氯霉素甲硝唑洗鼻剂的含量测定及其有关物质检查方法

目的建立高效液相色谱法测定氯霉素甲硝唑洗鼻剂中氯霉素、甲硝唑含量测定方法及其有关物质氯霉素二醇物、对硝基苯甲醛的定量检查方法。方法采用高效液相色谱法。Intersil C18分析色谱柱(4.6mm ID×250mm,粒径5μm),流动相:甲醇-水-三乙胺(480∶520∶7,含1%磷酸二氢钠,0.2%庚烷磺酸钠,磷酸调pH值为3.0);流速1.0ml/min;检测波长270nm。结果甲硝唑、氯霉素、氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛的理论板数分别为4 700、4 5004、400、1 500。回归方程分别为:Y=19156 100.5X+424 145.7(r=0.999 9),Y=65 390 024.2X-5 660.6(r=0.999 9),Y=39 817 070.9X+1 373 589.3(r=0.999 8),Y=83 051 977.5X-284 191.7(r=0.999 8);线性范围分别为0.423 0~2.115μg,0.450 0~2.250μg,0.660 0~3.300μg,0.444 0~2.220μg;平均回收率和RSD分别为100.8%,1.4%;99.2%,1.2;101.1%,1.5;99.3%,1.6;最低检测限分别为0.002,0.002,0.002和0.003μg。结论用高效液相色谱法测定氯霉素甲硝唑洗鼻剂中甲硝唑、氯霉素二醇物、氯霉素、对硝基苯甲醛的含量,操作简便,结果准确。     

吸收度比值法测定甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑及5-羟甲基糠醛含量

采用吸收度比值法,同时测定了制剂中甲硝唑与5-羟甲基糠醛。甲硝唑在5-15μg/ml浓度范围内,呈线性关系,r=0.9994;其平均回收率为100.3％,RSD为0.77％(n=5)。5-羟甲基糠醛平均A_(284)为0.342,RSD为0.58％(n=5)。     

HPLC法同时测定头皮搽剂中氯霉素和盐酸达克罗宁的含量

目的建立同时测定头皮搽剂中氯霉素和盐酸达克罗宁含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱：Diamonsil^TM（钻石）-C18（200mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-三乙胺（58：42：0．1）用磷酸调pH至5．07;检测波长：280nm;柱温：30℃。结果氯霉素在2～14μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,盐酸达克罗宁在2～14μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）;氯霉素和盐酸达克罗宁的平均回收率分别为103．4％,101．5％。结论本法分离度好,灵敏、快速、简便,可同时测定该头皮搽剂中两组分的含量。     

HPLC-MS／MS联用技术测定人血浆中9-硝基喜树碱的含量

目的建立HPLC-MS—MS法测定人血浆中9-硝基喜树碱浓度。方法以喜树碱为内标，流动相为乙腈-2％甲酸水溶液（55：45，V／V），色谱柱为Agilent C18（3．5μm，2．1mm×150mm），电喷雾离子源（ESI），正离子多反应监测（MRM）方式进行检测。用于定量分析的离子对分别为[M＋H]^＋m／z 394．2→m/z 350．0（9-硝基喜树碱），[M＋H]^＋m／z 349.1→m/z 305．3（喜树碱）。结果9-硝基喜树碱线性范围1～300μg·L^-1内呈良好线性关系（r=0．9990），定量下限为1μg·L^-1。日内、日间精密度的RSD均〈15％，平均回收率为76.02％，RSD为5．7％。结论本方法专属性强，生物样品处理方便，灵敏度高，适用于9-硝基喜树碱临床药动学研究。     

5-硝基吲唑衍生物对HeLa细胞的放射增敏作用

目的 研究5-硝基吲唑-3-甲酰亚氨基二乙酸的细胞毒性,以及对HeLa细胞的放射增敏作用。方法 取指数生长期的HeLa细胞,接种于96孔板,加入不同浓度的药物作用后,用噻唑蓝比色法(MTT法)测定存活分数,并比较不同药物剂量加照射的实验组与单纯照射组的细胞存活分数。结果 5-硝基吲唑-3-甲酰亚氨基二乙酸对HeLa细胞的毒性较小。该药物对HeLa细胞有放射增敏作用,且乏氧处理的效果优于有氧处理:0、6、12、24、48、96μg/ml药物乏氧处理,存活率分别为0.91、0.87、0.84、0.81、0.76、0.60;48、96μg/ml药物有氧处理,存活率分别为0.85和0.73。结论 5-硝基吲唑-3-甲酰亚氨基二乙酸对HeLa细胞的毒性较小,且具有一定的乏氧放射增敏剂特征。     

