氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量的不确定度评定

目的：探讨氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量的不确定度评定方法,确定引入测量不确定度的主要来源,获得不确定度评定结果。方法根据《检测和校准实验室能力的通用要求》（GB/T 27025-2008）第一法中的氢化物原子荧光光度法对食品中总砷及无机砷进行测定,并建立不确定度数学模型。分析测定过程中引起测量结果不确定度的来源,并计算各分量引入的不确定度和合成标准不确定度、扩展不确定度。结果当乳粉中砷含量为0.46 mg/kg时,方法引入的扩展不确定度为0.05 mg/kg。结论当测量值为临界值（测量值临近要比较的界限值）时,就必须考虑不确定度对符合性判断的影响;样品消解、标准溶液和标准曲线拟合是氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量不确定度的主要来源,而其他方面引入的不确定度相对较小。     

HPLC测定饮料中安赛蜜、糖精钠和咖啡因含量的不确定度

目的对高效液相色谱法测定饮料中安赛蜜、糖精钠和咖啡因进行不确定度评定,确定引入测量不确定度的主要来源,以便在检测工作中引起重视并予以纠正。方法分析测量不确定度的来源,建立数学模型,并计算各分量引入的不确定度,合成标准不确定度和扩展不确定度。结果高效液相色谱法测定饮料中安赛蜜、糖精钠和咖啡因引入的扩展不确定度分别为0.43、0.44和0.31 mg/kg。结论标准和样品的重复测定以及回收率是测量不确定度的主要来源,故在测定时应对其加以控制。     

废弃食用油脂中胆固醇测定的不确定度评定

目的评定反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇的测量结果的不确定度,定量评价测定结果质量。方法建立数学模型,分析测量不确定的来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果当k=2（95％置信概率）时,废弃食用油脂中胆固醇含量为（0．085±0．036）mg／g。结论方法适用于评定反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇含量的不确定度,测量不确定度的主要来源为样品重复性测定和标准溶液配制引入的不确定度。     

氢化物原子荧光法测定饮料中铅的不确定度评定

目的:评定氢化物原子荧光法测定饮料中铅含量的不确定度,用于定量说明测定结果的可信程度。方法:根据测定方法建立数学模型,分析测量不确定度来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果:当k=2(95%置信概率)时,饮料中铅的含量为0.229±0.054 mg/L。结论:方法适用于评定原子荧光法测定饮料中铅含量的不确定度,建议被测量的测量结果与测量不确定度同时给出说明测定结果的准确性。     

原子荧光法测生活饮用水中汞的不确定度评定

目的:探讨原子荧光法测定生活饮用水中汞的不确定度评定方法,确定引入测量不确定度的主要来源,获得不确定度评定结果。方法:根据GB/T5750—2006中汞原子荧光测定方法,分析测定过程中引起测量结果的不确定度的来源,并计算各分量引入的不确定度和合成标准不确定度、扩展不确定度。结果:当生活饮用水中汞含量为0.902μg/L时,方法引入的扩展不确定度为±0.015μg/L。结论:测定方法不确定的主要来源为标准溶液的配制过程产生的相对不确定度。     

分光光度法测定保健食品中总皂甙的不确定度评定

目的评定分光光度法测定保健食品中总皂甙含量的测量不确定度。方法根据测定过程建立数学模型,分析引起测量结果的不确定度来源,并计算各分量引入的不确定度、合成标准不确定度及扩展不确定度。结果当P=95%时,该方法测量保健食品中总皂甙引入的扩展不确定度为±13.2%。结论该方法在测定保健食品总皂甙不确定度的主要来源为μ(x)和μ(Rec),在测定样品时应对方法测试体系的重复性加以控制。     

高压液相色谱法测定饮料中(雪碧)苯甲酸的不确定度分析

目的：建立高效液相色谱法测定饮料中（雪碧）苯甲酸的不确定度分析方法，以评定测定结果的质量，找出主要影响因素。方法：根据方法GB／T5009．29—2003（此方法为单点定标法），建立不确定度的数学模型，系统分析计算不确定度各分量。结果：当苯甲酸含量为0．18g／kg时，其扩展不确定度为0．01g／kg（k=2）。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论：此方法适用于评估按照GB／T5009．29—2003测定饮料中（雪碧）苯甲酸含量的不确定度。     

