LC-MS测定两种来源续断中的川续断皂苷Ⅵ

目的 测定两种不同来源续断药材中不同部位的川续断皂苷Ⅵ.方法 采用LC-MS法和质谱法定性定量测定川续断皂苷Ⅵ的含量,选用Eclipse XDB C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水溶液(30:70),流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm;并用ESI-MS定性分析川续断皂苷Ⅵ.结果 川续断皂苷Ⅵ进样量0.204～2.04μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9992);平均回收率为99.92%,RSD=1.31%.川续断药材中根、茎、叶中均含有川续断皂苷Ⅵ,含量分别为2.48%、0.60%、0.50%;而鹤峰续断只有根中含有川续断皂苷Ⅵ,含量为2.42%.结论 所建方法简便可行、专属性强,可控制续断药材及其制剂的质量.两种来源的续断植物在茎、叶中的含量差异可为川续断属植物提供化学分类学依据.     

不同产地续断的质量比较

目的 比较不同产地续断的质量.方法 采用HPLC法测定续断中川续断皂苷Ⅵ的含量,比色法测定续断总皂苷的含量.结果 中国14个不同产地续断的总皂苷含量为2.20%～19.91%,川续断皂苷Ⅵ含量为0.51%～10.14%.结论 各产地续断中川续断皂苷Ⅵ和总皂苷含量差异较大,以川鄂道地产区含量较高,可为药材的质量评价及发展道地药材的生产提供依据.     

续断配方颗粒中川续断皂苷Ⅵ含量比较

目的:测定不同厂家续断配方颗粒中川续断皂苷Ⅵ含量,为制定最佳提取工艺和统一的质量控制方法提供依据。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长212 nm,流速1 ml.min-1,柱温30℃。结果:川续断皂苷Ⅵ在0.603～3.016μg范围内呈良好的线性关系;供试品溶液在24 h内稳定,RSD为4.78%;加样回收率为99.49%(RSD=1.86%)。结论:所建立的方法适用于续断配方颗粒中川续断皂苷Ⅵ的含量测定。     

续断饮片标准汤剂质量评价研究

目的： 制备续断饮片标准汤剂,并建立质量控制方法。方法： 制备了15批续断饮片标准汤剂,以川续断皂苷Ⅵ作为检测指标,计算出膏率、含量和转移率,并建立UPLC特征图谱分析方法。结果： 通过对15批续断饮片标准汤剂进行检测,出膏率范围为29.05%~39.06%,川续断皂苷Ⅵ的含量范围为36.14~84.41 mg·g^-1,转移率的范围为29.10%~49.12%。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）软件进行分析和相似度评价,标定了17个共有峰,并指认绿原酸、咖啡酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ 4个色谱峰,通过和对照图谱比对,相似度均高于0.92。结论： 建立的续断饮片标准汤剂的质量评价方法准确、稳定、重复性良好,可以续断配方颗粒的质量控制提供参照。     

用大孔树脂纯化川续断中川续断皂苷Ⅵ的工艺研究

目的：研究用AB-8型大孔树脂富集纯化川续断中川续断皂苷Ⅵ的最佳工艺.方法：以川续断皂苷Ⅵ的动、静态吸附量和解吸附率为指标,考察了AB-8型大孔树脂对川续断中川续断皂苷Ⅵ的吸附和解吸附性能.结果：AB-8型大孔树脂纯化川续断皂苷Ⅵ的最佳工艺为：上样溶液的浓度为固含量0.08 g/ml,1g树脂上样量相当于1.2g生药材,先用30％乙醇除杂,再用70％乙醇解吸附,用量皆为3个柱体积,流速200 ml/h.得到富集浸膏的得率为8.93％,浸膏中川续断皂苷Ⅵ的含量为（65.32±1.73）％,转移率为95％.结论：该工艺能有效纯化、富集川续断药材中的川续断皂苷Ⅵ.     

续断壮骨胶囊中总皂苷和川续断皂苷VI含量测定

目的：建立续断壮骨胶囊中总皂苷和川续断皂苷遇的含量测定方法。方法：采用高氯酸显色,紫外-可见分光光度法测定总皂苷含量。采用高效液相色谱法测定川续断皂苷遇含量,Agilent C18柱（250 mm 215;4.6 mm,5μm）,乙腈-0.15%三氟乙酸水溶液（29∶71）为流动相,检测波长215 nm ,流量1.0 mL/min。结果：总皂苷平均含量为86.3%,平均加样回收率为99.88%, RSD =1.52%;川续断皂苷遇在64～320μg/mL 范围内呈良好线性关系（r =0.9995）,平均加样回收率为100.4%, RSD =0.77%。结论：所建方法准确,能快速测定续断壮骨胶囊总皂苷和川续断皂苷遇的含量,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-UV-ELSD测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量

