离子对萃取—分光光度法测定保心提取液中乌头类生物碱的含量

目的：测定保心提取液中乌头类生物碱的含量。方法：采用离子对萃取－分光光度法测定,并对标准曲线制备、加样回收率试验、精密度试验、专属性试验、耐用性试验等项目进行了方法学考察。结果：测定方法线性关系良好,平均回收率９９．４％,并具有良好的精密度、专属性和耐用性。结论：该法用于测定保心提取液中乌头类生物碱的含量准确可靠、简便易行、专属性强。     

酸性染料比色法测定痹痛消膏中乌头生物碱的含量

目的测定痹痛消膏中乌头类生物碱的含量,对该剂型的乌头生物碱进行限量控制。方法采用酸性染料比色法测定,并对线性范围、加样回收率、精密度、专属性、稳定性等项目进行了方法学考察。结果测定方法线性范围0.119～0.714mg,相关系数为0.9993,平均回收率97.4%,具有良好的精密度、专属性和稳定性。结论该法准确可靠、简便易行,可用于测定痹痛消膏中乌头酯型生物碱的含量。     

LC-MS/MS测定16种市售中药制剂中8种乌头类生物碱的含量

目的采用LC-MS/MS方法测定16种含乌头属中药制剂中8种乌头类生物碱含量。方法以90%甲醇-水(水相含0.1%甲酸和2.5 mmol/L醋酸铵水溶液)为流动相,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱分离,采用ESI(+),MRM监测方法,对16种市售含乌头属中药制剂中苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱,乌头碱、次乌头碱、新乌头碱,新乌头原碱、乌头原碱进行含量测定。结果上述8种生物碱的线性关系良好,精密度、重复性良好,加样回收率为95.3%~102.3%,不同含乌头属中药制剂中8种生物碱成分的含量差别较大。结论该方法快速、灵敏,可靠,可应用于对乌头属中药制剂的质量控制。     

酸性染料比色法测定牛大力中总生物碱的含量

目的 建立牛大力总生物碱的测定方法,测定牛大力总生物碱的含量.方法 采用酸性染料比色法测定,并对线性范围、加样回收率、精密度、专属性、稳定性等项目进行了方法学考察.结果 测定方法线性范围8.1～121.5 μg,相关系数为0.9998,平均加样回收率为98.2％,具有良好的精密度.结论 该含量测定方法操作简单,灵敏度高,准确性好,重现性好,可用于测定牛大力中总生物碱的含量.     

地龙舒腰胶囊中有毒生物碱的检查

目的地龙舒腰胶囊(地龙,穿山龙,制川乌)中有毒生物碱的检查。方法以制川乌中所含生物碱为研究对象,采用HPLC法,Xtimate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.26%醋酸铵(氨水调pH至9.5)-乙腈(55∶45)为流动相,柱温为30℃,检测波长为235 nm,体积流量为0.8 mL/min,对方中双酯型生物碱进行含有量限度测定。结果所建立方法专属性良好,新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的稳定性、精密度、日间精密度良好,新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的平均加样回收率在90%¹10%之间,而在胶囊中的3种有毒生物碱未检出。结论地龙舒腰胶囊中的有毒生物碱符合标准。     

液-质联用测定乌头饮片中生物碱的含量

目的建立乌头饮片中生物碱含量的测定方法。方法采用液-质联用方法,测定乌头类不同饮片中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的含量。液相色谱采用InertsilODS-3色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-醋酸铵缓冲液(60:40);流速:0.2mL/min;柱温:30℃。结果建立了液-质联用方法测定乌头饮片中生物碱含量的方法,并测得了25批乌头不同饮片的结果。结论液-质联用方法具有灵敏、专属性强的特点,适用于微量生物碱的检测。     

骨刺消痛胶囊中酯型生物碱含量研究

目的:制定骨刺消痛胶囊中酯型生物碱含量限度.方法:采用紫外分光光度法,以标准曲线法进行测定.结果:乌头碱质量浓度在0.0205～0.205 mg·mL-1范围内与吸收度线性关系良好,平均回收率为98.65%,RSD为1.48%.结论:紫外分光光度法测定骨刺消痛胶囊中酯型生物碱的含量专属性强,稳定性好.     

乌头炮制品中酯型生物碱含量的红外光谱定量分析研究

目的:建立乌头炮制品中酯类生物碱含量的检测方法.方法:利用中红外漫反射定量分析技术,测定乌头炮制品中酯类生物碱.结果:定量测定了几种乌头炮制品中的酯类生物碱的含量,且吸收度与标准品的浓度呈良好的线性关系.平均回收率为92.04%,RSD为2.7%.结论:本方法简单、准确,可以用于乌头炮制品中酯类生物碱的含量测定.     

