聚类分析和主成分分析法研究刺玫果指纹图谱

目的:研究刺玫果药材的指纹图谱,为其有效质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法采集18批刺玫果的指纹图谱,通过相似度分析、聚类分析和主成分分析对其进行评价。结果:最终建立了刺玫果的指纹图谱,主要成分得到有效分离,共得到10个共有峰,并确定了4个特征峰的峰归属。样品可被聚成4类,并且3个主成分的累计方差贡献率为73.432%。结论:所建指纹图谱可为刺玫果质量标准的评价提供参考。     

刺五加提取物HPLC指纹图谱研究

目的:研究建立刺五加提取物的HPLC色谱指纹图谱。方法:采用Diamonsil TM RP C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);乙腈(A)~0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1;进样量20μL;柱温40℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行指纹图谱分析。结果:12批刺五加提取物的HPLC指纹图谱共标定出22个共有峰,鉴定出其中3个;各批次样品的指纹图谱相似度均0.9,相似度良好。结论:该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制刺五加提取物的内在质量提供理论依据。     

黄芪的高效液相色谱指纹图谱及主成分含量测定

应用高效液相色谱法研究了黄芪的指纹图谱,并对毛蕊异黄酮、芒柄花素及黄芪甲苷进行了含量测定.结果,找出了26个共有峰,12个样品之间的相似度都在90%以上.本样品处理方法简单,建立的黄芪指纹图谱稳定性、重复性好.可用于控制黄芪药材的质量.     

西青果药材及提取物液相指纹图谱的应用研究

目的:研究西青果色谱指纹图谱提供完整的质量信息,更有效地监控质量.方法:以A:0.05mo1·L-1磷酸溶液/0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(1:1);B:甲醇;C:醋酸乙酯为流动相,梯度洗脱,建立了诃子、西青果高效液相色谱指纹图谱的基础上,进行了西青果药材、西青果浸膏粉(提取物)及制剂-藏青果含片的色谱指纹图谱的试验研究;结果:西青果及其提取物、成品的指纹图谱特征峰由没食子酸、terchebulin、chebulamin,河黎勒酸和诃子酸组成.结论:试验研究证明色谱指纹图谱是全程监控生产工艺质量的有效手段.     

脱脂炒莱菔子提取物HPLC指纹图谱

目的：建立脱脂炒莱菔子提取物的HPLC指纹图谱。方法：依利特C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱（0~28 min,5%~30%A;28~30 min,30%~70%A;30~51 min,70%~88%A）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长225 nm,柱温30 ℃。结果：建立了脱脂炒莱菔子提取物的HPLC指纹图谱,共标示出10个共有峰;不同产地脱脂炒莱菔子提取物的HPLC指纹图谱相似度>0.96。结论：该方法准确稳定,重复性好,可为脱脂炒莱菔子提取物的定性鉴别提供依据。     

西青果与诃子的HPLC指纹图谱鉴别研究

目的：为了有效地鉴别西青果（诃子属植物的幼果）及不同种的诃子的区别,建立二者鞣质类成分的色谱指纹图谱,方法：用优化的高效液相色谱试验条件,梯度洗脱,紫外检测,测定并记录色谱图,进行辨认,分析,结果：获得的色谱指纹图谱具有良好的重现性,可以明确鉴别西青果和诃子,从指纹图谱追踪初步证明试验所用的所有西青果是大诃子的幼果。     

泸州山银花及其提取物高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立泸州山银花及其提取物的指纹图谱检测标准。方法以绿原酸为参照物,采用Lichrosorb C18(10μm,250mm×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸溶液(38∶62)为流动相,流速为0.8 ml.min-1,检测波长为326 nm。结果药材、提取物分别有6个和9个共有峰,共有峰的技术参数和相似度符合国家药品监督管理局颁布的《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》和国家药典委员会颁布的《中药注射剂指纹图谱实验研究技术指南(试行)》的有关规定。结论该方法准确,重复性好,建立的指纹图谱检测标准,可作为山银花及其提取物质量评价与品种鉴别的重要依据。     

柔筋胶囊HPLC指纹图谱及指标性成分含量测定

目的:建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的含量,为柔筋胶囊的质量控制提供可靠方法。方法:采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对10批柔筋胶囊进行分析评价,建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定主要成分含量。结果:确定了15个共有峰,通过对照品比对指认了其中3个色谱峰,分别为没食子酸、大黄素和大黄酚,10批样品的相似度均大于0.99。定量测定的3种成分在各自线性范围内线性关系良好(r0.999,6),平均加样回收率99.54%～101.94%,RSD为0.92%～1.86%。结论:所建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法为柔筋胶囊的质量评价提供了科学依据。     

