一测多评法测定银杏叶提取物中7种黄酮类成分含量

目的：建立一测多评法测定银杏叶提取物中7种黄酮类成分的含量,验证方法在银杏叶提取物中应用的准确性和可行性。方法：以槲皮素为内参物,建立槲皮素与其他6种成分相对校正因子,计算其他6种成分的含量,实现一测多评。采用外标法测定银杏叶提取物中7个黄酮类成分的含量,Pearson相关系数法比较计算值和测定值的差异。结果：一测多评法的计算值和外标法测定值间无显著差异,实验所得的校正因子可信。结论：在对照品缺乏的情况下,以外标法测定槲皮素,利用相对校正因子实现对其他6种黄酮类成分含量测定可行。     

基于薄层色谱与一测多评法的沙棘颗粒质量评价方法研究

目的 优化中成药沙棘颗粒的薄层鉴别方法,建立多成分高效液相色谱一测多评方法。方法 采用薄层色谱法对槲皮素、异鼠李素和山柰素进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^–1,柱温为35 ℃,检测波长为365 nm,以槲皮素为内参物计算异鼠李素和山柰素含量。结果 薄层色谱鉴别方法斑点清晰、专属性好;与外标法对比,一测多评法准确度高、耐用性好。结论 优化的薄层色谱法与建立的一测多评法可靠、准确、重复性好,可为沙棘颗粒的质量标准提升提供参考。     

一测多评法测定透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的含量

目的: 建立透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的一测多评含量测定方法。方法: 采用高效液相色谱,以中药透骨香为研究对象,以儿茶素为内参物,建立其与白珠树苷、滇白珠苷A的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定28批透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的含量,验证一测多评法的准确性。结果: 建立的校正因子重复性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论: 以外标法测定儿茶素,利用相对校正因子实现对白珠树苷和滇白珠苷A测定是准确的、可行的,一测多评法可以用于特定的不同类型成分间的测定。     

一测多评法在舒肝健脾丸质量控制中的应用

目的：建立舒肝健脾丸一测多评的测定方法,验证此方法在舒肝健脾丸质量评价中应用的准确性、适应性和可行性。方法：将舒肝健脾丸为研究对象,以橙皮苷为内参物,建立橙皮苷与柚皮苷、柑属苷B的相对校正因子,并将校正因子应用于橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B的含量测定,实现一测多评;同时采用外标法测定上述3种黄酮类成分的含量,比较计算值与实测值的差异。结果：线性考察Y橙皮苷=56 644X-2 272.9（r=0.999 8）;Y柚皮苷=41 070X+779.59（r=0.999 9）;Y柑属苷B=33 619X+2 289.8（r=0.999 9）,线性关系良好;校正因子,柚皮苷RSD 0.286%,柑属苷B RSD 0.259%;阴性无干扰,专属性良好;精密度,橙皮苷RSD 0.48%,柚皮苷 RSD 1.02%,柑属苷B RSD 0.97%;重复性,橙皮苷 RSD 0.94%,柚皮苷 RSD 0.89%,柑属苷B RSD 1.27%;回收率,橙皮苷平均回收率99.26%,RSD 0.90%,柚皮苷平均回收率99.30%,RSD 0.92%,柑属苷B平均回收率 98.34%RSD 0.78%,该方法准确、可靠;一测多评法柚皮苷含量为6.11,6.09,6.13 mg·g^-1,柑属苷B为 4.96,4.93,4.99 mg·g^-1,外标法柚皮苷含量为6.12,6.08,6.17 mg·g^-1,柑属苷B为 4.98,4.95,5.01 mg·g^-1,两种方法含量测定结果差异不显著。结论：一测多评法可同时对疏肝健脾丸中的橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B进行含量测定,该方法简便、准确、可靠,可有效提高疏肝健脾丸的质量水平。     

银杏叶片及银杏叶胶囊的质量分析及建议

目的 比较目前市场上不同厂家的银杏叶片及银杏叶胶囊样品,对质量差异进行分析,并对二者的质量标准提高和市场监管提出建议。方法 按照2015年版《中国药典》（一部）银杏叶片及银杏叶胶囊含量测定项方法测定了银杏叶片及银杏叶胶囊中总黄酮醇苷及萜类内酯的含量,按照国家药品监督管理局发布的银杏叶片及银杏叶胶囊相关补充检验方法,对银杏叶片及银杏叶胶囊中游离黄酮（槲皮素、山柰素、异鼠李素）及槐角苷检查项进行了测定,并对48家企业生产的328批银杏叶片及银杏叶胶囊的总黄酮醇苷、萜类内酯含量测定项以及游离黄酮、槐角苷检查项进行分析,比较不同批次及不同厂家银杏叶制剂的质量差异。结果 328批银杏叶片及银杏叶胶囊质量均符合标准规定,但总黄酮醇苷及萜类内酯含量分布范围均较宽,不同企业间样品质量差异较大。结论 建议各企业对工艺进行优化,对原材料进行严格控制,以保证样品的批间一致性。     

