HPLC测定三黄汤中4种成分含量

目的 建立高效液相色谱法测定三黄汤中4种重要活性成分（绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀）的含量。方法 采用Agilent C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相为1%醋酸甲醇溶液-1%醋酸溶液梯度洗脱;检测波长：329 nm;流速：1.0 mL·min^-1。结果 绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.5-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 1）,0.5-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 7）,0.5-12.0 μg·mL^-1（r=0.999 3）,0.3-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 9）。平均回收率分别为99.0%（RSD=1.13%）,99.3%（RSD=1.20%）,99.0%（RSD=0.27%）,99.8%（RSD=0.88%）。日内、日间RSD均〈2%。结论 本方法准确、灵敏、重复性好,可同时测定三黄汤中4种重要化学成分的含量。     

泌尿宁颗粒质量标准研究

目的建立泌尿宁颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对泌尿宁颗粒中的黄柏、续断进行定性鉴别；以盐酸小檗碱为对照品，采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量，色谱柱：Hppersil ODS C18 (250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：乙腈 磷酸二氢钾（0.1 mol·L-1） 十二烷基硫酸钠（0.025 mol·L-1）（50：25：25）；检测波长：345 nm。结果薄层色谱中斑点清晰，易于识别；盐酸小檗碱线性范围0.019 5～0.195 0 μg（r=0.999 9），回收率99.42%，RSD=0.72%（n=5）。 结论该方法简便，灵敏度高，可有效控制泌尿宁颗粒的质量。     

金鸡颗粒中药材的鉴别与盐酸小檗碱的测定

目的 采用薄层鉴别法定性鉴别金鸡颗粒中的药材和采用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量.方法 用用Diamonsil(钻石)C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.033 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-乙腈(70:30),流速1 mL·min~(-1),柱温30℃.结果 金鸡颗粒的薄层鉴别方法分离度好、专属性强、简单可行;盐酸小檗碱的线性范围为0.0196～0.1470 μg(,=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD=0.9%.结论 所建方法适用于金鸡颗粒的质量控制.     

高效液相色谱法测定上清丸中盐酸小檗碱的含量

目的 建立上清丸中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法 采用HPLC法.色谱柱为DiamonsilTM C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(每1 000 mL中加十二烷基磺酸钠1.7 g)(40:60);流速1.0 mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:345 nm.结果 盐酸小檗碱进样量在0.257 5～0.600 9μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.42%(RSD=1.09%,n=9).结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于上清丸中盐酸小檗碱含量的质量控制.     

HPLC法测定清肝颗粒中小檗碱的含量

目的：建立测定清肝颗粒中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法：以KromasilC18柱（5μm,4.6mm×250mm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液-磷酸（40：60：0.2）,流速为1.0mL/min,检测波长为350nm。结果：盐酸小檗碱线性范围为0.04125～0.660μg,r=0.9999;平均回收率为99.21%,RSD为1.18%。结论：该方法可靠,灵敏,快速,适合测定清肝颗粒中盐酸小檗碱的含量。     

高效液相色谱法测定阴炎净洗液中盐酸小檗碱的含量

目的建立阴炎净洗液中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法色谱柱VP-ODS（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.03mol·L^-1磷酸二氢钾（含0.4%三乙胺,磷酸调pH至5.4）（35∶65）;流速：1mL·min^-1;检测波长：350nm;柱温：30℃。结果盐酸小檗碱的线性范围为0.012～0.12mg·mL^-1,回归系数为0.9992,RSD为0.51%,测得盐酸小檗碱的平均回收率为100.25%,RSD为2.68%。结论本方法简便、准确、可靠,适用于阴炎净洗液中盐酸小檗碱的常规分析和质量控制。     

高效液相色谱法测定哈布达日-16味丸中盐酸小檗碱的含量

目的：测定哈布达日-16味丸中盐酸小檗碱的含量.方法：采用HPLC法以Agilet TC-C18柱（250minx4.6 mm,5u）,流动相为乙腈-0.05%磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节PH值至3）（28：72）,检测波长350nm.结果：盐酸小檗碱的浓度在19.5～390mg·L-1范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为97.3%,方法精密度RSD=1.44%（n=6）.结论：该法简便、快速、准确,可作为哈布达日16味丸中盐酸小檗碱的含量测定方法.     

RP-HPLC测定祛疣软膏中盐酸小檗碱的含量

目的测定祛疣软膏中盐酸小檗碱含量.方法采用反相高效液相色谱法,Dikma HPLC column色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),以0.033 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长349 nm,柱温25 ℃测定.结果RP-HPLC测定的线性范围为0.041～0.41 μg,相关系数为r=0.999 8;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为98.6%,RSD=1.6%(n=6),精密度良好(RSD=0.51%).结论该法操作简便、快速、准确,适用于祛疣软膏中盐酸小檗碱的含量测定.     

