槟榔花药材质量标准研究

目的:建立槟榔花药材的鉴别与含量测定方法。方法:以氢溴酸槟榔碱对照品为指标,进行薄层色谱鉴别;以氢溴酸槟榔碱作为含量测定的指标,采用HPLC法测定槟榔花中氢澳酸槟榔碱的含量。以Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-十二烷基硫酸钠溶液(0.1 mol/L,磷酸调节pH=3.2)(60∶40),流速1 mL/min,检测波长为215 nm。结果:氢溴酸槟榔碱在0.2557～4.0912μg范围内线性良好,r=0.9999;平均回收率=102.3%,RSD=4.2%。结论:方法简便,准确,分离度效果好,可用于槟榔花的质量测定。     

HPLC法测定槟榔中槟榔碱和槟榔次碱的含量

目的:建立高效液相测定槟榔中槟榔碱和槟榔次碱的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Nucleosil SA阳离子交换色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(60∶40∶0.3,氨试液调p H3.8),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为212 nm,柱温30℃。结果:槟榔碱和槟榔次碱与其他成分分离良好,槟榔碱在2.02~32.30μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(R~2=0.999 5),平均回收率为97.2%,RSD为2.4%(n=9);槟榔次碱在0.85~13.55μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(R~2=0.999 3),平均回收率为103.9%,RSD为2.6%(n=9)。结论:所建方法专属性、准确,重复性好,可用于测定槟榔中槟榔碱和槟榔次碱的含量。     

槟榔药材及其不同炮制品中4种生物碱成分HPLC定量分析

目的建立槟榔药材(即槟榔种子)及其不同炮制品中4种生物碱成分(去甲槟榔碱、槟榔碱、去甲槟榔次碱、槟榔次碱)含量测定方法,并比较不同炮制工艺对4种生物碱成分含量的影响。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Polysulfonix-SCX强阳离子交换键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%的磷酸水(三乙胺试液调pH 3.8)(35∶65,V∶V),检测波长为215 nm,流速0.5 mL·min~(-1),柱温25℃,进样量10μL。结果不同的炮制工艺对槟榔中各生物碱成分均有不同程度的影响,槟榔药材中3种生物碱平均含量显著高于槟榔饮片,4种生物碱平均含量均高于炒槟榔和焦槟榔,槟榔饮片中2种生物碱平均含量高于炒槟榔和焦槟榔,但炒槟榔和焦槟榔有3种生物碱平均含量不具显著差异。结论建立的含量测定方法准确,简单,快速,可用于槟榔药材及其炮制品中生物碱成分的定性定量分析,并为其综合质量评价和质量控制提供实验依据。     

反相高效液相色谱法测定痛风口服液中槟榔碱的含量

目的建立痛风口服液中槟榔碱的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,以C18为固定相,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(含2 m l三乙胺,H3PO4调pH=3)-乙腈(97∶3),检测波长210 nm,柱温20℃,流速0.8 m l/m in。结果槟榔碱进样量在0.129 6~0.972 0μg范围内,其峰面积值与进样量呈良好的线性关系。平均加样回收率为103.15%,RSD为0.66%。结论该法提取简单,分析快速,精确,重现性好。     

槟榔不同工艺处理品中3种生物碱的含量比较

目的:建立测定槟榔中槟榔碱、槟榔次碱、去甲基槟榔次碱的HPLC-DAD方法,并比较不同处理工艺对3种生物碱含量的影响.方法:采用Partisil 10 SCX阳离子色谱柱(4.6 mm ×250 mm,10 μm),流动相乙腈-0.5％磷酸(三乙胺试液调pH 3.8)(50∶50),流速1 mL· min-1,检测波长215 nm,柱温25℃.考察不同烘烤时间和不同煮沸时间条件下,槟榔皮、核中3种生物碱含量的变化.结果:生物碱的含量随烘烤或者煎煮时间的延长而降低,在不同工艺条件下降低程度不同,100℃烘烤8h后生物碱的损失率约50％,煮沸0.5h后损失率高达80％,说明煎煮对槟榔皮、核中生物碱含量的影响较烘烤要大.结论:所建立的HPLC-DAD方法适用于槟榔生物碱的定量分析,为开发槟榔药食两用的安全剂量标准提供实验依据.     

