人血浆中盐酸氟桂利嗪的HPLC测定及药代动力学研究

目的:建立血浆中盐酸氟桂利嗪浓度的反相HPLC测定法,并用此方法研究盐酸氟桂利嗪在人体内的药代动力学。方法:安定为内标,血浆经戊烷-异丙醇、盐酸溶液、二氯甲烷等多步提取后,采用C_(18)分析柱,以甲醇-水(含0.02mol·L~(-1)四丁基溴化铵)(74:26)为流动相,流速为0.8ml·min~(-1);在紫外254um处检测。所得数据用3p87药代动力学程序处理,求出有关的参     

高效液相色谱法同时测定食物中的维生素A和E

高效液相色谱法可以将食物中不同生理活性的维生素E及维生素A(V_E和V_A)分离,用苯并[e]芘为内标准定量。分离柱为C_(18)反相柱,流动相为甲醇:水(98:2),流速1.8ml/min,检测波长为300nm。 食物皂化后用乙醚提取,提取液蒸干后加流相使维生素溶入,离心,取样品提取清液注     

HPLC-MS/MS法快速测定人血清中28种抗精神类药物的临床研究

目的 建立一种快速检测人血清中28种抗精神类药物浓度的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS),并应用于分析北京市海淀区2022年临床和社区患者常用抗精神病药监测情况。方法 以乙腈沉淀蛋白,离心后取上清分析;采用岛津C18色谱柱(Φ2.1mm×100mm, 2.7μm)分离,流动相：0.1%甲酸水(A相),0.1%甲酸甲醇(B相),水∶甲醇=1∶1(Wash),梯度洗脱;质谱多通道检测,采用串联质谱电喷雾离子源,正电离扫描,多反应监测(MRM)。结果 所建方法专属性强,空白血清基质对各药物及内标的测定无明显干扰;定量下限低显示该方法灵敏度高;血清中28种抗精神药线性良好,r=0.9953～1.0000;质控的日内精密度(RSD%)为1.034%～7.811%,日间精密度(RSD%)为2.407%～6.487%,CV均<10%。2022年监测抗精神病药物共13种11 329例次,前3位的抗精神病药物依次为利培酮与9-羟利培酮(3 102例次),氯氮平与去甲氯氮平(2 750例次)、奥氮平与去甲奥氮平(2 420例次)。结论 该方法特异性高、检测限低,在7min内一次可以同时检...     

反相高效液相色谱法监测肾移植病人口服环孢素A的全血浓度及药代动力学

本文报道用反相高效液相色谱法测定肾移植术后病人口服环胞霉素A(CsA)的全血浓度及药代动力学研究。采用yWG—C_(18)(300×4.6mm,10μm)分析柱(柱温65℃),甲醇:异丙醇:0.02％磷酸(68:20: 20)为流动相,环孢霉素D作内标,于215nm波长处检测。CsA的保留时间为5.40min,内标的保留时间为6.20min。     

高效液相色谱法测定狼疮性肾炎患儿血浆中环磷酰胺的含量

目的 建立测定狼疮性肾炎(LN)患儿血浆中环磷酰胺含量的高效液相色谱(HPLC)方法,为制订个体化治疗方案提供依据.方法 色谱柱为Hypersil ODS-2 C18柱,流动相为乙腈-水(体积比为30:70),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为195 nm,进样量为20μl.以异环磷酰胺为内标,血浆样品经甲醇沉淀蛋白、离心取上清液进样检测.结果 血浆中环磷酰胺的质量浓度在0.5～20.0 mg/L范围内,环磷酰胺与内标的峰面积比呈良好的线性(r=0.9994),最低检出限为0.1 mg/L;日内、日间精密度和稳定性实验的相对标准偏差(RSD)均＜8％;加样回收率为100.60％～101.05％,结果满意.结论 该法简便、快速、准确、重现性好,可用于LN患儿血浆中环磷酰胺的含量测定及免疫抑制治疗的临床药学监护.     