建立并利用一测多评法优化玄参饮片润透工艺的研究

目的：建立以一测多评法测定玄参中哈巴苷、肉桂酸、哈巴俄苷含量的方法,利用并验证一测多评法优化玄参饮片润透炮制最佳工艺的可行性和技术适应性。方法：采用一测多评法,以肉桂酸为内标物质,用外标法测定其含量,在一定线性范围内,建立肉桂酸与哈巴苷、哈巴俄苷的相对校正因子,并用该校正因子进行哈巴苷、哈巴俄苷的含量计算,实现一测多评。以加水量、浸润时间、干燥温度为考察因素,采用一测多评法结合外标法测定哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸含量,比较两种方法测定的结果,并以哈巴苷、哈巴俄苷炮制前后变化率为指标,优化玄参饮片润透工艺。结果：建立的相对校正因子分别为f_{肉桂酸/哈巴苷}=0.060 7（RSD=0.097%）、f_{肉桂酸/哈巴苷}=0.304（RSD=0.682%）,且差异性较小;玄参最佳润透工艺为加水量为药材0.6倍,浸润时间20h,干燥温度50℃。结论：建立的一测多评法方法可行,结果可靠;优化了玄参最佳润透工艺,为玄参的润透工艺研究提供了实验依据。     

一测多评法测定银黄制剂中4种黄酮类成分含量

 目的 建立一测多评法测定银黄制剂中黄芩黄酮类成分含量的分析方法,证明一测多评法用于复方制剂的可行性。方法 以银黄制剂为研究对象,建立汉黄芩苷（wogonoside）、黄芩素（baicalein）和汉黄芩素（wogonin）与黄芩苷（baicalin）间的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定银黄制剂中4种黄酮类成分的含量,并将一测多评法的计算值与外标法实测值用相对误差进行比较。结果 黄酮类成分间的相对校正因子分别为f ^{274 nm}_{汉黄芩素/黄芩苷}=1.20,f ^{274 nm}_{黄芩素/黄芩苷}=1.62,f ^{274 nm}_{汉黄芩素/黄芩苷}=1.68。一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论 一测多评法可作为一个新的质量评价模式用于银黄制剂中黄酮类成分的含量测定。     

一测多评法测定人参花中7种人参皂苷含量

目的 在同时测定人参花中7种人参皂苷含量的基础上,建立7种人参皂苷成分一测多评方法,验证一测多评方法在人参花中人参皂苷含量测定上的可行性。方法 采用HPLC-UV法,以10批不同来源的人参花药材为研究对象,以人参皂苷Re为内参物测定其与人参皂苷Rg₁、Rg₂、Rb₁、Rc、Rb₂、Rd的相对校正因子,计算出各皂苷的含量,比较计算值与外标法实测值的差异。结果 人参花中6种人参皂苷Rg₁、Rg₂、Rb₁、Rc、Rb₂、Rd的相对校正因子分别为1.07、1.05、0.81、0.80、0.64、0.84,10批药材中6种人参皂苷的相对校正因子重复性良好,含量用一测多评方法测定与采用外标法测定时的实测值差异不显著。结论 在短缺人参皂苷对照品的情况下,可采用一测多评法方法,通过相对校正因子测定人参花中人参皂苷Rg₁、Re、Rg₂、Rb₁、Rc、Rb₂、Rd的含量。     

一测多评法定量分析半夏及其混伪品中的4种核苷类成分

目的 建立一测多评法测定半夏Pinellia ternate及其混伪品天南星Arisaema erubescens、水半夏Typhonium flagelliforme和虎掌南星Pinellia pedatisecta中尿苷、腺嘌呤、鸟苷及腺苷的含量方法。方法 利用高效液相色谱法,采用Shim-pack Scepter C₁₈-120色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相10%乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长260 nm;柱温20℃。以腺苷为内标,建立尿苷、腺嘌呤和鸟苷的相对校正因子,同时采用外标法和一测多评法测定多批次药材中4种成分的含量,验证一测多评法的准确性和可行性。结果 尿苷、腺嘌呤、鸟苷及腺苷在各自线性范围内线性关系良好(r>0.999 9),平均加样回收率95.40%~104.02%,一测多评法和外标法测得的含量无显著差异(RSD<3%),不同产地的半夏中4种核苷含量显示有明显差异。除天南星外,基于核苷的含量测定结果结合化学计量分析可以很好地区分半夏、水半夏和虎掌南星。结论 该方法简便准确度高,可为半夏的质量控制和评价提供参考。     

