RP—HPLC法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。方法：采用kromasilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇（A）-水（B）,梯度洗脱;流速1．0mlMmin;检测波长为250nm及320nm;枉温：30℃。结果：葛根素进样量在232—29μg范围内（r=0．9998）,二苯乙烯苷进样量在220—19．5μg范围内（r=0．9997）线性关系良好,平均回收率葛根素为97．2％（RSD：0．8％）,二苯乙烯苷为97．6％（RSD=0．7％）。结论：该方法操作简便,分离度高,重复性好,可同时测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。     

双波长HPLC法同时测定降脂宁片中4种活性成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定降脂宁片中二苯乙烯苷、橙黄决明素、大黄素、大黄酚4种活性成分的含量。方法:采用Agela C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,流动相为乙腈-1 m L/L磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长320 nm(0-15 min)、284 nm(15-30 min)。结果:二苯乙烯苷、橙黄决明素、大黄素、大黄酚进样量分别在0.190 9~2.385 9μg(r=0.999 9)、0.042 8~0.535 6μg(r=0.999 9)、0.090 6~1.132 0μg(r=0.999 9)、0.033 1~0.413 8μg(r=0.999 7)范围内线性良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.34%、100.39%、98.79%、99.85%,RSD值均3%。3批降脂宁片二苯乙烯苷、橙黄决明素、大黄素、大黄酚的含量分别为1.036 0~1.092 8,0.018 2~0.027 0,0.049 5~0.075 7,0.027 6~0.043 8 mg/g。结论:该方法准确、简便,可用于降脂宁片中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定舒冠颗粒中二苯乙烯苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定舒冠颗粒中二苯乙烯苷的含量。方法十八烷基硅烷键合硅胶柱(A lltim a,5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水(32∶68),检测波长320 nm。结果二苯乙烯苷进样量在0.165~1.650μg范围内线性关系良好r=0.999 9(n=6),平均加样回收率为99.56%(n=6);精密度RSD=0.95%(n=6)。结论该方法操作简便、快速、准确。     

HPLC测定益脑宁片中二苯乙烯苷的含量

目的建立益脑宁片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱条件:Phenomenx C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-水(20:80)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长320nm;进样量10μL;柱温25℃。结果 2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.1086～1.086μg范围内,其峰面积值与进样量(μg)有良好的线性关系,r=0.9998,回收率为97.0%,RSD为1.7%(n=6)。结论该测定方法快速简便,可用于益脑宁片的质量控制。     

HPLC法同时测定生发片中二苯乙烯苷和特女贞苷的含量

目的:建立HPLC同时测定生发片中二苯乙烯苷和特女贞苷含量的方法。方法:样品用70%甲醇超声提取。色谱柱:Inertsil ODS-3-C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相:乙腈-水(17∶83);检测波长:224nm;流速:1.0ml/min;进样量:10ml。结果:二苯乙烯苷在0.01618~0.2426mg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.1%(n=6),RSD=1.84%;特女贞苷在0.0816~1.224mg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.6%(n=6),RSD=1.38%。结论:本方法简单、准确,可作为生发片的质量控制方法。     

HPLC法测定生发乌发口服液中二苯乙烯苷的含量

目的:建立生发乌发口服液中二苯乙烯苷含量测定的方法。方法:采用HPLC法进行测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(16︰84),柱温为室温,检测波长为320 nm。结果:二苯乙烯苷在1.52⁷5.76μg/ml的范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.23%,RSD为1.98%(n=6)。结论:本实验建立的二苯乙烯苷含量测定方法简便,准确,重复性好,可用于生发乌发口服液的质量控制。     

HPLC测定颐和春片中淫羊藿苷的含量

目的建立测定颐和春片中淫羊藿苷含量的方法。方法采用HPLC法Venusil MP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30:70),检测波长270 nm。结果淫羊藿苷进样量在0.0388μg~1.0476μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.64%,RSD=1.3%。结论所建该方法准确灵敏、简便,重复性好。     

高效液相色谱法测定鼻炎灵片中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定鼻炎灵片中黄芩苷含量的方法。方法:Shim-packC18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:2),检测波长:280nm。结果:黄芩苷进样量在0.0611～1.2220μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均加样回收率96.8%,RSD=1.85%(n=5)。结论:方法简便,准确,重现性好,可作为鼻炎灵片中黄芩苷的含量测定方法。     