目的:建立同时测定传统中药山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量的HPLC分析方法。方法:采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相0.4%醋酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~12 min,80%A;12~13min,80%A→67%A;13~30 min,67%A→65%A;30~35 min,65%A→80%A),流速0.5 mL.min-1;UV检测:检测绿原酸,λ=326nm;ELSD检测:检测灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙,雾化室温度88℃,漂移管温度108℃,N2气流量1.0 L.min-1。结果:线性范围内3个化合物呈良好的线性关系(R2>0.9959),加样回收率在99%~101%之间(n=6),该方法精密度、稳定性和重复性良好,RSD<2%。结论:该方法能够方便、准确地测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。     

高效液相色谱法测定调经种玉丸中川续断皂苷Ⅵ含量

目的建立测定调经种玉丸中川续断皂苷Ⅵ含量的高效液相色谱法。方法采用Hedera C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(28∶72),流速为1.0 mL/min,检测波长为212 nm。结果川续断皂苷Ⅵ进样量在0.156～4.68μg范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为1.000 0,平均加样回收率为95.13%,RSD为1.84%(n=9)。结论所用方法简便易行、结果准确、重现性好,可用于测定调经种玉丸中川续断皂苷Ⅵ的含量。     

高效液相色谱法测定川续断中熊果酸、齐墩果酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ的含量

目的:利用高效液相色谱法(HPLC)建立川续断中熊果酸、齐墩果酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ4种指标成分的含量测定方法。方法:(1)测定熊果酸、齐墩果酸色谱条件为:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.2%醋酸铵水溶液(86:14);流速:0.9 ml·min^-1;柱温:25 ℃;检测波长:210 nm。(2)测定马钱苷、川续断皂苷Ⅵ色谱条件为:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0~8 min乙腈-水(15:85),8~10 min乙腈-水(25:75),10~28 min乙腈-水(30:70);流速:0.8 ml·min^-1;柱温:25 ℃;分别在240 nm、210 nm的波长条件下检测马钱苷和川续断皂苷Ⅵ。结果:(1)熊果酸在5.20~520 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 7;平均回收率为96.4%,RSD为0.96%;齐墩果酸在5.64~564 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 8;平均回收率为97.7%,RSD为1.66%。(2)马钱苷在6.04~604 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.4%, RSD为1.35%,川续断皂苷Ⅵ 6.28~628 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=1.000;平均回收率为97.7%,RSD为0.90%。结论:该方法简单、准确可行,结果稳定可靠,可为川续断的质量控制提供科学依据。     

川续断皂苷Ⅵ不同给药方式对肺血栓小鼠的保护作用比较

目的 评估川续断皂苷Ⅵ不同的给药方式对治疗肺血栓的影响.方法 100只昆明小鼠分为尾静脉注射给药组和灌胃给药组,以川续断皂苷Ⅵ为治疗药物,随机将每组又分为空白组、模型组、尿激酶注射液/硫酸氢氯吡格雷组、川续断皂苷Ⅵ低剂量和高剂量组.以血栓诱导剂血栓形成法进行造模.以造模后15 min内的存活率、肺系数和6-keto-F...     

高效液相色谱法测定黔不同产地的续断中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的:用HPLC法测定黔不同产地的中药材续断中川续断皂苷Ⅵ的含量,为评价贵州省药材续断的质量标准提供参考。方法:采用高效液相色谱法测定16个贵州省不同地区的续断药材,色谱柱为Hypersil ODS(4.6 mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(30∶70);流速1.0mL.min-1;检测波长212 nm;柱温35℃。结果:川续断皂苷Ⅵ在该色谱条件下获得良好分离,线性范围为0.007 41～0.051 87 mg.L-1,r=0.999 6,平均加样回收率为96.82%,RSD为2.4%,重复性RSD为2.7%。结论:方法快速简便,结果准确可靠。     

HPLC法同时测定续断药材中7个成分的含量

目的 建立同时测定续断药材中6个环烯醚萜类成分(马钱苷酸、马钱子苷、当药苷、续断苷B、续断苷A、林生续断苷Ⅰ)和1个三萜皂苷类成分(川续断皂苷Ⅵ)含量的方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法.以Symmetry?C18为色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为212 nm(川续断皂苷Ⅵ)、2...     