草乌中乌头类生物碱提取方法比较研究

目的优化草乌中乌头类生物碱提取方法,比较草乌、附子生品及市售炮制品中乌头类生物碱的含量,为相关中药中生物碱的测定和临床应用提供参考。方法分别用7种提取方法提取附子中乌头类生物碱,比较各方法对3种双酯型生物碱的提取效率,并测定乌头类生药及其炮制品中乌头类生物碱含量。结果10％氨水乙醚冷浸法对3种双酯型生物碱的提取效率最高。炮制品中的乌头类生物碱含量明显低于生药,各种炮制品中乌头类生物碱的含量差别也比较大。结论采用10％氨水乙醚冷浸法,高效液相色谱一紫外光谱（HPLC—UV）法对药材中乌头类生物碱进行提取和含量测定,能真实反映药材中药效和毒性成分。不同的炮制品中各生物碱含量差别较大,临床应用应有差别。     

HPLC法测定不同产地及炮制方法的乌头类药材生物碱含量

目的建立同时测定乌头类药材中6种生物碱含量的方法,并测定不同产地和炮制方法的乌头类药材中生物碱的含量,评价17批乌头类药材的质量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定乌头类药材中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱3种单酯型生物碱和新乌头碱、次乌头碱、乌头碱3种双酯型生物碱的含量;色谱条件为Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:[乙腈-四氢呋喃(25∶15)](A)-0.1 mol/L醋酸铵(1 000 ml加冰醋酸0.5 ml)(B),梯度洗脱;检测波长:235 nm;并采用滴定法测定其总生物碱含量,考察乌头类药材不同产地及炮制品生物碱的含量变化。结果乌头类药材中,6种生物碱的含量差距悬殊,考察样品中以四川和陕西的较好,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱3种单酯型生物碱的含量均不低于0.701 3%、0.092 7%、0.394 1 mg/g;新乌头碱、次乌头碱、乌头碱3种双酯型生物碱的含量均不高于0.309 7%、0.437 2%、0.057 4 mg/g。结论该方法合理、可行、准确,可用于测定不同产地和炮制方法的乌头类药材中生物碱的含量;不同产地和炮制方法的乌头类药材的质量存在较大差异。     

藏药安儿宁颗粒的质量标准研究

目的：建立安儿宁颗粒的质量标准。方法：采用TLC法建立制剂中胆酸及猪去氧胆酸、甘草、岩白菜素的定性鉴别方法及乌头碱的限量检查方法;采用HPLC法建立样品中乌头碱总碱及岩白菜素的含量测定方法。结果：样品中定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强,阴性对照无干扰;HPLC测定中乌头总生物碱在0.099 9~0.4995 mg范围内线性关系良好,r=0.999 5;平均加样回收率为97.41%（n=9）;岩白菜素进样量在0.132 4~1.0592μg范围内线性关系良好,r=0.9998;平均加样回收率为98.90%（n=9）。结论：建立的检测方法操作简便、准确、稳定、专属性强,可作为安儿宁颗粒的质量方法控制。     

压力对蒸草乌生物碱含量的影响

以不同压力蒸制草乌,用滴定法测定总生物碱,用反相HPLC法分别测定剧毒性乌头碱、中乌头碱、次乌头碱的含量。结果表明随着压力与温度增高,总生物碱含量无显著变化,而剧毒性生物碱含量显著下降。     

铁牛七生物碱提取工艺研究

目的:优选铁牛七中生物碱的提取工艺。方法:采用L16(45)正交设计并结合单因素轮换法,以酸性染料比色法测定总生物碱含量,以高效液相色谱法测定乌头碱含量,对铁牛七中生物碱的提取条件进行优化。结果:总碱和乌头碱具有不同的最佳提取条件。采用6倍量酸性乙醇溶液(无水乙醇∶pH 3.0 HAc=85∶15,v/v)回流提取1 h时总生物碱提取量最高,3次提取基本可将其完全提出,测得总生物碱含量为0.980%;采用4倍量酸性乙醇溶液(无水乙醇∶pH 3.0 HAc=15∶85,v/v)回流提取0.5 h时乌头碱提取量最高,3次提取基本可将其完全提出,测得乌头碱含量为0.109%。结论:实验证明该提取工艺科学、合理。     

中药制剂乌头碱含量测定

目的:观察超高效液相色谱-质谱法测定中药制剂乌头碱的含量。方法:以参附注射液为例,采用超高效液相色谱-质谱法测定乌头碱含量,确定样品溶液p H值等最佳提取时间。精确程度定量乌头碱对照品储备液,制备成1μg·L~(-1)乌头碱、新乌头碱和次乌头碱,然后依次稀释,将乌头碱浓度分别稀释到100 ng·L~(-1)、10 ng·L~(-1)、2.5 ng·L~(-1)、1.0 ng·L~(-1)、0.25 ng·L~(-1)、0.1 ng·L~(-1)。按照设定色谱参数条件进行检测,记录峰值面积。结果:在0.1~100 ng·L~(-1)内,乌头碱线性回归方程为y=492.1x+122.3(r=0.999 2),线性关系良好;新乌头碱线性回归方程为y=117.1x+218.3(r=0.999 2),线性关系良好;次乌头碱线性回归方程为y=355.9x+98.34(r=0.999 6),线性关系良好。乌头碱、新乌头碱、次乌头碱加样回收率分别为100.3%、97.7%、97.4%,乌头碱峰面积RSD为1.6%,新乌头碱峰面积RSD为1.6%,次乌头碱峰面积RSD为2.9%。结论:超高效液相色谱-质谱法测定中药制剂乌头碱含量稳定性好,能够保证用药安全,为正确评价药学作用提供科学依据。     