HPLC测定头痛宁胶囊中二苯乙烯苷含量

目的:建立头痛宁胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)的HPLC含量测定方法。方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,以乙腈-水(16∶84)为流动相为,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长320 nm,柱温35℃。结果:二苯乙烯苷在0.278 5~2.785 0μg浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),二苯乙烯苷的平均回收率为102.31%,RSD为1.21%;头痛宁胶囊中二苯乙烯苷含量为每粒0.89~1.77mg。结论:该法易于操作、准确度高、重现性好,可以作为头痛宁胶囊中二苯乙烯苷的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定心脉通分散片中葛根素的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定心脉通分散片中葛根素的含量。方法色谱柱为Hypersil C18 5μm,4.6 mm×200 mm,流动相为甲醇-水(23:77),流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果葛根素进样量在0.08528～0.5117μg(r=0.9999)的范围内线性关系良好,平均回收率为99.57%,RSD=0.99%。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于心脉通分散片的质量控制。     

多波长RP-HPLC法测定抗感宁合剂中绿原酸、葛根素和芍药苷

目的:建立同时测定抗感宁合剂(金银花,葛根,赤芍,连翘,等)中绿原酸、葛根素和芍药苷的分析方法.方法:采用多波长RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(250 mm ×4.6mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸(11:89)为流动相,绿原酸、葛根素和芍药苷的检测波长分别为324 nm,254 nm和230 nm,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃.结果:绿原酸、葛根索和芍药苷分别在0.179～2.864μg,0.071 55～1.144 8μg和0.372 5～5.96μg范围内,其进样质量与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.7%,103.3%,102.6%,RSD分别为2.2%,2.4%,1.9%.结论:本法简便、准确、重现性好,可用于抗感宁合剂中绿原酸、葛根素和芍药苷的同时测定.     

心血宁片中葛根素含量测定方法的研究

目的:研究心血宁片中葛根素的定量方法.方法:采用高效液相色谱法;色谱柱:瑞士SPERIGEL(200mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰乙酸(23:77:0.5);理论塔板数以葛根素计不低于2000;检测波长:250 nm.结果:葛根素含量的线性范围为3.6～144μg/ml,r=0.9999,平均加样回收率为99.9%,RSD为0.5%.结论:本法灵敏、准确、专属性强,可用于心血宁片中葛根素含量的测定及质量控制.     

HPLC测定天葡片中红景天苷的含量

目的建立天葡片中红景天苷含量测定方法。方法采用YMC C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(17:83),流速0.8 mL/min,检测波长223 nm,柱温为25°C,外标法测定。结果红景天苷进样量在1.04~10.4μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率(n=6)为96.14%,RSD为0.2%。结论本方法简便、快速、准确,适用于天葡片中红景天苷的测定,为天葡片的质量控制提供一定依据。     

HPLC法测定胃痛宁片中龙胆苦苷的含量

目的:测定胃痛宁片中龙胆苦苷的含量。方法:采用高效液相色谱法测定胃痛宁片中龙胆苦苷的含量。ODS柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-水(14:86),检测波长为270nm。龙胆苦苷在0.05μg-0.50μg之间,进样量与峰面积积分值呈良好线性关系,r=0.9996,平均回收率为98.2%,RSD=1.0%。结果:3批样品每片含龙胆苦苷平均含量为0.59mg。     

HPLC测定喉痛灵片中蒙花苷的含量

目的:建立喉痛灵片中蒙花苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相:甲醇—水—冰醋酸(26∶23∶1),检测波长334nm,柱温30℃,进样量5μl.结果:蒙花苷进样量在0.0199～0.398μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),样品平均回收率为98.49％,RSD=1.48％.结论:本法操作简单,准确,可作为喉痛灵片中蒙花苷的含量控制.     

