通关藤注射液酚酸类成分指纹图谱的HPLC测定

目的 :建立通关藤注射液的HPLC指纹图谱。方法 :选择ZorbaxSB C1 8色谱柱 (4.6mm× 2 50mm ,5μm) ,流动相为(A) 0 .0 5 %磷酸水、(B)乙腈 0 .0 5 %磷酸水 (1 3∶87)线性梯度洗脱 ,运行时间 80min ,检测波长为 2 54nm ,测定了通关藤药材、中间体及注射液的指纹图谱。结果 :确定了注射液的 2 2个共有峰 ,并得到了以tR4 8.5min的化合物为自身内标的相对保留时间和峰面积比值 ,非共有峰面积不超过总峰面积的 1 0 %。结论 :方法简单可靠 ,可作为通关藤注射液的质量控制指标。     

3种中药体外抗巨细胞病毒效应的比较

目的 :探讨中药金叶败毒注射液、板蓝根注射液、路边青注射液抗人巨细胞病毒 (HCMVAD16 9)作用的差异。方法 :采用细胞病变 (CPE)抑制法观察这 3种中药对HCMVAD169毒株的抑制作用。使用MTT法检测细胞的损伤程度 ,并利用A值评价 3种中药的抗HCMV的效应。结果 :金叶败毒注射液的半数中毒浓度 (TD₅₀ )为 20g·L^-1,半数有效浓度 (IC₅₀ )为 5.65g·L^-1,治疗指数 (TI)为 3.54 ;板蓝根注射液的TD₅₀ 为 10.23g·L^-1,ICsub>50 为 3g·L^-1,TI为 3.41;路边青注射液TD₅₀ 为 20 .23g·L^-1,IC₅₀ 为 5 .71g·L^-1,TI为 3.54。 3种中药均具有抗HCMV的作用 ,且随药物浓度的增高其作用也增强。但这 3种中药抗HCMV作用的差异无显著性 (P >0 .0 5 )。结论 :在 1∶2 0 0 ,金叶败毒注射液、板蓝根注射液、路边青注射液均具有较强的抗病毒作用 ,都是理想的抗HCMV中药。     

醒脑静注射液治疗酒厥58例

1999年 1月至 2 0 0 3年 1月 ,本院急诊科收治急性酒精中毒 (下称酒厥 )患者 5 8例。均用醒脑静注射液和洗胃法 ,并补充其它必需离子及晶体液体 ,并配合用参麦注射液、参附注射液等方法治疗 ,取得满意疗效。1　临床资料5 8例中 ,男 4 9例 ,女 9例 ;年龄最小 16岁 ,最大 6 8岁 ;饮酒量最少 2 5 0ml,最多 15 0 0ml。大部分患者于酒后 1h来诊。2　治疗方法所有患者来诊后均用清水洗胃 ,清水量为 10 0 0 0～2 0 0 0 0ml,洗净为止。然后收入院观察。本组患者均用醒脑静注射液 30～ 6 0ml加入 10 %葡萄糖注射液 5 0 0ml中静脉点滴 ,另外补充足够的…     

红花注射液治疗缺血性心脏病疗效分析

目的 :观察红花注射液治疗缺血性心脏病的疗效。方法 :缺血性心脏病患者 32 0例 ,随机分为治疗组 2 2 0例和对照组 10 0例。治疗组每日静滴红花注射液 2 0ml,疗程 10～ 15d ;对照组则静滴复方丹参注射液2 0ml。结果 :治疗组抗心绞痛有效率 86 8% ,明显高于对照组的 76 % (P <0 0 5 ) ,且治疗后心输出量 (CO)、心脏指数 (CI)、冠脉灌注压 (CAFP)、左室收缩末容积 (ESV)、左室每搏输出量 (SV)、左室射血分数 (EF)明显提高 (P<0 0 5 )。结论 :红花注射液治疗缺血性心脏病效果好 ,疗效明显强于复方丹参注射液。     