反相高效液相色谱法测定米诺环素血浓度及药物动力学

本文介绍一种利用HPLC测定米诺环素(NIMOCIN)血药浓度的方法以及9例正常健康中国人口服200mg米诺环素的药物动力学参数。本法以乙腈和纯水(38:62)组成流动相,YWGC18(150mm×4.6mm,10μm)不锈钢柱上分离,四环素为内标,在350mm波长检测,AUFs=0.002采用上海第二医科大学药理教研室研制的PK-GRAPH药物动力学软件包进行数据处理求得:米诺环素药物动力学参数符合开放二室模型,各项参数如下:曲线下面积为75.3±15.9(μg·hr~(-1)·ml~(-1));表现分布容积为46.0±17.4(L);总清除率为2.7±0.6(L·h~(-));消除半衰期为21.9±1.7(h);达峰时间为2.4±0.9(h);达峰浓度为C_(max)=3.1±0.6(μg/ml~(-1))。上述参数与文     

应用反向高效液相色谱分析离体心脏灌流大鼠心肌组织中的多胺

目的：建立苯甲酰氯柱前衍生反向高效液相色谱分析大鼠心肌组织中多胺的方法。方法：以1，6-己二胺为内标，经苯甲酰氯柱前衍生，氯仿提取衍生物。高效液相色谱分析条件： Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm) 为固定相，甲醇与水（V∶V，65∶35）为流动相；流速0.4 mL/min；紫外检测波长229 nm，20 min完成洗脱。结果：多胺标准品浓度1-20 μmol/L，浓度与峰面积比呈良好的线性关系，相关系数(r)均大于0.998。多胺日内及日间变异系数分别为2.96%-5.48%、4.22%-9.30%。离体灌流大鼠心肌多胺含量在纳摩尔水平。结论：建立一种快速、准确、灵敏苯甲酰氯衍生反向高效液相色谱分析心肌组织中多胺的方法，此方法为分析其他生物样品中多胺提供参考。     

HPLC法测定利培酮片有关物质的优化

目的:建立HPLC梯度洗脱法测定利培酮片的有关物质。方法:采用Sepax GP-C18(4.6×100mm,3μm)为色谱柱;以流动相A:水-乙腈-三氟乙酸(80:19.5:0.1)(用氨水调节pH值至3.0)与流动相B:水-甲醇-三氟乙酸(61:39:0.1)(用氨水调节pH值至3.0),进行梯度洗脱;柱温35℃,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长275nm。结果:利培酮在0.5088μg·ml~(-1)~1017.6μg·ml~(-1)浓度范围内与相应峰面积线性关系良好;检测限(S/N=3)为0.5088ng·mL~(-1)。结论:优化后的方法更有利于利培酮片杂质的检出。     

反相高效液相色谱法测定阿立哌唑血药浓度

目的建立测定人血清中阿立哌唑浓度的RP-HPLC法。方法以Shim-pack VP-ODS C18(150x4.6mm I.D.)为色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水(80:190:255),其中加5ml正丁胺调整峰型,并用醋酸将PH值调到5.5[1],流速为1.0 ml/min,检测波长257 nm,以乙醚为提取剂。结果阿立哌唑的高(800ng/ml)、中(400 ng/ml)、低(200 ng/ml)3个浓度的提取回收率分别为100.63%,100.38%,93.84%;分析方法的最低定量限为25 ng/ml。线性范围为25~800 ng/ml,回归方程为Y=290.287X-5.65288,r=0.9995(n=6)。结论该方法灵敏、准确、成本低、专一性强,可满足临床治疗过程中的阿立哌唑血药浓度测定需求。     

生物体液中美多洛尔和α-羟基美多尔反相HPLC测定法

建立了以苯基柱为固定相同时测定人血浆、尿液或唾液等生物体液中美多洛尔(M)和α-羟基美多洛尔(α-OHM)的反相离子对HPLC方法,流动相由90％甲醇、10％2.5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液、0.05％乙酸组成,225nm紫外光波检测,以普萘洛尔为内标物,M、α-OHM及内标物均可获峰型尖锐对称之基线分离。在0.5～10μg/ml范围内,M和α-OHM的回收率均≥92％,CV均<     