槟榔中槟榔碱含量的微流控芯片非接触电导法测定

目的建立微流控芯片非接触电导法测定槟榔饮片中槟榔碱含量。方法在高电场强度下,利用芯片上微通道实现待测组分的分离,以非接触电导检测器进行检测;研究电泳介质、进样时间和分离电压等因素对分离检测的影响。结果优化条件为:缓冲溶液2 mmol·L-1醋酸+2 mmol·L-1醋酸钠(p H=4.7);进样时间10 s;分离电压2.5 k V。槟榔碱的线性范围为10~200μg·ml-1(r=0.9998),RSD为1.7%,加标回收率为98.6%~99.7%。结论该方法简便快速,重现性好,为槟榔的质量控制提供了一种新方法。     

HPLC测定木香槟榔丸中 木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立木香槟榔丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35),检测波长225 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的线性范围分别为0.046 4～0.3 712μg(r=0.999 6)和0.045 2～0.361 6μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为99.0%(RSD 0.86%,n=6)和99.2%(RSD 0.23%,n=6)。结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制木香槟榔丸的质量。     

UPLC-QqQ-MS/MS同时测定香槟方中4个生物碱成分

目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)同时测定香槟方中槟榔次碱、槟榔碱、去甲异波尔定、波尔定碱的含量,比较槟榔、乌药单煎液与香槟方合煎液中4种生物碱成分的含量变化,为香槟方制剂研究提供实验基础。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测;各化合物的定量离子对分别为m/z 142.10/44.11(槟榔次碱),156.20/44.07(槟榔碱),314.29/265.12(去甲异波尔定),328.13/265.10(波尔定碱)。结果:槟榔次碱、槟榔碱、去甲异波尔定、波尔定碱分别在0.479 0～57.48,0.976 0～78.08,0.812 0～64.96,0.091 2～18.24μg·L-1线性关系良好(r≥0.994 8),平均加样回收率为93.73%～104.34%,RSD均5%(n=6)。香槟方中槟榔次碱、槟榔碱、去甲异波尔定、波尔定碱的质量分数分别为(90.07±1.26),(445.27±12.39),(742.35±38.39),(38.50±3.33)μg·g-1,均显著低于单煎液中的含量。结论:该方法快速、灵敏、准确、重复性好,可用于香槟方中生物碱成分的含量测定,为香槟方的质量控制及深入研究提供参考依据;香槟方配伍对槟榔次碱、槟榔碱、去甲异波尔定、波尔定碱的溶出量具有显著影响。     

槟榔花中槟榔碱的热回流提取工艺优化

目的:研究槟榔花中槟榔碱的热回流提取最佳工艺.方法:以氢溴酸槟榔碱提取含量为考察指标,采用L9(34)正交试验研究料液比、提取时间和提取次数3个因素对槟榔花中热回流提取槟榔碱的影响,得出槟榔花中槟榔碱的最佳提取工艺.结果:从槟榔花中热回流提取槟榔碱的最佳工艺为料液比1∶80,提取时间25 min,提取次数3次.最佳条件下槟榔碱提取含量可达(4.31 ±0.047) mg·g-1.结论:该工艺简单、高效,能有效提取槟榔花中的槟榔碱,与旧工艺的提取含量(3.38±0.03) mg·g-1有显著性差异.     

HPLC测定小儿消积止咳口服液中辛弗林、氢溴酸槟榔碱的含量

目的:建立HPLC测定小儿消积止咳口服液中辛弗林、氢溴酸槟榔碱含量的方法.方法:Symmetry C18色谱柱(4.6mm×250 mm;5μm),流动相乙腈-甲醇-0.1%冰醋酸溶液(每1 000 mL含磷酸二氢钾0.6 g,十二烷基磺酸钠1.0 g)(15:30:55),检测波长215 nm.结果:辛弗林、氢溴酸槟榔碱分别在0.281 5～2.815,0.040 16～0.401 6μg呈良好的线性关系,回收率分别为97.1%(RSD 1.4%),100%(RSD 1.3%).结论:该法简便、测定准确、灵敏度高,分离效果好,能用于该品种的质量评价.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...