工作场所空气中二氧化硫的离子色谱测定法

目的 建立一种准确测定工作场所空气中二氧化硫含量的新方法.方法　样品溶液中二氧化硫通过离子色谱分离后,与盐酸副玫瑰苯胺溶液反应,在575 nm波长处经紫外-可见检测器检测.结果 二氧化硫在0.5～5mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996；以3倍信噪比计算,本法的检出限为0.05 mg/L；若采集7.5 L空气进行测定,最低检出浓度为0.07 mg/m3;不同浓度二氧化硫的相对标准偏差为0.6％～1.2％,回收率为98.3％～108.8％.结论 该方法线性好,灵敏度高,专属性强,可应用于工作场所空气中二氧化硫含量的检测.     

分光光度法测定鱼腥草中铁含量

目的:建立测定鱼腥草中微量元素铁的含量。方法:选用浓硝酸和浓硫酸消化处理样品,用盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁,邻二氮菲为显色剂,采用分光光度法测定吸光度,根据标准曲线计算铁含量。结果:鱼腥草中铁含量为0.135±0.003 mg/g。结论:方法快速、简便,可用于鱼腥草中铁含量测定。     

作业场所空气中尿素粉尘的分光光度法测定

目的 建立作业场所空气中尿素粉尘的检测方法.方法 作业场所空气中的尿素粉尘经玻璃纤维滤膜采集、水洗脱后,尿素与二乙酰一肟及安替比林反应生成黄色化合物,在460nm波长下比色测定.结果 尿素在1～40 mg/L有良好线性关系,方法检出限0.04 mg/L,空气中最低检出质量浓度为0.03 mg/m3(以采样体积75 L计算),低、中、高浓度尿素溶液精密度分别为2.14％、2.82％、2.27％,以玻璃纤维滤膜采样,采样效率为94.8％ ～ 97.9％,洗脱效率为96.4％～98.0％.结论 该方法操作较简便,精密度和灵敏度高,各项指标均符合工作场所空气中化学物质检测方法规范的相关要求,适用于作业场所空气中尿素粉尘的测定.     

红枣中铁含量测定

目的:测定红枣中微量元素铁的含量。方法:选用湿法消化处理样品,用盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁,邻二氮菲为显色剂,采用分光光度法测定铁的含量。结果:不同批次的市售样品铁含量不同。结论:方法快速、简便,可用于红枣中铁含量的测定。     

固体吸附管采样-离子色谱法测定工作场所空气中二氧化硫

目的建立工作场所空气中二氧化硫分子筛固体吸附管采样离子色谱测定方法。方法采用分子筛固体吸附管采集空气样品,以蒸馏水解吸,于弱碱体系中用过氧化氢氧化后直接经阴离子交换色谱住分离,电导检测器检测。结果二氧化硫在质量浓度为0.10~16.00 mg/L时呈线性关系,相关系数为0.999 8;方法检出限为0.02mg/L,最低检出浓度为0.01 mg/m3,平均解吸效率为96.53%~99.35%,批内、批间相对标准偏差分别为1.73%~3.65%和1.80%~4.46%,样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法适用于工作场所空气中二氧化硫的测定。     

空气中镍、镉等元素及其化合物的微波消／ICP-AES法测定研究

应用ICP-AES技术测定空气中镍、镉、铁、银等元素及其化合物的含量。结果元素的检出限为0．003～0．004mg/L；线性良好，相关系数均≥0．999；精密度良好，高、中、低3种浓度的RSD〈2％；准确度高，回收率在93％～111％之间，样品平均采样效率为98．5％。说明该方法各项指标均达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求，适用于工作场所空气中镍、镉、铁、银等元素及其化合物的检测。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,4-二噁烷

目的 探讨工作场所空气中1,4-二噁烷的溶剂解吸-气相色谱法.方法 采用活性炭管采集样品,二硫化碳解吸,经DB-FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱法测定.结果 本方法测得1,4-二噁烷质量浓度在105.5 ～4 220.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 95,检出限为0.50 mg/L,定量下限为2.00 mg/L,最低检出质量浓度为0.67 mg/m3(以采集3.0L工作场所空气计),相对标准偏差为1.1％ ～2.0％(n=6),平均解吸效率为89.7％～ 93.7％,样品在室温下至少可保存8d,在4℃冰箱中至少可保存14 d.结论 本方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中1,4-二噁烷的测定.     