不同产地制何首乌HPLC指纹图谱研究及5种成分的含量测定

目的:通过测定不同产地制何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、五没食子酰葡萄糖、没食子酸5种指标性成分的含量,建立制何首乌HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,波长254 nm,柱温30℃,对13批制何首乌药材的HPLC指纹图谱进行分析。结果:通过使用中药指纹图谱相似度评价软件分析,确定了29个共有峰,指认了五没食子酰葡萄糖、没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚5个化学成分。结论:本实验所建立的方法可为不同产地不同批次制何首乌药材质量评价提供参考。     

疏血通注射液UPLC指纹图谱及5种核苷类成分含量测定研究

[目的] 建立疏血通注射液超高液相色谱（UPLC）指纹图谱及尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、肌苷和鸟嘌呤核苷含量测定的方法。[方法] 采用ACQUITY UPLC®BEH Amide色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温25 ℃,流速0.3 mL/min,检测波长254 nm。建立33批疏血通注射液的UPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行相似度分析,同时测定其中5种核苷类成分的含量。[结果] 疏血通注射液指纹图谱及5种核苷类成分含量测定方法的各项方法学考察结果均良好。不同批次疏血通注射液相似度均在0.998以上。33批样品标定了10个共有峰,其中有5个已知峰,分别为尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、肌苷、鸟嘌呤核苷。该5种核苷类成分的平均含量分别为34.57、153.50、52.76、53.23和14.46 μg/mL。[结论] 建立的疏血通注射液UPLC指纹图谱及含量测定方法稳定可靠、操作简便,可以为疏血通注射液的质量评价提供参考。     

HPLC指纹图谱技术对3种贯叶连翘提取物制备工艺的评价

目的:比较3种贯叶连翘提取物制备工艺的稳定性与重复性.方法:建立提取物的HPLC指纹图谱,对不同批次提取物进行相似度分析、聚类分析和模式识别.结果:3种工艺均具有良好的稳定性与重复性,且酶解后优于酶解前,纯化后优于纯化前,以酶解后经大孔树脂LSA-10纯化所得提取物的制备工艺为最佳.不同批次提取物的镜像度较高,具有良好的相似性(＞0.9).结论:HPLC指纹图谱可用于同类提取物的质量控制和制备工艺评价.     

愈肠宁胶囊中苦参提取物的生物碱类成分指纹图谱分析

目的:建立愈肠宁胶囊中苦参提取物生物碱类成分的HPLC指纹图谱的检测方法.方法:采用Kromasil NH2氨基柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-乙醇(8∶1)-3％磷酸水梯度洗脱,流速0.8 min· mL-1,检测波长220 nm,对10批苦参提取物进行HPLC指纹图谱检测,采用“中药色谱指纹图谱评价系统2004年版”进行评价.结果:苦参提取物采用氨基柱各峰分离效果好,确定了15个共有峰,并对其中4个色谱峰进行了指认,10批提取物的相似度均＞0.9,提取物与药材指纹图谱间存在相关性.结论:该方法精密度、重复性、稳定性较好,为苦参提取物的质量控制提供了一种检测方法.     

兴安毛连菜的黄酮成分研究

采用大孔吸附树脂、MCI树脂、Sephadex LH-20凝胶和反相硅胶ODS等柱色谱技术,从兴安毛连菜(Picrisdavurica Fish.)的抗炎活性部位分离得到11个黄酮化合物,根据化合物的理化性质和波谱数据,分别鉴定为isoestin-7-O-β-D-glucopyranosyl-2'-O-α-L-arabinopyranoside(1)、isoetin-7-O-β-D-glucopyranosyl-2'-O-β-D-xyloypyranoside(2)、isoetin-7-O-β-D-glucopyranosyl-2'-O-α-D-glucopyranoside(3)、isoetin 5'-O-β-D-glucopyranoside(4)、isoetin-2'-O-β-D-xyloypyranoside(5)、isoetin-4'-O-β-D-O-β-Dglucopyranoside(6)、isoetin-7-O-β-D-glucopyranoside(7)、isoestin-2'-O-α-L-arabinopyranoside(8)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、isoetin(10)和木犀草素(11)。所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1~8为首次从毛连菜属植物中分离得到。     

瓜蒌皮药材的HPLC指纹图谱

目的：建立瓜蒌皮药材的 HPLC 指纹图谱。方法：采用 Agilent TC-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.2%冰乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长 260 nm,流速 0.8 mL·min^-1,柱温 25℃,进样20 μL。结果：建立了瓜蒌皮药材的HPLC指纹图谱,方法学考察结果良好,确立了13个共有峰,其中5个共有峰得到确认,10批瓜蒌皮样品指纹图谱的相似度均>0.9。结论：该方法稳定性、重复性好,建立的指纹图谱可为瓜蒌皮的质量评价提供依据。     

