注射用头孢噻吩钠中高分子聚合物的测定

目的建立注射用头孢噻吩钠高分子聚合物含量的测定方法。方法采用凝胶色潜法,Sephadex G10色谱柱;流动相A为0．025mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH7）;流动相B为水;流速1．5ml·min^-1;检测波长为254nm,进样量为200μl,自身对照外标法定量。结果注射用头孢噻吩钠进样浓度在5～50mg·ml^-1范围内与其聚合物的峰面积呈良好的线性关系（r=0．9992）,头孢噻吩对照品进样浓度在20～204μg·ml^-1与其缔合峰的峰面积也呈良好的线性关系（r=0．9998）。结论本法测定注射用头孢噻吩钠的聚合物含量准确、重现性好。     

头孢米诺钠高分子聚合物的测定

目的建立分子排阻色谱法分析头孢米诺钠高分子聚合物的方法。方法色谱柱为SephadexG-10柱,内径1.6cm,柱长30cm,流动相A0.05mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B超纯水,流速1ml·min-1,检测波长254nm,进样量200μL。结果头孢米诺钠进样浓度在10~60mg·ml-1范围内与头孢米诺钠高分子聚合物的峰面积呈良好的线形关系(r=0.9992)。头孢米诺钠进样浓度在25~500μg·mL-1的范围内与头孢米诺钠缔合物的峰面积也呈良好的线性关系(r=0.9997)。结论该方法能较好地分离头孢米诺钠与其聚合物,且精密度、准确度均能满足质量控制的要求。     

注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠（4：1）聚合物测定方法研究

目的建立注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠（4：1）聚合物含量的测定方法。方法分子排阻色谱法,色谱条件：以葡聚糖凝胶G—10（40—120μm）作为填充剂,玻璃柱内径1．0～1．4cm,柱长30-40cm,流动相A为pH8．0的0．1mol／L磷酸盐缓冲溶液,流动相B为水,流速1．5mL／min,检测波长254nm。结果在0．01—0．15mg／ml浓度范围内,对照溶液浓度与主峰面积具有良好的线性关系（r=0．9999）,重复性RSD为2．3％（n=6）。结论方法操作简便,准确快速,重复性好,可用于注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠聚合物含量的测定。     

葡聚糖凝胶柱层析法分离测定注射用阿洛西林钠中的聚合物

目的建立一种利用葡聚糖凝胶柱分离测定注射用阿洛西林钠中聚合物的方法。方法注射用阿洛西林钠中的高分子杂质的定量测定是利用葡聚糖凝胶柱色谱法。色谱柱：XK16/40SephadexG-10,柱长：35cm;流动相A为pH7.0,0.025mol·L^-1磷酸盐缓冲液,流动相B为超纯水,流速：1.5mL·min^-1,检测波长254nm,进样量200μL。结果注射用阿洛西林钠在浓度为5.0～60mg·mL^-1的范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r为0.9990）。结论本法用于注射用阿洛西林钠中的高分子杂质的测定,灵敏度高,准确性好。     

葡聚糖凝胶色谱法测定注射用头孢美唑钠中聚合物

目的 建立凝胶色谱法测定注射用头孢美唑钠中聚合物.方法 色谱柱为玻璃柱(内径1.3 cm,柱长40 cm),葡聚糖凝胶G-10(40～120μm)为填充剂;流动相A为pH 7.0的0.1 mol/L磷酸缓冲液,流动相B为水;体积流量为1.5 mL/min;检测波长为254nm;蓝色葡聚糖2000溶液的质量浓度为0.1 mg/mL;进样量200μL.结果 A相中头孢美唑钠进样质量浓度在10～40 mg/L与头孢美唑钠高分子聚合物峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 6).B相中头孢美唑酸进样质量浓度在3.994～79.88 μg/mL线性关系良好(r=0.999 9).3批样品中高分子聚合物质量分数为0.02％～0.03％.结论 该方法的精密度和准确度均能满足注射用头孢美唑钠中高分子聚合物质量控制的要求.     

葡聚糖凝胶色谱法测定盐酸头孢甲肟中高分子聚合物

目的建立葡聚糖凝胶色谱法测定盐酸头孢甲肟的聚合物的方法。方法色谱柱为葡聚糖凝胶Sephadex G-10（15 mm×35 cm）;流动相A：0.1 mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH7.0）,流动相B：水;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长为254 nm,进样量为200μl。结果供试品溶液在3.10-46.20 g·L^-1浓度范围内,溶液的浓度与聚合物峰面积呈良好的线性关系（r=0.9993）;盐酸头孢甲肟对照品在0.025-0.25 g·L^-1浓度范围内,溶液的浓度与对照品峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）。结论本测定方法简便,灵敏性高,重复性好。     