流感丸中乌头碱的限量检查及HPLC含量测定方法的建立

目的:建立流感丸中乌头碱的限量检查及HPLC含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对流感丸中乌头碱进行限量检查;采用高效液相色谱法测定流感丸中乌头碱的含量。结果:薄层色谱方法简便、专属性强,乌头碱在8.0~20μg/m L范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为98.85%(RSD%=1.43%)。结论:该法稳定、快速、简便,结果准确、可靠,可用于流感丸中乌头碱的限量检查及含量测定。     

川乌的纤维素酶酶解提取工艺研究

目的 比较纤维素酶、半仿生、乙醇回流提取方法对川乌中乌头碱、乌头总碱的影响,筛选最佳方法.方法 利用纤维素酶辅助提取川乌生物碱,以乌头碱、乌头总碱提取率为指标,正交试验优化纤维素酶的最佳提取条件,再与半仿生、乙醇提取方法进行比较.结果 提取乌头碱、乌头总碱的最佳酶解条件为:温度45℃,pH值4.5,酶用量8mg/g,酶解时间5 h,乌头碱提取率为0.002 447%,乌头总碱提取率为0.244 410%,半仿生提取乌头碱、乌头总碱的提取率分别为0.001 735%、0.189 340%,乙醇回流提取乌头碱、乌头总碱提取率分别为0.001 869%、0.200 720%,纤维素酶提取法具有明显的优势.结论 酶解提取法可显著提高乌头碱、乌头总碱的提取率,可在实际生产中推广应用.     

甘肃不同地域伏毛铁棒锤中乌头碱及3-乙酰乌头碱的含量分析

目的:分析甘肃不同地域伏毛铁棒锤中乌头碱及3-乙酰乌头碱的含量差异。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Gemini-Nx-C_(18)柱(5μm,4.6 mm×250m m),以乙腈:0.2%碳酸氢铵溶液(55:45)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长230 nm,柱温:30℃进行检测。结果:乌头碱线性范围为:19.20~57.55μg/m L,平均加样回收率为101.30%,(RSD=2.34%);3-乙酰乌头碱线性范围为:4.8~50μg/m L,平均加样回收率为100.67%(RSD=0.77%)。结论:该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于伏毛铁棒锤中乌头碱及3-乙酰乌头碱的含量测定及差异分析。     

HPLC测定五味麝香丸中乌头类生物碱的含量

目的:建立高效液相色谱同步测定五味麝香丸中主要毒性成分乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的含量。方法:色谱柱:Thermo Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-氯仿-三乙胺(100∶50∶3∶0.10);流速:1 mL·min-1;检测波长:235 nm;柱温:30℃。结果:乌头碱在3.28～82.0μg·mL-1(r=0.9998)、次乌头碱在3.2～80.0μg·mL-1(r=0.9998)和新乌头碱在3.2～80.0μg·mL-1(r=0.9998)浓度范围内呈良好的线性关系。乌头碱、次乌头碱和新乌头碱回收率分别为99.2%(RSD=0.58%)、101.1%(RSD=0.89%)和99.6%(RSD=0.35%)。结果本实验建立的方法简便可靠、专属灵敏,可用于五味麝香丸的质量控制。     

乌头碱皮肤微透析体内回收率研究

目的：建立乌头碱的液相色谱-质谱联用（LC-MS-MS）含量测定方法,测定乌头碱微透析体内回收率并考察其稳定性。方法：采用反透析法测定回收率,考察流速、浓度、时间对回收率的影响。结果：反透析法测定的回收率与浓度、时间无关,稳定性良好,随流速增加回收率降低。结论：微透析取样技术可用于乌头碱的药动学研究,体内研究的反透析法可作为微透析研究中乌头碱回收率的测定方法。     

乌头各组织部位生物碱类成分动态差异性研究

目的:比较不同采收期乌头不同组织中乌头总碱和双酯型生物碱(新乌头碱、乌头碱和次乌头碱)的含量,为毒性及药效学研究提供依据.方法:用酸性染料比色法测定乌头不同组织中总生物碱的含量;反相高效液相色谱法测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,流动相为乙腈-40 mmol· L-1乙酸铵水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.结果:6月4日之前采收的乌头的不同组织部位总生物碱含量明显小于6月18日和7月3日,乌头最佳采收期可确定为6月底至7月初.乌头地上部分乌头类总生物碱的含量小于地下部分,不同采收期乌头各组织部位中乌头类总生物碱和双酯型生物碱含量顺序大体为:须根＞子根＞母根＞叶片≈茎秆.结论:该研究初步了解了乌头各组织部位生物碱类成分的动态变化规律,确认了乌头的最佳采收期及各组织部位生物碱类成分的含量差异.