巴豆生物碱部位HPLC特征指纹图谱研究

目的:建立巴豆生物碱部位的高效液相指纹图谱。方法:色谱柱Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.2%乙酸水流动相系统梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长292 nm,温度28℃。结果:对10批巴豆药材进行了测定,建立了巴豆生物碱部位的指纹图谱,共有13个共有峰,指认了两种主要生物碱巴豆苷和木兰花碱。结论:该方法可为巴豆的研究和质量控制提供依据。     

马钱子总生物碱的定量分析及其HPLC指纹图谱

目的:建立纯化马钱子总生物碱HPLC指纹图谱,为其质量评价提供新方法。方法:采用HPLC测定纯化马钱子总生物碱中主要生物碱的含量,并考察其指纹图谱。含量测定的分析条件为Superstar C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.01 mol·L-11-庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合(用10%磷酸调pH 2.8)(B)(24∶76),分析时间20 min,柱温30℃,检测波长264 nm;指纹图谱分析条件为Superstar C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-[水-三乙胺-乙酸(100∶0.2∶0.2)](B)进行梯度洗脱(0～21 min,10%～16%A;21～55 min,16%～40%A;55～65 min,10%A),分析时间65 min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果:马钱子总生物碱的含量测定和指纹图谱分析各项参数均符合《中国药典》2010年版要求;10批纯化的马钱子总生物碱样品中含量分析显示,马钱子碱质量分数32.3%～37.5%,士的宁质量分数15.0%～18.4%,马钱子碱氮氧化物质量分数0.19%～0.23%;各批次样品的指纹图谱分析都显示10个共有峰,指纹图谱相似度均>97%。结论:含量测定与指纹图谱相结合的分析方法能很好地反映马钱子总生物碱的整体质量,纯化马钱子总生物碱的制备工艺稳定、重复性好,是一种有效的质量分析与评价方法。     

黔产苗药石吊兰的HPLC指纹图谱研究

目的:建立黔产苗药石吊兰的HPLC指纹图谱,比较了贵州不同产地石吊兰的差异,为科学评价石吊兰的质量提供参考依据.方法:采用HPLC法,Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.05％磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长334 nm.结果:建立了黔产石吊兰药材的HPLC指纹图谱,并对12批样品的相似度进行了比较,标定了15个共有峰;贵州不同产地石吊兰的主成分组成基本相同,但各组分的含量有较大的差异.结论:所建立的方法简便,重复性良好,特征性强,可用于黔产石吊兰的HPLC指纹图谱测定,并可为其今后规范药材资源及质量评价提供科学依据.     

鹿茸草药材的HPLC指纹图谱

目的：建立鹿茸草的HPLC指纹图谱,为鹿茸草的质量控制提供依据。方法：采用HPLC-UV分析鹿茸草的指纹图谱,色谱条件为Agilent HC C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.4%磷酸水（B）梯度洗脱,流速 0.8 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长254 nm,进样量10 μL。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A 版）对不同批次鹿茸草的HPLC图进行比较分析。结果：建立了鹿茸草的 HPLC 指纹图谱,以木犀草素为参照峰,确立了鹿茸草指纹图谱中的13个共有峰。结论：所建立的指纹图谱稳定性和重复性均好,可用于鹿茸草药材的常规质量控制。     

中药一支箭HPLC指纹图谱

目的:建立中药一支箭3种基源植物尖头瓶尔小草(Ophioglossum pedunculosum)、狭叶瓶尔小草(O.thermal)和瓶尔小草(O.vulgatum)的HPLC指纹图谱,为科学评价药材质量提供依据。方法:采用HPLC方法,Waters Xbridget色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.3%甲酸水(B)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温40℃,检测波长260 nm,进样量10μL,用聚类分析、相似度分析和主成分分析方法对一支箭指纹图谱进行分析。结果:15批一支箭中药材归为3类,确定14个主要共有峰,在亲缘关系上狭叶瓶尔小草和瓶尔小草较近,离尖头瓶尔小草较远,利用4个对照品瓶尔小草醇,3-O-甲基槲皮素,瓶尔小草醇4'-O-β-D-葡萄糖苷和3-O-甲基槲皮素7-O-β-D-葡萄糖基-4'-O-β-D-葡糖糖苷的相对含量作为化学分类学标签可区分3个种。结论:一支箭HPLC指纹图谱的构建为其基源植物的质量控制和品种鉴定提供了参考。     

怀地黄药材HPLC指纹图谱研究

目的: 建立怀地黄药材的HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。 方法: 采用HPLC梯度洗脱法,对怀地黄药材进行测定,色谱条件,Dikma DiamonsilC₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-0.1%磷酸水系统梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长205 nm。 结果: 标定了13个共有峰,建立了HPLC指纹图谱,该图谱的相关系数均在0.99以上。 结论: 该方法精确可靠,重复性好,可为控制怀地黄药材内在质量提供科学依据。