直接干燥法测定牛肉中水分含量的不确定度评定

目的为确定直接干燥法测定牛肉中水分含量的不确定度,并建立完善的该法测量水分含量的不确定度评定方法。方法利用GB 5009.3-2010《食品中水分的测定》中常压直接加热干燥法对牛肉中的水分进行了反复测量与评定。实验中,通过建立相应的数学模型对该水分含量测量的不确定度主要来源进行系统计算,分析。结果该法测定牛肉水分含量的扩展不确定度为u=0.35%（k=2）。结论测量重复性引入的A类不确定度对水分含量测量结果不确定度的贡献要比B类不确定度大。     

食品考核盲样中镉含量的不确定度评定

目的:对电感耦合等离子体质谱法测定食品考核盲样中镉含量进行不确定度的评定,了解不确定度来源及其大小并采取相应措施加以控制。方法:用电感耦合等离子体质谱测定食品考核盲样中镉含量,根据测定方法建立数学模型,分析测量不确定度来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果:当k=2(95%置信概率)时,食品考核盲样中镉含量为148μg/kg,不确定度为±23.7μg/kg。结论:测量不确定度的主要来源为标准曲线拟合引入的不确定度以及重复测定时产生的不确定度。     

气相色谱单点校正法测生活饮用水中三氯甲烷的不确定度评定

目的:探讨气相色谱单点校正法测定生活饮用水中三氯甲烷的不确定度评定方法,确定引入测量不确定度的主要来源,获得不确定度评定结果。方法:根据GB/T5750.10-2006中毛细管柱气相色谱法采用单点校正法对试样进行测定,分析测定过程中引起测量结果的不确定度的来源,并计算各分量引入的不确定度和合成标准不确定度、扩展不确定度。结果:当生活饮用水中三氯甲烷含量为41.09μg/L时,方法引入的扩展不确定度为±2.24μg/L。结论:测定方法不确定的主要来源为试样测定时产生的相对不确定度。     

气相色谱法测定工作场所空气中甲苯的不确定度分析

目的分析气相色谱法测定工作场所空气中甲苯的不确定度。方法通过建立气相色谱法测定甲苯的数学模型,找出影响不确定度的因素,对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果合成不确定度为0.055,扩展不确定度为0.68（k=2）;空气中甲苯含量的测定结果为（6.14±0.68）mg/m^3。结论该方法可用于气相色谱法测定工作场所空气中甲苯含量的不确定度的分析。标准曲线、重复测定、解吸效率和采样体积是影响测定结果的主要因素。     

气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度评价

目的通过对气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度来源的系统分析,提高对大米中溴氰菊酯残留量的检测水平和能力,并找出影响测量结果不确定度的主要因素。方法按照JJF1059．1—2012（GUM）《测量不确定度评定和表示》和《CNAS—CL05：2011》的要求,找出分析不确定度的来源,建立测量模型,计算各不确定度分量,对其进行评定。结果大米中溴氰菊酯农药残留量的测量不确定度由标准曲线拟合、样品前处理后的回收率、标准溶液的逐级稀释、样品结果的重复性、样品称量、标准物质等引入的不确定度各组分合成。测量结果的扩展不确定度按公式U：k×u（合）计算。测定结果报告C=CX±U,以加入溴氰菊酯的标准物质的0．30mg／kg的大米做气相色谱法检测残留量,报告为（0．30±0．0622）mg／kg。结论从气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度分量汇总分析可以看出,影响不确定度的因素有很多,而样品的前处理及标准曲线拟合是最为关键的因素。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血镉结果不确定度表达与分析

目的计算出血镉测定值的不确定度与影响不确定度的因素。方法依据JJF059—1999（测量不确定度评定与表达》原理和方法计算血镉测定值合成标准不确定度。结果血镉含量X=（22．60±0．14）μg／L。其不确定度主要包括：①检测仪器的相对不确定度;②标准溶液的浓度;③样品浓度;④标准溶液稀释量具;⑤样品稀释量具;⑥有效数字修约。结论全面反映检测过程各方面的不确定度是质量控制的关键。     

