HPLC法同时测定胃气痛片中芍药苷与橙皮苷的含量

目的：采用HPLC法同时测定胃气痛片中芍药苷与橙皮苷的含量。方法采用Hypersil ODS2（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;检测波长为230 nm;进样量为10μL;柱温为25℃。结果芍药苷在0.1652-1.1564μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,橙皮苷在0.1698-1.1886μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9994）。芍药苷的平均加样回收率为100.5%（n=6）,RSD=1.8%;橙皮苷的平均加样回收率为98.9%（n=6）,RSD=1.1%。结论该方法操作简便、准确、稳定,适用于胃气痛片中芍药苷与橙皮苷的含量测定。     

HPLC法同时测定宣肺止咳糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定宣肺止咳糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法.方法：采用Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μn）,乙腈-0.1%磷酸溶液（加入0.1%三乙胺）（10：90）为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果：盐酸麻黄碱在2.2～111.5μg·ml-1的范围内有良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为96.4%,RSD为1.34%（n=9） 苦杏仁苷在20.4～1 020.0μg·ml-1范围内有良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为0.50%（n=9）.结论：方法可同时测定盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量,简便,准确,重复性好,可作为宣肺止咳糖浆的质量控制.     

HPLC同时测定橘红枇杷胶囊中橙皮苷、柚皮苷的含量

目的 建立HPLC法测定橘红枇杷胶囊中橙皮苷、柚皮苷含量.方法 液相色谱法.色谱柱为Waters Fire C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.5%磷酸溶液（19：81）;流速：1.0 mL·min-1;柱温：30℃;检测波长283 nm.结果 橙皮苷进样量在0.236～23.6 μg范围内呈良好线性关系（r=1.000 0,n=8）,平均加样回收率为100.1%,RSD为3.3%（n=9）; 柚皮苷进样量在0.134～13.4 μg范围内呈良好线性关系（r=0.999 2,n=8）,平均加样回收率为105.1%,RSD为3.2%（n=9）.结论 该方法简便快速,结果准确,可作为本品质量控制方法.     

气相色谱法测定盐酸金刚乙胺中3种有关物质

目的：采用气相色谱法测定盐酸金刚乙胺中已知有关物质杂质B、杂质A和杂质C的含量。方法：样品经氢氧化钠碱化处理,正己烷提取,以金刚烷为内标物质,采用分流进样法,以RESTEK Rtx-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）为分析柱进行分离测定。结果：杂质A在9.996～199.92μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.99%（RSD=0.9%,n=9）;杂质B在10.02～200.48μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 2）,平均回收率为99.21%（RSD=0.9%,n=9）;杂质C在10.14～202.80μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为100.03%（RSD=1.2%,n=9）。结论：本法灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于盐酸金刚乙胺有关物质的测定。     

小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定

目的：建立小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定方法.方法：采用反相高效液相色谱法.色谱柱：Hypersil ODS C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇∶水（60∶40）;检测波长：257 nm;柱温：30℃;流速：1.0 ml·min-1.结果：α-细辛醚在0.051～1.286 mg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均加样回收率为101.48%,RSD为1.07%;β-细辛醚在0.187～4.672 mg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.65%,RSD为1.31%.结论：所建立的方法简便、准确,可作为小儿遗尿分散片的质量控制方法.     

乳核宁片的质量标准研究

目的:建立乳核宁片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中三七、青皮、漏芦、当归进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定乳核宁片中芍药苷的含量。结果:TLC鉴别专属性强,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在53～530 ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.46%,RSD=0.88%(n=6)。结论:所建标准可用于乳核宁片的质量控制。     

益肝颗粒的质量控制

目的:建立益肝颗粒的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对白芍、黄芪、当归进行定性鉴别,用HPLC法测定白芍中芍药苷的含量.结果:芍药苷含量在14.6～87.6 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.3%,RSD为0.69%(n=5).结论:制定的质量控制方法可以保证益肝颗粒的质量.     