饮用纯净水中氯化物的硫氰酸汞分光光度测定法

目的建立应用分光光度法测定饮用纯净水中氯化物的方法。方法水中的氯离子与硫氰酸汞反应,交换出的硫氰酸根离子与三价铁离子反应,生成红色的硫氰酸铁络合物,比色定量。结果 在0～10.0 mg/L范围内线性关系良好,符合朗伯-比尔定理,相关系数0.999 7,回归方程Y=0.454X+0.768,最小检出限0.20mg/L,相对标准偏差为3.85%,加标回归率95.30%～107.63%。结论该方法灵敏度高,准确度,重现性好,适合饮用纯净水中氯化物的测定。     

气相色谱法测定车间空气中的低级脂肪胺

提出了一种气相色谱法测定车间空气中低级脂肪族单胺的方法。用0.01 mol/L盐酸采样,加碱中和后,在涂碱的FFAP-Chromosorb 102 DMCS柱上成功地分离了二甲胺、三甲胺。二甲胺、三甲胺的检出限分别为4 mg/L、2 mg/L。采样效率在99％以上,相对标准偏差为2.3％～7.4％。经现场验证,本方法测定车间空气中二甲胺、三甲胺的浓度简单、快速、可靠。     

离子色谱法同时测定饮用水中三价铬与六价铬分析方法验证

目的:确认离子色谱法同时测定饮用水中三价铬((Cr3+)与六价铬(Cr6+)分析方法可靠、准确,达到检测要求。方法:通过对系统适用性、检测限和定量限、精密度、准确度、线性范围的考察,证明该方法适用于使用目的。结果:Cr3+浓度在0.20 mg/L～8.0 mg/L;Cr6+浓度在4.0×10-4 mg/L～0.40 mg/L范围内,具有良好的线性关系(r=0.9994;r=0.9998);方法检出限Cr3+和Cr6+分别为0.139 mg/L、0.304×10-3 mg/L;精密度RSD均小于5%,平均加标回收率为86.7%～101.6%。结论:该方法灵敏度高,重现性好,能满足同时测定饮用水中三价铬与六价铬的分析要求。     

在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中的磷酸

目的:建立一种测定工作场所空气中磷酸含量的在线超滤-离子色谱方法。方法:采用微孔滤膜采集工作场所空气中磷酸,用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱,1.8 mmol/L Na2CO3/1.7 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速为1.0 ml/min。滤膜加纯水浸泡经微波超声,进样、在线超滤、测定。结果:方法的最低检测限为0.043 mg/L,最低检测浓度为5.73×10-3mg/m3(以采集75 L空气样品计),线性范围为0 mg/L～20 mg/L,相对标准偏差为0.57%～0.68%,相关系数为0.9999,回收率为92.8%～100.7%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,适用于工作场所空气中磷酸含量的测定。     

工作场所空气中异氟烷测定的气相色谱法

目的 建立工作场所空气中异氟烷测定的溶剂解吸气相色谱法.方法 采用活性炭管采集,1,2-二氯乙烷解吸,经DB-1毛细管色谱柱分离,气相色谱仪测定.结果 本方法在1～7480μg/ml范围呈线性关系,最低检出限为1.0μg/ml,以采集4.5L空气计算,最低检测浓度为0.07 mg/m3.方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.5％～5.0％;平均解吸效率为96.7％～98.9％,采样效率为92.1％～100％,100 mg活性炭对异氟烷的穿透容量为3.7 mg,空气中与异氟烷共存的七氟烷、恩氟烷、乙醇等在本方法条件下不干扰测定,样品在炭管中于常温下至少可保存10d.结论 各项指标均达到GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中异氟烷的现场监测.     

工作场所空气中二氧化硫的测定方法研究

目的:建立一种用火焰原子吸收光谱法间接测定工作场所空气中二氧化硫的新方法。方法:用(1+1000)高氯酸溶液吸收空气中二氧化硫,使其氧化成硫酸根,加铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀,释放出铬酸根,用火焰原子吸收光谱法测定铬,可间接求得二氧化硫的含量。结果:方法曲线的相关系数r=0.9993,线性范围0~5μg/ml,检出限0.12μg/ml,相对标准偏差为3.52%~4.25%,加标回收率为95.0%~106%。结论:用本方法测定工作场所空气中二氧化硫,操作手续简单、快速、检出限低、灵敏度高,结果满意。     

气相色谱测定空气中抽余油方法研究

建立了用活性炭管采集,热解吸,气相色谱测定车间空气中抽余油浓度的方法。方法检出限为5.3×10~(-1)g/L;变异系数为3.6％～6. 9％,合并变异系数为5.6％;三种浓度水平的解吸效率平均为98.7％,变异系数为4.2％。采用内装100mg活性炭的采样管,在500mg/m~3正己烷、空气湿度57％～92％时,以0.3L/min的速度采样,穿透容量为14.2mg。采已知量的抽余油活性炭管,在室温下放置10天,结果无显著差异。     