塑料瓶装饮料中邻苯二甲酸酯的含量分析

[目的]了解塑料瓶装饮料中邻苯二甲酸酯类（phthalates）化合物的污染水平及其影响因素。[方法]随机购买市售49种不同品牌的饮料作为研究对象,采用气相色谱法检测饮料中的邻苯二甲酸酯含量。[结果]饮料中的邻苯S-甲酸二丁酯（di-butylphthalate,DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯[di-（2-ethylhexyl）phthalate,DEHP]的检出率分别为98．O％和100．O％,平均含量分别为0．038mg／L和0．071mg／L,邻苯二甲酸二乙酯（di-ethyl phthalate,DEP）未检出;其中,茶饮料中DBP和DEHP的检出浓度范围分别为0—0．047mg／L和0．045—0．146mg／L;果汁饮料中DBP的最高检出浓度达0．127mg／L,DEHP的检出浓度范围为0．060～0．371mg／L;咖啡乳饮料中检出DBP和DEHP的最大值分别为0．081mg／L和0．089mg／L,最小值分别为0．032mg／L和0．033mg／L。果汁饮料和咖啡乳类饮料中DBP的含量均高于茶饮料（P=0．003和P=0．002）,果汁饮料中DEHP的含量高于茶饮料和咖啡乳类饮料（P=0．001和P=O．002）;拟合的线性回归模型结果显示,与茶饮料相比,果汁饮料和咖啡乳饮料中DBP浓度的对数值分别高出0．36个单位和0．50个单位;果汁饮料中DEHP浓度的对数值高于茶饮料0．47个单位,酸性组饮料中DEHP浓度的对数值比弱酸性组饮料高0．30个单位。[结论]塑料瓶装饮料中DBP、DEHP检出率均很高,不同种类饮料中其含量差异有统计学意义,饮料中邻苯二甲酸酯均在国家规定限值内;但在饮料种类和存储时间固定的条件下,饮料中DEHP含量水平随着pH值变小而增大。     

高效液相色谱法测定汽水中苯甲酸含量的测量不确定度评定

目的对高效液相色谱法测定汽水中苯甲酸含量的测量不确定度进行评定。方法采用高效液相色谱法测定汽水中苯甲酸的含量,建立数学模型,分析不确定度来源。结果通过对各变量的分析,计算各变量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度。结论该方法建立的数学模型合理、可靠。     

自来水中钠测定结果的不确定度评定

目的建立自来水中钠元素的测量不确定度评定的方法。方法用火焰原子吸收法在589．6nm波长下直接测定自来水中钠的浓度,计算其不确定度。结果自来水中钠的浓度为（48．6070±O．5736）mg／L。由分析可知自来水中钠测定产生的不确定度主要来自标准溶液以及标准曲线的配制过程。结论建立的不确定度分析和计算方法适用于自来水中钠的不确定度评定。测定过程中要控制产生不确定度的主要环节。     

紫外分光光度法测定水中硝酸盐的不确定度分析

目的分析和评定水中硝酸盐含量的不确定度分量。方法依据测量不确定度评定与表示（JJF 1059－1999）,建立不确定度的数学模型,得出紫外分光光度法测定水中硝酸盐的合成不确定度和扩展不确定度。结果水中硝酸盐的紫外分光光度法测定中,当水中硝酸盐含量在0．20～8．0mg／L范围内,合成不确定度是0．044mg／L,扩展不确定度为0．09mg／L。结论测量不确定度的分析,能有效掌握测定结果的可信程度和准确性,保证检测结果的质量。     

气相色谱法测定工作场所空气中四氢呋喃的不确定度分析

[目的]分析气相色谱法测定工作场所空气中四氢呋喃的不确定度,找出测定过程中的关键环节,保证实验室数据的准确性和可靠性。[方法]通过不确定度分析,找出产生不确定度的主要来源。[结果]四氢呋喃测定的扩展不确定度为5.4 mg/m3(k=2)。[结论]气相色谱法测定工作场所空气中四氢呋喃的过程中,采样体积、标准溶液配制、工作曲线绘制、重复性测定是影响结果可靠性的重要环节。     

南宁市412份冷冻饮品卫生质量分析

目的了解南宁市冷冻饮品的卫生质量,以便冷冻饮品生产加工销售各环节的监管部门更好地监督管理。方法对2002—2009年间随机抽检的冷冻饮品的检测结果进行分析。结果冷冻食品的总合格率(69.17%)较低;理化指标的合格率(84.95%)明显高于微生物指标(69.17%),影响冷冻饮品卫生质量的主要因素是微生物污染。结论食品安全监管部门要加强冷冻饮品的监督管理,提高冷冻饮品的安全质量。