高效液相色谱法测定人血浆中的盐酸替扎尼定含量

目的 :建立用高效液相色谱法快速检测盐酸替扎尼定血药浓度的方法。方法 :取血浆加 1mol·L 1NaOH ,混匀 ,加氯仿提取吹干 ,用流动相复溶进样 ;色谱柱SUNTEKR KromasilC1 85u粒径 ,1 5 0× 4.6mmID ;色谱条件 :A :乙睛 =1 0 0∶2 5 (A :水 -甲酸 -氨水 (2 8% ) =1 0 0∶5∶1 0 (V/V ,pH 8.5 0 ) ) ;流速 1 .0mL·min 1;紫外检测波长 3 1 8nm ,内标物为雷尼替丁。结果 :盐酸替扎尼定的保留时间为 6.9min ,雷尼替丁的保留时间为 8.2min ,检测的线性范围 0 .3 867～ 49.5 0 0 0ng·mL 1(r =0 .9982 )方法回收率大于 90 .78% (n =5 )日…     

丹酰氯柱前衍生人尿液多胺高效液相色谱(HPLC)快速测定

建立了丹酰氯柱前衍生HPLC法测定人尿中多胺含量的方法。以己二胺为内标 ,uBondapak -C18(2 5 0× 4.6mm ,10um)为固定相 ,甲醇和水为流动相 ,梯度洗脱 ,柱温 5 0℃ ,流速 1ml/min ,荧光检测器测得腐胺 (PUT)、精脒 (SPD)和精胺(SP)三者回收率为PUT 97%、SPD 98%、SP 10 3% ,回归方程线性良好 ( 均大于 0 99) ,分析时间约 9min。该法简洁 ,快速 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可有效分析人尿及其他生物样品中的多胺含量     

反相高效液相色谱法测定血清中的5-羟色胺

建立了一种简便、快速测定血清中5-羟色胺的反相高效液相分析方法。采用的色谱柱为Bondapak C18不锈钢柱(5μm,250mm×4.6mmi.d.),流动相为:甲醇—水—乙酸(70:30:0.1 V/V),流速:1ml/min,荧光监测器,激发波长278nm,发射波长333 nm。结果表明:该方法线性关系良好(r=0.99992),5-羟色胺测定的线性范围为0.10~2.00μg/mL,最低检测限为0.02μg/mL(S/N=3)。5-羟色胺在血清样品中的加标回收率为92.37%~100.12%。该测定方法结果准确,可用于临床研究。     

高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷的含量

目的 建立赤芍中芍药苷的含量测定方法,探讨不同溶液提取对芍药苷含量的影响.方法 采用甲醇和70%乙醇超声提取样品,用Agileni1100型高效液相色谱仪,Agilent EeliPse XDB C18(4.6mm×250mm,5靘)色谱柱,柱温:25℃,流动相:V(乙腈):V(0.1%磷酸溶液)=14:86,流速:1.0ml/min,检测波长:230nm,进样体积10μL.结果 芍药苷进样量在0.27μg～1.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.9998;平均回收率为100.34%,RSD=0.46%.乙醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0700μg/ml(n=3),甲醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0462μg/ml(n=3).结论 采用70%乙醇作为溶液提取赤芍芍药苷得率高;本实验所建立的方法重复性良好,准确度较高,可用于赤芍中芍药苷的质量控制.     

红花五味子酚Ⅰ晶体结构

红花五味子酚Ⅰ(C_(23)H_(30)O_6)是从红花五味子果实中提取的一种降SGPT的药物。用X-射线衍射方法测定了它的晶体结构。 该化合物的单晶是从甲醇溶液中获得。由X-射线衍射谱确定属正交晶系,空间群为:P2_12_12_1,晶胞参政为:a=14.637,b=12.865,c=11.480,Z=4,计算密度D_c=1.234gcm~(-3),用悬浮法测得密度D_m=1.235gcm~(-3),F(000)=864,M=402。     