甲硝唑泡腾片联合重组人干扰素α-2a栓治疗宫颈糜烂的临床效果观察

目的探讨甲硝唑泡腾片联合重组人干扰索α-2a栓治疗宫颈糜烂的疗效。方法选择2010年1月-2012年10月8月在我院生育保健普查和两癌普查中确诊为宫颈糜烂患者600例,均予以甲硝唑泡腾片联合重组人干扰索α-2a栓治疗,3个疗程后进行疗效判定。结果 600例患者中,轻度糜烂总有效率为88.1%,中度糜烂总有效率为85.7%,重度糜烂总有效率为73.9%。轻、中度糜烂治愈率明显高于重度,差异性显著(P<0.05),轻、中度糜烂治愈率无显著差异(P>0.05)。结论甲硝唑泡腾片联合重组人干扰素α-2a栓治疗宫颈糜烂疗效好,且方便又安全。     

HPLC法同时测定复方苦黄方水提液中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量

目的建立HPLC法同时测定复方苦黄方水提取液中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法色谱柱：Hypersil C18;水为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速：1.0 ml.min-1;检测波长：254 nm;柱温：30℃。结果升麻素苷在0.025～0.125μg、5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.05～0.25μg范围内线性关系良好,r=0.9999;升麻素苷平均回收率为99.31%,5-O-甲基维斯阿米醇苷平均回收率为99.62%。结论本文所建立的方法操作简单,结果准确可靠。     

3-(7-溴-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)丙酸乙酯及其相关物质含量的HPLC测定

3-(7-溴-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)丙酸乙酯是一种新药的中间体,由3-(2,3-二氢苯并呋喃-5-基)丙酸乙酯经溴化所得.     

N-（5-硝基吲唑-3-甲酰）酪氨酸钠的制备、乏氧增敏与体内分布研究

目的：在硝基吲唑母核上引入酪氨酸并成盐,制备N-（5-硝基吲唑-3-甲酰）酪氨酸钠并考察其乏氧增敏活性和体内分布情况。方法用缩合剂法合成N-（5-硝基吲唑-3-甲酰）酪氨酸钠,通过小鼠移植瘤模型评价其乏氧增敏活性,通过放射性碘标记法考察其在荷瘤小鼠体内的分布情况。结果合成了目标化合物并对结构进行了确证。移植瘤模型增敏实验表明其对H22移植瘤具有一定的乏氧增敏活性,平均放射增敏比为1．5。体内分布实验中其在肿瘤部位与脑和肌肉部位的分布比值均大于5,表明其具有较好的体内分布特性。结论 N-（5-硝基吲唑-3-甲酰）酪氨酸钠具有良好的乏氧增敏活性和体内分布特性,具有进一步开发价值。     

高效液相色谱法测定参姜搽剂中6-姜辣素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定参姜搽剂中6-姜辣素的含量.方法 色谱柱:Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-甲醇-水(40∶5∶55)为流动相;检测波长为280 nm;流速为1ml/min;柱温为35℃.结果 6-姜辣素在5.08 ～30.48 μg/ml范围内,线性关系良好,r.=0.9...     

HPLC法同时测定水氯醇溶液中的甲硝唑水杨酸和氯霉素含量

目的研究水氯醇中甲硝唑、水杨酸和氯霉素的HPLC测定方法。方法色谱柱ZORBAX Eclips XDB-C8(4.6mm×150mm,5μm);紫外检测器波长278nm;流速1ml/min。柱温35℃;流动相组成甲醇-水-冰醋酸(250∶750∶1.3)。结果甲硝唑、水杨酸和氯霉素的线性范围分别为4.08~40.80、9.98~99.84、14.87~148.56μgml-1。回收率分别为99.81%、96.70%和99.70%。结论本方法同时测定3种组分具有简便、准确的特点。     

HPLC法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸含量。方法色谱柱为C18（150mm×3．9mm,5μm）;流动相为磷酸盐缓冲液（0．01mmol·L^-1,pH3．5）-甲醇（55：45）;流速为1．0ml／min;检测波长为278nm;柱温为25℃。结果氯霉素、水杨酸分别在4．08～40．8μg·ml^-1（r=0．9989）、7．76～77．6μg·ml^-1（r=0．9990）范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100．5％、100．1％,RSD分别为0．52％、0．66％（n=9）。结论本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

复方氯霉素醇溶液含量测定方法的改进

目的 建立复方氯霉素醇溶液中水杨酸和氯霉素的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱：C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶0.1）;流速：0.8ml/min;检测波长：295nm;柱温：30℃.结果 水杨酸在0.253 5～2.535 0 μg·ml^-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率99.75%,RSD为1.3%;氯霉素在0.255 0～2.550 0 μg·ml^-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率99.18%,RSD为1.3%.结论 方法简便、准确,重现性好.     