基于HPLC指纹图谱的葶苈大枣泻肺汤相关评价

目的 建立葶苈大枣泻肺汤物质基准的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱和6个指标成分的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱梯度洗脱法,借助“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012A版）建立14批葶苈大枣泻肺汤的HPLC特征指纹图谱,同时测定槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、芦丁、异槲皮苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和异鼠李素6个指标成分的含量。结果 葶苈大枣泻肺汤的HPLC特征指纹图谱共标定了27个共有峰,6个特征峰分别为5号峰（槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷）、18号峰（芦丁）、19号峰（异槲皮苷）、21号峰（异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖）、24号峰（槲皮素）和27号峰（异鼠李素）。对14批葶苈大枣泻肺汤进行含量测定,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、芦丁、异槲皮苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和异鼠李素质量浓度分别为111.33~118.71、9.16~9.36、16.51~17.26、12.23~12.62、3.10~3.36、3.51~3.62 μg·mL^–1,方法精密度、稳定性、重复性均良好。结论 建立的HPLC指纹图谱和多指标成分含量测定方法稳定可靠,可为葶苈大枣泻肺汤的质量标准研究提供参考。     

HPLC测定银杏叶茶中总黄酮的含量

目的采用RP-HPLC法测定低酚酸银杏叶保健茶中总黄酮的含量。方法采用Agilent C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),流速为1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温为30℃。结果银杏叶保健茶中槲皮素、山奈素、异鼠李素的线性范围分别为含量的线性范围为0.05～0.4μg、0.05～0.4μg、0.05～0.4μg;槲皮素、山奈素、异鼠李素加样回收率分别为101.08%(RSD为1.22%,n=9)、102.01%(RSD为2.62%,n=9),101.08%(RSD为1.22%,n=9)、99.18%(RSD为1.11%,n=9)。结论本方法简便、准确、分离效果好,适合于银杏叶茶总黄酮的含量测定。     

基于一测多评的舒血宁注射液定量测定方法研究

目的采用一测多评法同时测定舒血宁注射液中山柰素、槲皮素、异鼠李素和白果内酯与银杏内酯A、B、C的量,并建立以上实验的方法学考察模式。方法分别以山柰素和白果内酯为内参物,建立舒血宁注射液中这2种成分与槲皮素、异鼠李素和银杏内酯A、B、C间的相对校正因子(fk/s);采用外标法测定舒血宁注射液中山柰素和白果内酯的量,通过fk/s计算输血宁注射液中其他5种成分的量,并将用一测多评法测定的5批舒血宁注射液的结果与用外标法测定的结果进行t检验。结果在一定的线性范围内,山柰素与槲皮素及异鼠李素的fk/s分别为1.873、0.324,白果内酯与银杏内酯A、B、C的fk/s分别为2.280、1.659、1.429,且在不同的实验条件下重现性良好;5批舒血宁注射液的一测多评法计算值与外标法测定值经t检验无显著性差异,实验所得的fk/s可信。结论本实验所建立的fk/s重复性良好,可用于舒血宁注射液中多个成分的定量分析与质量评价。     

质量权重系数整合法表征整体银杏黄酮组分在水中及不同pH磷酸盐缓冲液中的平衡溶解度

目的: 整合表征银杏黄酮组分整体在水中及不同pH的磷酸盐缓冲液(PBS)中平衡溶解度. 方法: 采用HPLC同时测定银杏叶提取物中槲皮素、山柰酚、异鼠李素3种黄酮类成分的含量和3类成分在水和不同pH缓冲溶液中的平衡溶解度,进一步通过质量分数权重系数整合法,整合表征银杏黄酮组分的平衡溶解度和油水分配系数. 结果: 银杏黄酮组分水溶性良好,在pH 7.8时平衡溶解度达到最大,即408.29 mg·L^-1.可以初步预测银杏黄酮组分有较好的应用价值,为其组分的制剂成型提供一定的指导依据. 结论: 比较直接加和法和质量分数权重系数整合法表征银杏黄酮组分性质值,发现质量分数权重系数整合表征中药组分性质更为科学合理,通过该尝试性试验可以为中药组分的性质表征提供一定的研究思路.     