HPLC法同时测定利脑心胶囊中丹参素和原儿茶醛的含量

目的：建立同时测定利脑心胶囊中两种活性成分丹参素和原儿茶醛含量的分析方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.5%冰醋酸（5：95）为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果：丹参素浓度在18.42110.53μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率98.41%,RSD=1.08%（n=9）;原儿茶醛浓度在0.492.95μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均加样回收率99.57%,RSD=2.14%（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于利脑心胶囊质量控制。     

注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4∶1)聚合物测定方法研究

目的建立注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4∶1)聚合物含量的测定方法。方法分子排阻色谱法,色谱条件:以葡聚糖凝胶G-10(40～120μm)作为填充剂,玻璃柱内径1.0～1.4 cm,柱长30～40 cm,流动相A为pH8.0的0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液,流动相B为水,流速1.5 ml/min,检测波长254 nm。结果在0.01～0.15 mg/ml浓度范围内,对照溶液浓度与主峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 9),重复性RSD为2.3%(n=6)。结论方法操作简便,准确快速,重复性好,可用于注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠聚合物含量的测定。     

凝胶色谱法测定注射用头孢唑肟钠中聚合物的含量

目的：建立Sephadex G-10凝胶色谱系统分析头孢唑肟钠高分子聚合物的方法。方法：色谱柱为葡聚糖凝胶G-10柱（16 mm×650 mm）,流动相A为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液（pH7.0）,流动相B为0.01%十二烷基硫酸钠溶液,流速：2.5 ml/min,检测波长：254 nm,进样量：200μl。结果：头孢唑肟钠进样浓度在5~200 mg/ml的范围内与头孢唑肟钠高分子聚合物的峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 2）。结论：该方法简便准确、灵敏度高、重现性好。     

Sephadex G-10凝胶色谱系统分析头孢西丁钠的高分子聚合物

目的建立Sephadex G-10凝胶色谱系统分析头孢西丁钠高分子聚合物的方法.方法色谱柱为葡聚糖凝胶G-10柱(360mm×16mm),流动相A0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B超纯水,流速1.0ml·min-1,检测波长254nm,进样量200μL.结果头孢西丁钠进样浓度在5～40mg·mL-1的范围内与头孢西丁钠高分子聚合物的峰面积呈良好的线性关系(r=0.9990).结论该方法简便准确;灵敏度高;重现性好.     

HPLC法测定注射用头孢唑肟钠的含量和有关物质

建立了高效液相色谱法测定注射用头孢唑肟钠含量和有关物质的方法.色谱柱为依利特 Hypersil ODS2柱,流动相为pH 3.6的缓冲溶液(取柠檬酸1.42g和磷酸氢二钠1.73g ,加水溶解并稀释成1000mL)-乙腈(955),检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1,进量样为20μL.在0.0508～1.0168mg·mL-1的浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r= 0.9999;平均回收率为 99.9%, RSD为0.4%.本方法简便,快速,准确,适用于注射用头孢唑肟钠的含量和有关物质测定.     

凝胶色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中高分子聚合物

目的建立注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中哌拉西林聚合物的测定方法。方法采用凝胶色谱法。色谱条件为：色谱柱：葡聚糖凝胶G-10为填充剂RASIS柱（SephadexTM G-10,40-120μm,400 mm×13 mm）;流动相A：pH 7.0的0.01 mol.L^-1磷酸盐缓冲液,流动相B：水;流速：1.0 mL.min^-1,检测波长：254 nm。结果哌拉西林聚合物线性范围为40.10-180.45μg.mL^-1（r=0.999 6）。结论方法简便易行,可基本保证所有高分子杂质被排阻,满足药品质量控制的需要。     

注射用头孢美唑钠高分子聚合物检查方法的建立与验证

目的：建立注射用头孢美唑钠中高分子聚合物分离分析的质量控制方法。方法：采用分子排阻色谱法,色谱柱为Sephadex G-10（300mm×10mm,40—120μm）,流动相A为0．075mol／L磷酸盐缓冲液（pH7．0）,流动相B为水;流速为1．5ml／min,检测波长为280nm,进样量为100μl,采用自身对照外标法定量。结果：在2．897～144．9μg／ml范围内样品浓度与聚合物峰面积呈良好线性关系（r=1．0000）,检出限29ng。结论：该方法快速、简便、准确、重复性好,适用于注射头孢美唑钠中高分子聚合物的分析。     