HPLC法同时测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立HPLC波长切换法测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,柱温:30℃,波长切换时间序列采样:0~12 min为238 nm;12~45 min为254 nm。结果栀子苷进样量在0.382~3.819μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.66%,RSD为1.5%(n=9);升麻素苷进样量在0.011~0.108μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.53%,RSD为1.6%(n=9);5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.010~0.097μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.12%,RSD为1.8%(n=9)。结论该方法准确、快捷、可靠,为全面控制藿香清胃胶囊的质量提供参考。     

HPLC法同时测定十味玉泉片中4种有效成分

目的:建立高效液相色谱法同时测定十味玉泉片中葛根素、甘草苷、甘草酸铵和五味子醇甲4种有效成分的含量。方法:色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温为30℃;检测波长(0~8 min在250 nm波长下检测葛根素,8~14 min在276 nm波长下检测甘草苷,14~25 min在250 nm波长下检测甘草酸铵,25~40min在216 nm波长下检测五味子醇甲)。结果:4个有效成分的线性范围分别为葛根素68.05~680.5μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、甘草苷22.06~220.6μg·m L~(~(-1))(r=0.999 8)、甘草酸铵24.98~249.8μg·m L~(-1)(r=0.999 4)、五味子醇甲2.184~21.84μg·m L~(-1)(r=0.998 9),平均加样回收率分别为98.83%、97.84%、98.09%、97.20%,RSD分别为0.71%、0.69%、0.80%、0.99%(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于同时测定十味玉泉片中上述4个有效成分的定量测定,控制产品质量。     

HPLC同时测定加味香薷口服液中6种主要活性成分的含量

目的:建立同时测定加味香薷口服液(葛根、香薷、厚朴、陈皮、蚕沙、白扁豆)中葛根素、麝香草酚、香荆芥酚、和厚朴酚、橙皮苷、大豆苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01%冰乙酸溶液(梯度洗脱),流速1 m L·min~(-1),检测波长277 nm,柱温30℃。结果:葛根素、麝香草酚、香荆芥酚、和厚朴酚、橙皮苷、大豆苷分别在0.384~4.80μg(r=0.999 3),0.048~0.60μg(r=0.999 7),0.015 6~0.195μg(r=0.999 8),0.018 2~0.227 5μg(r=0.999 2),0.226~2.825μg(r=0.999 6),0.228~2.850μg(r=0.999 5)进样量与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别是葛根素97.98%,RSD 2.1%,麝香草酚98.88%,RSD 1.8%,香荆芥酚98.10%,RSD 2.1%,和厚朴酚100.12%,RSD 1.5%,橙皮苷100.40%,RSD 2.6%,大豆苷96.70%,RSD 1.6%。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于加味香薷口服液中葛根素、麝香草酚、香荆芥酚、和厚朴酚、橙皮苷、大豆苷含量的同时测定。     

降脂减肥片的质量控制研究

目的:建立高效液相色谱法测定降脂减肥片(何首乌、葛根、三七、丹参)中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷,葛根素,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1,三七皂苷R1和丹酚酸B含量方法。方法:色谱柱均为ODS C18柱。何首乌:以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为320 nm。葛根:以甲醇-水(25∶75)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为250 nm。三七:以乙腈-水为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为203 nm;丹参:以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为286 nm。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷进样量在0.476μg~4.760μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),方法的平均回收率为100.07%,RSD为1.08%(n=6)。葛根素进样量在0.168 96μg~1.689 6μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),方法的平均回收率为99.43%,RSD为1.66%(n=6)。人参皂苷Rg1进样量在0.724μg~7.240μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),人参皂苷Rb1在0.728μg~7.280μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),三七皂苷R1在0.23μg~2.30μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.17%,RSD为2.08%(n=6)。丹酚酸B进样量在0.306μg~3.060μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),方法的平均回收率为102.39%,RSD为2.60%(n=6)。结论:以上4药材的含量测定采用高效液相色谱法简便、准确、重复性好,可作为降脂减肥片的含量测定方法。     

UPLC波长切换法测定玉叶清火片中3种成分的含量

目的:建立UPLC波长切换法测定玉叶清火片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法:采用Agilent ZORBAX RRHD C18(2.1 mm×100mm,1.8μm)色谱柱;流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)系统梯度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温:30℃,波长切换时间序列采样:0~6 min为238 nm,6~16min为225 nm,16~25 min为254 nm。结果:栀子苷进样量在0.026~0.232μg范围内线性关系良好(r=0.9997,n=5),平均回收率为99.95%,RSD为1.05%(n=9);穿心莲内酯进样量在0.025~0.222μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为99.92%,RSD为1.19%(n=9);脱水穿心莲内酯进样量在0.015~0.137μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为99.12%,RSD为1.52%(n=9)。结论:该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。