银杏酮酯口服自微乳的药物代谢动力学研究

目的研究银杏酮酯自微乳化给药系统(GBE50-SMEDDS)的药物代谢动力学与生物利用度.方法以杏灵颗粒剂为对照,桑色素为内标,槲皮素、山奈素、异鼠李素为对照品,计算总黄酮醇苷含量,进行大鼠灌胃给药体内血药浓度测定.结果血药浓度-时间曲线和药物动力学参数显示,GBE50-SMEDDS的Cmax比参比对照颗粒剂提高了0.3 mg/L,Tmax提前了2.7 h,消除速率减小,消除半衰期延长了7.4 h,分布速率增大,分布半衰期提前了2.2 h,AUC(0-∞)提高了13.8 mg·h·L-1,AUC(0-∞)是参比对照颗粒剂的152.47％,提高了52.47％.结论GBE50-SMEDDS新制剂比现有市场剂型杏灵颗粒剂生物利用度高,为临床疗效的提高提供了实验基础.     

银杏叶提取物中酚酸的含量测定及去除方法考察

目的:建立银杏叶提取物中银杏酚酸含量测定方法,并考察其去除方法.方法:运用HPLC测定银杏酚酸的含量;以槲皮素为对照品,HPLC测定总黄酮醇苷含量,考察银杏酚酸的去除方法.结果:用吸附剂及离子交换树脂合用法去除银杏酚酸效果较好,银杏叶提取物处理后银杏酚酸含量为2.77 μg·g-1.结论:该研究得到的银杏叶提取物中酚酸含量符合国际标准要求,且其去除方法不影响银杏总黄酮含量.     

一测多评法测定南方菟丝子中7种活性成分的含量

目的建立同时测定南方菟丝子Cuscuta australis中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚的一测多评法,验证该方法在南方菟丝子质量分析中应用的科学性及可行性。方法采用高效液相色谱法,以金丝桃苷为内参物,建立该成分与绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷和山柰酚的相对校正因子,采用相对校正因子来计算各成分的质量分数,同时用外标法测定南方菟丝子及其炮制品中7种活性成分的质量分数,对南方菟丝子一测多评的计算结果与外标法实测值进行比较,评价一测多评法在南方菟丝子中应用的准确性和科学性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以金丝桃苷为内标同时测定绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚的一测多评法可用于南方菟丝子的定量分析。     

一测多评法测定昆仙胶囊中10种黄酮类成分

目的建立一测多评法同时测定昆仙胶囊中10种黄酮类成分的含量,并验证此方法在昆仙胶囊中应用的可行性和适用性。方法采用HPLC法,以金丝桃苷为内参物,建立朝藿苷A、朝藿苷C、朝藿苷B、淫羊藿苷、木犀草素、槲皮素、川陈皮素、山柰酚和宝藿苷I的相对校正因子(fs/i),并利用fs/i计算昆仙胶囊样品中成分的含量,同时用外标法计算各成分的含量,比较两种方法的差异,采用t检验法比较分析昆仙胶囊中10种黄酮类成分的含量。结果朝藿苷B、朝藿苷A、朝藿苷C、淫羊藿苷、木犀草素、槲皮素、川陈皮素、山柰酚和宝藿苷I的fs/i分别为0.756 5、2.199 4、1.232 7、1.008 5、0.635 7、0.576 0、0.487 5、0.545 6、0.675 8。采用一测多评法与外标法得到的10批昆仙胶囊样品含量测定结果 RSD2.0%,无显著差异。结论以金丝桃苷为内参物建立fs/i准确、可行,一测多评法可用于昆仙胶囊的质量评价。     

邳州银杏叶黄酮类成分分析

目的：探索银杏叶黄酮类成分之间的相互关系。方法：采用HPLC法(二级管阵列检测器DAD)分别测定了银杏叶中各黄酮的含量。结果与结论：银杏叶中槲皮素和山柰素的含量随树龄的增长而下降，含量的相对关系会发生变化，二、三年树龄叶以槲皮素为主，四年以上树龄叶山柰素所占比例相对较大。     

桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷的含量测定

目的:建立测定桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷含量的方法。方法:用HPLC方法测定桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷含量。以甲醇-0.4%磷酸(50:50)为流动相,检测波长为370 nm,流速为1.0 m L/min。结果:槲皮素在0.066~1.054μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),山柰素在0.068~1.628μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),异鼠李素在0.017~0.266μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);平均加样回收率:槲皮素为99.60%(RSD=2.53%,n=6),山柰素为99.00%(RSD=2.77%,n=6),异鼠李素为99.68%(RSD=2.61%,n=6)。结论:该法操作简便,灵敏度高、重现性好,可用于桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷的含量测定。