新催化分光光度法测定食品和水中微量亚硝酸盐的探讨

目的研究新催化分光光度法测定食品和水中微量亚硝酸盐的可行性,探讨一种简便、易操作的微量亚硝酸盐的测定方法。方法用NO2-催化溶解氧,氧化二价铁为三价铁,间接测定食品和水中微量亚硝酸盐的催化分光光度法。结果本法检测结果与国标法相比无显著性差异。结论本法操作简单、易行、灵敏度高、试剂便宜且易购、不使用有毒试剂,易于基层单位使用。     

车间空气中金属锰、锌、铅的微波消解-原子吸收测定法

目的 建立测定车间空气中金属锰、锌、铅的微波消解-原子吸收测定法。方法 使用微孔滤膜采集车间空气样品，采用微波消解微孔滤膜，原子吸收测定锰、锌、铅的含量。结果 锰浓度在0～3．0mg/L范围内线形关系良好，r=0．9997；锌浓度在0～3．0mg/L范围内线形关系良好，r=0．9998；铅浓度在0～20mg/L范围内线形关系良好，r=0．9998。平均回收率分别为锰98．4％、锌98．9％、铅98．5％。对锰、锌、铅的标准液连续测定6次的相对标准偏差分别为5．77％、2．83％、9．73％。结论 方法简便、可靠。微波消解-原子吸收法对车间空气中金属锰、锌、铅测定的分析方法能满足作业场所空气标准的检验要求。     

工作场所空气中二氯甲烷溶剂解吸-气相色谱测定法

目的 探讨工作场所空气中二氯甲烷(CH2Cl2)的溶剂解吸-气相色谱(GC)测定方法.方法 采用活性炭管采样和二硫化碳(CS2)解吸,经HP-INNOWAX毛细管柱分离和氢火焰离子检测器检测,GC测定.结果 CH2Cl2质量浓度在0.6～2 652.0 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 99,检出限为0.6 mg/L,采样1.5L计算出最低检出质量浓度为0.4 mg/m3,批内及批间精密度均＜5％,回收率为97.7％～100.8％,采样效率为98.1％ ～ 100.0％,穿透容量为7.2 mg,解吸效率为97.9％ ～ 100.2％,样品在常温下可保存10 d,工作场所中共存的多种常见有机溶剂不干扰测定.结论 该方法准确、灵敏、简单、样品保存时间长,适用于工作场所空气中CH2Cl2的检测.     

柱前衍生高效液相色谱法测定工作场所空气中乙二胺

目的 建立工作场所空气中乙二胺的硅胶管采集、柱前衍生高效液相色谱测定方法.方法 工作场所空气中乙二胺采用硅胶管采集,盐酸溶液解吸,在弱碱性体系中用丹磺酰氯衍生后,再用乙酸乙酯萃取,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测.结果 本方法乙二胺质量浓度在0.898～71.840 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8;最低检出浓度为0.070 mg/m3(以采样体积3.0L计);方法的批内精密度为1.61％～3.50％,批间精密度为1.87％～3.85％(n=6);平均解吸效率为91.09％～94.46％;样品在室温下最少可保存7d.结论 该方法适用于工作场所空气中乙二胺的测定.     

气相色谱法测定空气中对硝基乙苯的研究

建立了用活性炭管采样,二硫化碳解吸,气相色谱测定车间空气中对硝基乙苯浓度的方法。本法的检出限为5.0 × 10~(-3)g/L(进样2.0μl溶剂);测定标准溶液的变异系数为3.4％～6.7％,合并变异系数为4.6％;三种浓度水平的解吸效率平均为94.2％,变异系数为3.2％;采用内装100 mg活性炭的采样管,在10mg/m~3对硝基乙苯,空气湿度54％～91％时,以0.2 L/min速度采样,穿透容量为12.7 mg。动态配气法配制2X、1X、1/2X最高允许浓度,用活性炭采气,放置室温(8～19℃)7天,结果无明显差异。     

二乙醇胺-盐酸副玫瑰苯胺法测定作业场所空气中二氧化硫研究

目的:建立低毒、准确、灵敏的二乙醇胺-盐酸副玫瑰苯胺测定作业场所空气中二氧化硫的方法。方法:采用体积比为0.05%的二乙醇胺为吸收液,通过在酸性条件下与氨基磺酸及盐酸副玫瑰苯胺进行显色反应,在548 nm处采用分光光度法测定。结果:二氧化硫浓度在0.1μg/ml～2.00μg/ml范围内呈良好的线性关系(r2=0.9996),回收率在94.0%～106.0%范围,相对标准偏差小于2.0%,检出限为0.1 mg/m3。结论:采用二乙醇胺为吸收剂,建立的方法具有低毒、环保的优点,可满足作业场所空气中二氧化硫的测定,而且克服了国标方法的四氯汞钾吸收液剧毒的不足。