胆炎颗粒质量标准的建立

摘 要 目的:制定胆炎颗粒质量标准。方法: 采用薄层色谱（TLC）法鉴别甘草、大黄、茵陈,高效液相色谱法测定橙皮苷、芍药苷的含量,色谱柱：大连依利特HypersilODS2(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相分别为乙腈-0.5%醋酸（17∶83）、乙腈-0.1%磷酸溶液（15∶85）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：283 nm、232 nm;柱温：30℃。结果:TLC色谱能明显检出甘草、大黄、茵陈,橙皮苷、芍药苷分别在0.086～0.259 μg(r＝0.999 7)、0.276～0.829 μg(r＝0.999 8)范围内呈现良好线性关系,橙皮苷的平均回收率为97.69％,RSD=0.92%（n=6）;芍药苷的平均回收率为97.95％,RSD= 0.56%（n=6）。结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于本品质量控制。     

四金通合剂的质量标准研究

［摘要］目的建立四金通合剂的质量控制方法。方法采用薄层色谱（TCL）法对黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱（HPLC）法对白芍中芍药苷和黄芩中黄芩苷进行含量测定。结果样品薄层色谱特征明显,专属性强;芍药苷在0.102～1.020 μg范围内线性关系良好（r=0.999 8,n=6）,平均回收率98.92%（RSD1.02%,n=6）;黄芩苷在0.166 ～1.660 μg范围内线性关系良好（r=0.999 3,n=6）,平均回收率98.91%（RSD=1.18%,n=6）。结论建立的定性和定量方法可以用于四金通合剂的质量控制。     

康视明合剂质量标准的提高研究

目的：制定康视明合剂质量控制方法。方法：采用薄层色谱法（TLC）鉴别处方中的当归、黄柏、黄芪;采用高效液相色谱法（HPLC）对处方中的葛根素及芍药苷含量进行定量测定。结果：TLC法能定性检出当归、黄柏、黄芪,斑点清晰,且阴性对照无干扰。定量分析中葛根素和芍药苷分别在1．64～49．20μg·ml-1（r=0．9999）和4．22～63．30μg·ml-1（r=0．9996）范围内与峰面积呈良好线性,葛根素平均回收率为99．63％,RSD=2．14％（n=9）;芍药苷平均回收率为99．05％,RSD=2．70％（n=9）。结论：本方法准确、可靠、专属性强,可用于康视明合剂的质量控制。     

莫达非尼分散片的溶出度测定法

目的:建立莫达非尼分散片的溶出度测定方法。方法:采用桨法,水为溶出介质,转速75 r.min-1,15 min取样,采用高效液相色谱法测定莫达非尼的溶出量。结果:莫达非尼在42.16～379.44μg.ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为99.6%(RSD=0.6%)。3批样品在15 min时的溶出度均超过标示量的90%。结论:该方法快速准确,可作为莫达非尼分散片的质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定麻仁丸中芍药苷、柚皮苷及橙皮苷的含量

目的：增加麻仁丸的含量测定方法,建立同时检测芍药苷,柚皮苷及橙皮苷的测定方法。方法：采用C18色谱柱;水-乙腈为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0mL·min-1;检测波长230nm。结果：线性范围：芍药苷0.03075～0.2050g·L-1（r2=0.9997）,柚皮苷0.1148～0.7650g·L-1,r2=0.9997,橙皮苷0.01275～0.08500g·L-1（r2=0.9996）;平均回收率：芍药苷99.4%,RSD=0.9%（n=6）,柚皮苷99.7%,RSD=1.2%（n=6）,橙皮苷98.6%,RSD=2.0%（n=6）。结论：该方法操作简便、准确,重复性好,可用于麻仁丸的质量控制。     

肠胃片的质量标准研究

目的:建立肠胃片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对佛手、肉桂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定肠胃片中木香烃内酯、去氢木香内酯、桂皮醛的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;木香烃内酯、去氢木香内酯、桂皮醛检测浓度分别在0.028～0.140(r=0.9998)、0.028～0.140(r=0.9996)、0.024～0.120(r=0.9997)mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率分别为98.99%、99.68%、100.10%,RSD分别为1.48%、1.39%、0.90%(n均为6)。结论:所建方法专属性强、重复性好,可用于肠胃片的质量控制。     