高效液相色谱法测定复方虎杖颗粒中盐酸小檗碱含量

目的 建立复方虎杖颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Alltima C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸-十二烷基磺酸钠 (50∶50∶0.1),流速为1 mL·min-1;检测波长为265 nm。结果 盐酸小檗碱在0.046～0.460 μg范围呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.79%,RSD为2.6%(n=6)。结论 该方法简便、快速、重现性好,可以更好地对复方虎杖颗粒的质量进行控制。     

高效液相色谱法测定乌梅丸盐酸小檗碱含量

目的建立乌梅丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱：Akasil C18（4.6 mm×200 mm，5 μm）柱；流动相：0.05 mol•L 1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）－乙腈（75：25）；流速为1.0 mL•min 1；检测波长265 nm；柱温：40 ℃。结果盐酸小檗碱进样量在1.522×10－3～0.951 2 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系；回归方程：Y=3.894 2×104X－18 306.5；相关系数：r＝0.999 9；盐酸小檗碱检测限：0.380 5×10-3 μg；定量限：1.521 92×10-3 μg；平均加样回收率98.51%，RSD＝1.93%(n＝9)。结论该法可以用于测定乌梅丸中盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法同时测定加味白头翁汤凝胶灌肠剂中秦皮甲素和盐酸小檗碱的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定医院制剂加味白头翁汤凝胶灌肠剂中秦皮甲素和盐酸小檗碱的含量。方法：色谱柱为DiamonsilC18（250mm×4.6mm,5μm）;采用梯度洗脱的方法,流动相：溶液A为乙腈,溶液B为含5%三乙胺的0.33mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（pH=3.0）。0～9min,溶液A：溶液B为12∶88;9～10min,A∶B为30∶70;10～22min,A∶B为30∶70。流速：1.0mL·min^-1;秦皮甲素和盐酸小檗碱的检测波长分别为334nm和349nm。结果：秦皮甲素和盐酸小檗碱分别在4～200μg·mL^-1和1～50μg·mL^-1范围内线性良好;平均加样回收率分别为96.63%（RSD=2.52%）和97.37%（RSD=1.84%）。结论：本方法准确、重现性好,可用于加味白头翁汤凝胶灌肠剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用ODS C18（200mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液三乙胺（25：75：0．05），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为265nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱分别在19．0-380．0μg·mL^-1（r=0．9999）、1．01-20．18μg·mL^-1（r=0．9999）内线性关系良好，平均加样回收率（n=6）分别为100．1％和98．5％。结论该方法简便、准确、重复性好，可同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)～,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为～9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法同时测定地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小糪碱含量

目的：建立地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小糪碱的HPLC含量测定方法。方法：采用ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱程序,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为270 nm,柱温为30℃。结果：没食子酸和盐酸小檗碱的线性范围分别为20.36~305.40μg·ml-1（r=0.9996）和20.08~301.20μg· ml^-1（r=0.9998）,回收率分别为98.9%和98.5%,RSD分别为1.3%和1.5%。结论：该方法简单、可靠、准确,可用于地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定交泰片中盐酸小檗碱的含量

目的：采用高效液相测定交泰片中盐酸小檗碱的含量。方法：采用Hypersil C18色谱枉（250mm×4．6mm,10μm）,以乙腈-0．1％磷酸（含磷酸二氢钾0．2％、十二烷基硫酸钠0．04％）（45：55）为流动相,检测波长345nm,流速1．0ml·min^-1。结果：盐酸小檗碱在1．01～30．30μg范围内线性关系良好,r=0．9999;平均回收率为99．6％（n=6）,RSD=0．88％。结论：该方法准确,简便,快速,为交泰片中盐酸小檗碱建立了质量控制方法。     

HPLC法测定清热化毒丸中盐酸小檗碱的含量

目的用高效液相色谱法测定清热化毒丸中盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱法,使用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(50∶50)(每1 000 mL中加入磷酸二氢钾3.4 g和十二烷基硫酸钠1.7 g)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长为265 nm,柱温:40℃。结果盐酸小檗碱在0.050 95～1.019μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=9 572 887X-43 130(r=0.999 9)。平均回收率为99.87%,RSD=0.9%。结论本法灵敏、准确、专属性强,回收率高,重现性好,可作为清热化毒丸中盐酸小檗碱的含量测定检测方法。     

复方蒲芩胶囊含量测定方法的改进

目的:改进复方蒲芩胶囊的含量测定方法。方法:采用HPLC法同时测定复方蒲芩胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(29∶71)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,检测波长为280 nm。结果:黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.056 57～0.848 6μg(r=0.999 9)和0.254 9～3.823 5μg(r=0.999 9);平均回收率分别为98.0%(RSD=2.2%),97.9%(RSD=0.97%)。结论:方法简便、准确,重复性好,可用于复方蒲芩胶囊质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C1(8200mm×4.6mm,5μm),流速为1mL.min-1,流动相为乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.10,梯度洗脱),检测波长为265nm,进样量为20μL。结果:盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚进样量的线性范围分别为0.01661～0.41520μg(r=0.9999)、0.02701～0.67520μg(r=0.9999)、0.15700～1.25570μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为99.81%(RSD=0.82%,n=6)、99.53%(RSD=0.74%,n=6)、98.32%(RSD=0.87%,n=6)。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为复方益肾软胶囊的质控方法。     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

HPLC测定超微与常规戊己丸盐酸小檗碱含量的比较

目的：建立测定戊己丸中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法（HPLC）,并对超微戊己丸和常规戊己丸中盐酸小檗碱的含量进行比较。方法：色谱柱为大连依利特公司HypersilC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相∶乙腈—0.2%三乙胺（磷酸调pH3.0）（30∶70）,流速1mL/min,检测波长345nm。结果：盐酸小檗碱的理论塔板数均不低于3000。盐酸小檗碱回归方程：Y=78.056X-9.3774,r=0.9998,线性范围1～40μg·ml-1。超微戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为：99.05%,RSD为0.4%。常规戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为：97.10%,RSD为1.6%。结论：超微戊己丸中盐酸小檗碱的含量明显高于常规戊己丸。