HPSEC法测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠(6∶1)中高分子聚合物的含量

目的:建立测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠(6∶1)中高分子聚合物含量的方法。方法:采用高效分子排阻色谱法。色谱柱为TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(p H 7.0),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,进样量为10μl,柱温为25℃。结果:聚合物峰与主峰的分离度良好;头孢噻肟进样量在2.3~226.4 ng范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、重复性试验的RSD≤0.79%;耐用性试验结果表明,柱温、流速、波长、p H、流动相盐浓度等因素在一定范围内变化对高分子聚合物峰之间以及高分子聚合物峰与主峰之间的分离度影响不大。结论:该方法操作简单、专属性强、灵敏度高,可用于注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠(6∶1)中高分子聚合物的含量测定。     

Sephadex G-10凝胶色谱法测定注射用哌拉西林钠中高分子聚合物

目的：建立注射用哌拉西林钠中哌拉西林聚合物的测定方法。方法：采用凝胶色谱法。色谱柱：葡聚糖凝胶G-10为填充剂RASIS柱（SephadexTM,G-10,40～120μm,13mm×400mm）;流动相A：pH7.0的0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.01mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.01mol.L-1磷酸二氢钠溶液（61∶39）],流动相B：超纯水;流速为1.0mL·min-1,检测波长254nm。结果：哌拉西林聚合物线性范围为40.10～180.45mg·L-1（r=0.9996）。结论：方法简便易行,可基本保证所有高分子杂质被排阻,满足药品质量控制的需要。     

HPLC 法测定飞龙掌血中氯化两面针碱的含量

目的：建立飞龙掌血中氯化两面针碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-1%三乙胺（磷酸调PH值3）（28﹕72）,检测波长为273nm,流速为1.0ml·ml-1。结果：氯化两面针碱的线性范围为0.04～4.30μg（r=0.9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率为99.88%,RSD=1.10%（n=9）。结论：所建方法简单、快速、准确,可用于飞龙掌血的质量控制。     

HPLC测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠的含量及有关物质

目的用HPLC法测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠中头孢噻肟和他唑巴坦的含量及其有关物质。方法用ZorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-磷酸二氢钾溶液(0.03mol·L-1)-10%四丁基氢氧化铵溶液(190∶795∶15)(磷酸调pH4.0)为流动相;检测波长230nm;流速1ml·min-1;进样量10μl,柱温30℃。结果头孢噻肟与他唑巴坦分别与其相邻杂质峰能完全分离,头孢噻肟在585.240～1.366×103μg·ml-1和他唑巴坦在87.54～204.26μg·ml-1浓度范围内,与峰面积的线性关系均良好(r=0.9999)。结论所用方法简便、准确、专属性好。     

反相高效液相色谱法测定注射用埃索美拉唑钠有关物质

目的建立RP-HPLC法测定注射用埃索美拉唑钠的有关物质。方法采用Inerstil ODS-3色谱柱（150mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH=7.4）-硫酸氢四丁基铵溶液（26：69：5）为流动相,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为280 nm。结果主成分与各杂质之间良好分离,杂质A、B溶液冷藏避光24 h稳定,杂质C不稳定。奥美拉唑浓度在0.063 3-2.110 8μg·mL^-1（r=1.000）、杂质A浓度在0.146 5-1.953 8μg·mL^-1（r=1.000）、杂质B浓度在0.158 7-1.983 5μg·mL^-1（r=0.999 9）、杂质C浓度在0.057 6-3.838 8μg·mL^-1（r=0.999 6）与峰面积呈良好的线性关系。3种杂质的平均回收率均在91%-105%,RSD均〈5%,均符合要求。结论本方法可用于注射用埃索美拉唑钠的质量控制。     

凝胶色谱法测定注射用磺苄西林钠的聚合物

目的建立凝胶色谱法测定注射用磺苄西林钠中聚合物的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Sephadex G-10凝胶柱．流动相A为pH7．0的0．05mol·L^-1磷酸盐缓冲液[0．05mol·L^-1磷酸氢二钠溶液-0．05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（61：39）]、流动相B为水．流速为0．5mL·min^-1,检测波长为254nm。结果磺苄西林在50．72-405．76μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好。     

HPLC法同时测定吲哚美辛呋喃唑酮栓中吲哚美辛和呋喃唑酮的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定吲哚美辛呋喃唑酮栓中吲哚美辛和呋喃唑酮的含量。方法:色谱柱为Inertsil ODS-3（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-0.1 mol·L-1冰醋酸溶液（50∶50）为流动相;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为320 nm;进样体积为20μl。结果:吲哚美辛的浓度范围为0.002 0～0.500 0 mg·ml-1时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,加样回收率为100.3%,RSD=1.0%（n=9）;呋喃唑酮的浓度范围为0.003 0～0.600 0 mg·ml-1时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系（r=0.999 2）,加样回收率100.9%,RSD=0.9%（n=9）。结论:本方法准确、快速、简便,可用于吲哚美辛呋喃唑酮栓的质量控制。