HPLC法同时测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸含量

目的建立HPLC法同时测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸含量。方法采用CAPCELL PAK C8DD（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-0.05mol.L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调pH至2.5）（29∶71）;流速：1.0ml/m in;检测波长278nm;柱温：40℃;进样量10μl。结果氯霉素、水杨酸的线性范围分别为0.020 54-1.027mg.ml^-1、0.021-1.05mg.ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率分别为100.01%、99.85%,RSD分别为0.9%、1.0%（n=9）。结论本方法快速、准确,可同时测定复方氯霉素醇溶液中两种主要成分的含量。可用于复方氯霉素醇溶液的质量控制。     

HPLC法测定消炎止痒酊中氯霉素和地塞米松含量

目的：采用HPLC测定消炎止痒酊中氯霉素和地塞米松的含量，方法：采用C18柱，流动相为甲醇－水（75：25v/v).检测波长氯毒素为278nm，地塞米松240nm，结果：氯霉素在100－500ug.ml^-1浓度范围内，回归方程A＝27614＋4627C,r=0.997,回收率98．9％，RSD＝0．43％，地塞米松在30－150ug.ml^-1浓度范围内，峰面积与浓度呈线性关系，回归方程A＝4092＋20148C，r=0.9998，回收率99．1％，RSD＝0．38％，结论；该方法可用于消炎止痒酊中氯霉素和地塞米松的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定脂溢酊3号中2组分的含量

目的：研究HPLC法测定脂溢酊3号中氯霉素和水杨的酸的含量的方法及条件,方法：采用C18色谱柱,流动相为甲醇－0.025mol.L^-1磷酸二氢钠溶液（40：60,v/v）,检测波长为278nm,结果：氯霉素的线性范围为30－70ug.ml^-1,r=0.9999,回收率100．65％,RSD＝0．73％,水杨酸的线性范围为60－140ug.ml^-1,r=0.9996,回收率100．40％,RSD＝0．71％,结论：该方法简,准确,可同时测定溶液中氯霉素和水杨酸的含量。     

高效液相色谱法测定氯呋滴耳液的含量

目的建立氯呋滴耳液含量测定的高效液相色谱法。方法色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18;流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸（50∶50∶0.2∶1）;检测波长为240nm;柱温为室温;流速为1ml/min。结果呋喃西林在0.004 052-0.08104mg.ml^-1（r=0.999 9,n=6）,氯霉素在0.124 74-2.494 76mg.ml^-1（r=0.999 9,n=6）范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99.61%,98.82%;RSD分别为0.47%,0.98%（n=9）。结论本法检测快速,定量准确,可用于氯呋滴耳液的定量分析。     

HPLC法测定复方替硝唑漱口液中替硝唑和呋喃西林的含量

目的：建立测定复方替硝唑嗽口液中替硝唑，呋喃西林含量的高效液相色谱法，方法：采用反相ODS色谱柱，水－乙腈－冰醋酸（85：15：0．1）为流动相，检测波长为317nm，结果：替硝唑和呋喃西林的线性范围分别为50－350ug.ml^-1(r=0.9996),10-70(ug.ml^-1)(r=0.9997)，加可咽收率分别为100．56％，RSD＝0.69%,100.64%,RSD=0.79%,日内RSD为0.12%-1.35%和0.66%-1.45%，n=6,日间RSD为0.28%-1.39%，和0.18%-1.23%,n=5，结论：HPLC法可用于复方替硝唑漱口液的含量定，方法准确，灵敏，专属性强。     

HPLC法测定甲硝唑药膜的含量

目的建立HPLC法测定甲硝唑药膜中甲硝唑的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水（20：80）为流动相,检测波长为320nm;流速：1．0ml·min-1;柱温：30℃。结果甲硝唑在0．04998—0．59976mg·ml-1的范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为100．02％,RSD为0．50％（n=9）。结论本方法简便、测定结果准确,可用于甲硝唑药膜中甲硝唑的含量测定。