垂盆草片质量标准研究

目的：建立垂盆草片的质量标准。方法：采用薄层色谱法,对垂盆草进行定性鉴别;采用HPLC法对槲皮素、山柰素及异鼠李素进行含量测定。结果：该薄层色谱法专属性强;槲皮素、山柰素及异鼠李素的线性范围分别为4.94~98.82μg·ml-1、4.94~98.82μg·ml-1、1.07~21.36μg·ml-1,r值均为0.999 9,平均回收率分别为103.1%、100.6%、100.1%（RSD分别为2.2%、2.0%、2.0%,n=6）。结论：该方法专属性强、准确、重复性好,可用作垂盆草片的质量控制方法。     

双黄连分散片溶出度测定

目的:建立双黄连分散片中黄芩苷的溶出度测定方法。方法:以pH4.5的乙酸铵冰醋酸溶液900mL作为溶出介质,采用桨法,转速为50r·min-1,以高效液相色谱法测定累积溶出百分率,绘制累积溶出曲线,并进行样品的溶出度测定。结果:黄芩苷进样量在20.96～188.64μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.97%,RSD=1.13%(n=6)。对3批双黄连分散片进行溶出度测定,其中黄芩苷在20min的溶出率均达90%以上。结论:本方法灵敏、准确、快速,适用于双黄连分散片的质量控制。     

HPLC法同时测定复方阿托伐他汀钙分散片中2组分含量

目的:建立同时测定复方阿托伐他汀钙分散片中氨氯地平、阿托伐他汀含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTerra RP18;流动相为乙腈-0.03moL·L-1磷酸二氢钾溶液=58:42,流速为1.0mL·min-1;检测波长为240nm;柱温为30℃。结果:氨氯地平、阿托伐他汀检测浓度线性范围分别为3.86～61.83(r=0.9999,n=5)、9.28～148.56(r=0.9999,n=5)μg·mL-1;平均回收率分别为100.7%(RSD=0.94%,n=6)、100.6%(RSD=0.85%,n=6)。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于复方阿托伐他汀钙分散片的含量测定。     

双白片质量标准研究

目的:建立双白片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别双白片中黄芪、刺五加和芍药;采用高效液相色谱(HPLC)法测定双白片中芍药苷的含量。结果:双白片中黄芪、刺五加及芍药的TLC分别在与对照品色谱对应的位置上显相同颜色的斑点,专属性好。芍药苷进样浓度在3.20～64.00μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9993);平均回收率为99.12%,RSD=1.18%(n=6)。结论:所建标准可用于双白片的质量控制。     

双波长HPLC法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:色谱柱:CAPCELL PAK-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(48:52);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:225 nm(穿心莲内酯)、250 nm(脱水穿心莲内酯);进样量:5 μl.结果:穿心莲内酯在4.17～41.68 μg·ml-1 (r=0.999 9)、脱水穿心莲内酯在4.04～40.40 μg·ml-1(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;穿心莲内酯回收率为99.21%(RSD=1.3%,n=6),脱水穿心莲内酯回收率98.73%(RSD=1.1%,n=6).结论:该方法简单、准确,可作为止痢宁片的质量控制.     

RP-HPLC法测定复方美登木片中重楼皂苷的含量

目的:建立测定复方美登木片中重楼皂苷含量的反相高效液相色谱法(reverse phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)方法。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(42:58);流速0.8mL/min;检测波长为203nm,柱温35℃。结果:结果表明重楼皂苷I在0.3040～3.0400μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为103.21%(n=9),RSD=1.26%;重楼皂苷Ⅱ在0.3080～3.0800μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.98%(n=9),RSD=2.56%。结论:本法操作简单、灵敏、准确,可用于复方美登木片的质量控制。