Chemical constituents from Gueldenstaedtia stenophylla

目的:研究狭叶米口袋地上部分的化学成分.方法:95％乙醇渗漉提取,采用反复硅胶柱,MCI,Sephadex LH-20,RP C18柱色谱分离等方法从狭叶米口袋地上部分分离其化学成分,通过理化常数和光谱数据进行结构鉴定.结果:分离并鉴定了22个化合物,其中黄酮类8个,分别为芹菜素(1),金圣草黄素(2),3’,7-二羟基-4’-甲氧基黄酮(3),香叶木素(4),4’,7-二羟基黄酮(5),木犀草素(6),3’,4’,7-三羟基黄酮(7),槲皮素(8);酚酸类7个,分别为间羟基苯甲酸(9),反式阿魏酸(10),异香草酸(11),对羟基反式肉桂酸(12),水杨酸(13),反式对香豆酸(14),原儿茶酸(15),(S)-2-羟基苯丙酸(16);香豆素类2个,七时内酯(17),7-甲氧基香豆索(18);其他类,莱豆酸(19),布卢门醇A(20),(6S,9R)-roseoside(21),山奈酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(22).结论:除化合物l,5,8,l5外,其余化合物均为首次从米口袋属植物中分离得到.     

高效液相色谱——质谱联用技术在中药虎杖成分分析中的应用

目的 探讨高效液相色谱--质谱联用技术在中药虎杖成分分析中的应用效果.方法 选用ZORBAX XDB-C18柱为分析柱,流动相为V(甲醇)∶V(纯水)=88∶12,流量为200uL/min;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);PCP标准曲线线形范围为0.1-100ug/L.结果 对每个谱峰的多级碎片进行解析,对比对照品的裂解规律,综合紫外(UV)数据、保留时间及参考文献,共鉴别出了中药虎杖中的10个化学成分.结论 高效液相色谱--质谱联用技术用于中药虎杖成分分析,具有快速、简便、准确、灵敏、特异的优点,值得在药物分析研究中应用和推广.     

甘草悬浮培养细胞对芦荟大黄素的选择性糖基化

目的研究甘草悬浮培养细胞对芦荟大黄素的生物转化。方法将芦荟大黄素与甘草细胞悬浮培养细胞共孵育7 d后,培养液经由大孔吸附树脂处理,细胞用甲醇提取,合并两部分浸膏后依次采用Sephadex LH-20凝胶柱色谱、正相硅胶柱色谱、反相半制备HPLC等技术进行分离纯化,利用质谱和核磁共振波谱技术进行结构鉴定。结果分离得到了一个芦荟大黄素的选择性糖基化产物——芦荟大黄素-(3-羟甲基)-O-β-D-葡萄糖苷。结论甘草悬浮培养细胞对芦荟大黄素具有位置选择性糖基化能力。     

HPLC法测定感丹中三组分的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定感丹(氨酚伪麻那敏泡腾颗粒)中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度。方法采用Agela Venusil XBP-C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol.L~(-1)磷酸二氢钾溶液(10%磷酸调pH至3.0)(25:75),流速为1.0mL.min~(-1),检测波长为210nm,进样量10μL,柱温为35℃。结果马来酸氯苯那敏浓度在0.16~0.56μg.mL~(-1)之间、对乙酰氨基酚浓度在2.0~7.0μg.mL~(-1)之间、盐酸伪麻黄碱浓度在0.24~0.84μg.mL~(-1)之间均与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 0~0.999 8;平均加样回收率分别为101.62%(RSD=1.26%)、97.04%(RSD=0.98%)、95.02%(RSD=2.18%)。结论本法操作简便,结果准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定血清中甲硝唑浓度

本文报道用反相高效液相色谱法测定血清中甲硝唑浓度。采用Beckman344系列高效液相色谱仪,包括114型泵,160型固定波长254nm紫外检测器,yWGC_(18)不锈钢分析柱(250±4.6mm,10μm)。以甲醇:水:pH5.0饱和磷酸盐缓冲液(34.5:65:0.5为流动相,流速1.0ml/min,检测器灵敏度置0.005aufs。样品血清200μl,加入内标工作液100μl