高效液相色谱法测定河车补丸中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的建立测定河车补丸中川续断皂苷Ⅵ含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法测定该制剂中川续断皂苷Ⅵ的含量,色谱柱为AgilentExtend-C18(250mm×4.6mm;5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(27∶73);检测波长:212nm;柱温:40℃;结果川续断皂苷Ⅵ在0.04256～2.1280mg范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.999);样品的平均加样回收率为:100.61%,RSD为0.97%,(n=6)。结论此方法简便、准确、重复性好,能有效的控制河车补丸的质量。     

高效液相色谱法测定仙灵骨葆胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的：采用高效液相色谱法测定仙灵骨葆胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量。方法依利特Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流速：1.1 ml/min;乙腈-0.05%磷酸（30：70）为流动相,检测波长：212 nm。结果川续断皂苷Ⅵ质量浓度在4.36-87.20μg/ml（r=0.9997）时与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.37%, RSD（n=6）为1.25%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

HPLC法测定活络镇痛膏贴中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的：建立高效液相色谱法测定活络镇痛膏贴制剂中川续断皂苷Ⅵ含量的方法。方法：采用Agilent Extend C_（18）（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-水（28：72）;流速：1.0 ml·min~（-1）;波长：212 nm;柱温：25℃。结果：川续断皂苷Ⅵ含量线性范围：0：992~9.920μg（r=0.999 5）。平均加样回收率为97.44%（RSD=1.94%）。三批制剂中续断皂苷Ⅵ含量分别为173.31,173.09,172.78 mg/贴。结论：该测定方法简便、准确,可靠,可用于活络镇痛膏贴中川续断皂苷Ⅵ含量测定。     

HPLC测定熟参益气止血颗粒中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的:建立高效液相色谱法测定熟参益气止血颗粒中川续断皂苷Ⅵ的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(28∶72),流速1.0 mL.min-1,检测波长212 nm。结果:川续断皂苷Ⅵ的线性范围为0.62~6.16μg(r=0.9998),平均加样回收率为98.2%(RSD=1.0%,n=6)。结论:本方法简便、准确、可靠,灵敏度高,重复性好,可用于熟参益气止血颗粒中川续断皂苷Ⅵ的测定。     

高效液相色谱法测定跌打丸中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的 建立跌打丸中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法.方法 采用Aglient ZORBAX SBC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈水为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;检测波长212 nmo结果 川续断皂苷Ⅵ在0.696～6.960 μg,峰面积与选样量呈良好的线性关系,平均回收率为96.8％,RSD为1.2％.结论 本方法可作为跌打丸中川续断皂苷Ⅵ含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法.     

HPLC法测定更年乐片中朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法同时测定更年乐片中朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A的方法。方法依利特C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:270 nm(朝藿定C和淫羊藿苷)、210 nm(川续断皂苷Ⅵ)、230 nm(大花双参苷A);体积流量为1.2 m L/min;柱温为室温;进样量20μL。结果朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A分别在7.14~142.80μg/m L(r=0.999 8)、5.64~112.80μg/m L(r=0.999 6)、6.35~127.00μg/m L(r=0.999 5)、7.90~158.00μg/m L(r=0.999 3)与其峰面积呈良好的线性关系;朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A的平均回收率分别为99.24%、96.93%、97.81%、98.32%,RSD值分别为1.28%、0.94%、1.24%、1.50%。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可作为更年乐片的质量控制方法。     

根痛平胶囊和根痛平片中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法研究及续断的投料情况分析

目的 建立根痛平胶囊和根痛平片中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法,监测生产企业续断投料情况。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水（27:73）为流动相等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为212 nm。结果 川续断皂苷Ⅵ在30~280 μg·mL^-1的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y = 2 029.357 0 X + 3.688 5 ,R² = 0.999 7,平均回收率为96.08%,RSD为1.01%。结论 该法简单准确,可用于测定根痛平胶囊和根痛平片中川续断皂苷Ⅵ的含量,为根痛平系列制剂的质量标准提高提供理论依据;制定了川续断皂苷Ⅵ含量参考限度值,考察企业续断的投料情况,提示个别企业未投料或投料用续断质量差。     

HPLC法测定舒筋活络酒中川续断皂苷Ⅵ含量

目的:建立舒筋活络酒中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱条件为SunfireTM C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(31:69),检测波长为212nm,流速为1.0 ml·min-1.结果:川续断皂苷Ⅵ的回归方程为Y=166 564X+1 392.8,(r=0.999 8),线性范围0.32～3.2μg.平均回收率为98.66%,RSD为1.68%.结论:采用本法测定舒筋活络酒中川续断皂苷Ⅵ的含量,其操作简便,结果准确、可靠,可作为舒筋活络酒的质量控制标准.