44%;最低检测限为0.207 ng/m L,最低定量限为0.414 ng/m L。结论该方法简单可靠、重复性好,适用于药品中低含量吗啡的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定啤酒中4种霉菌毒素

目的探讨液相色谱-串联质谱法测定啤酒中4种霉菌毒素的可行性。方法样品采用加入乙腈提取,过Mycosep~(TM)226多功能净化柱净化后,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离负离子(ESI~-),以多离子反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果 4种霉菌毒素的线性范围为5.0μg/L~206.0μg/L,线性相关系数在0.9952~0.9998之间,检出限在0.1~0.2μg/kg之间;低中高3个水平的平均加标回收率在80.6%~91.4%之间;相对标准偏差(RSD)均6.3%。结论结果提示该方法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,为检测此类毒素提供了一种新的潜在的方法。研究具有潜在的应用价值。