HPLC法测定23-羟基白桦酸注射液中23-羟基白桦酸的含量

目的　建立 2 3-羟基白桦酸注射液中 2 3-羟基白桦酸的 HPL C分析方法。方法　采用 HPL C法。色谱柱 :YWG C1 8(2 5 0 mm× 4 .6 mm,10 μm) ;流动相 :乙腈 -水 -冰醋酸 (6 0 0∶ 4 0 0∶ 1) ;体积流量 :1.0 m L/ min;检测波长 :2 0 5 nm;柱温 :2 5℃ ;检测灵敏度 :0 .0 0 5 AU FS。采用外标法测定 2 3-羟基白桦酸的量。结果　 2 3-羟基白桦酸在 10～10 0 μg与峰面积具有良好线性关系 ,平均回收率为 99.5 4 % ,RSD为 1.98% (n=5 )。结论　该方法快速、简便、准确可靠 ,可用于 2 3-羟基白桦酸的定量。     

反相高效液相色谱法测定清开灵中黄芩苷的含量

目的:测定清开灵注射液、清开灵颗粒(哈尔滨、广州)中黄芩苷的含量。方法:反相高效液相色谱法。色谱柱为Kro-masil C1 8(4.6 mm×15 0 mm,5 μm) ;流动相为甲醇-水-磷酸(6 0∶4 0∶0 .2 ) ;检测波长:2 80 nm;流速:1.0 ml·min- 1 ;柱温:30℃。结果:黄芩苷对照品溶液在2 5～2 0 0μg/ ml范围内呈良好的线性关系(r=0 .9995 ) ,平均回收率为10 6 .5 3% ,RSD为1.2 % (n=5 )。结论:该法快捷、简便、准确性高,为中药复方提供了更加简便、合理、可靠的质控方法。     

抗厥注射液治疗休克(厥脱)的机理研究

目的探讨抗厥注射液治疗休克(厥脱)的临床和实验药理作用.方法临床研究针对休克(厥脱)气滞络瘀、内闭外脱病理特点,采用具有行气活血、开闭固脱功效的药物研制成抗厥注射液,治疗休克(厥脱)89例,并随机设对照组77例;实验研究建立心源性休克、感染性休克动物模型,从整体器官、细胞、分子水平观察抗厥注射液治疗休克的作用机理.结果抗厥注射液具有迅速升压、稳压效应,随着血压的回升,主症很快消失,总有效率治疗组为94.38%,对照组为77.92%,两组相比有显著性差异(P＜0.01).结论抗厥注射液有迅速升高血压效应,稳压时间长,能减轻心肌组织损伤,改善血液流变学各项指标,减轻组织缺血缺氧,降低体内产生皮质醇、内皮素、血管紧张素Ⅱ、肿瘤坏死因子、一氧化氮等内源性致伤因子,降低重要脏器脂质过氧化物.     

HPLC法测定葛根素葡萄糖注射液中葛根素及3′-甲氧基葛根素含量

目的 :建立葛根素葡萄糖注射液中葛根素及 3′ 甲氧基葛根素含量测定的方法。方法 :采用Nova PakC18柱 ,以甲醇 1 5 %冰醋酸 氯仿 (2 1∶78∶1)为流动相 ,二极管阵列检测器 ,测定波长为 2 5 0nm。结果 :平均加样回收率 :葛根素为 10 0 5 % ,RSD 0 88% ;3′ 甲氧基葛根素为 10 0 2 % ,RSD 1 14%。结论 :操作方便 ,结果可靠 ,可作为该产品质量控制的方法。     

针刺疗法治疗急症验案3则

笔者应用针刺疗法治疗急性病 ,感受颇深 ,现总结于次。1　气厥张某 ,女 ,30岁 ,市民 ,1999年 10月 5日就诊。家属代诉 :患者素有情志抑郁 ,胸闷不舒 ,头痛头晕。近日因生气突然晕倒 ,不省人事 ,四肢厥冷 ,口噤握掌 ,呼吸气促。刻诊 :脉沉弦 ,唇甲青紫 ,余无特殊。诊为气厥。治疗方法 :取人中、四关 (双合谷和太冲 )、人中穴向上斜刺 0 .2～ 0 .3寸行捻转强刺激 ;内关 (双 )均用 1 5寸毫针 ,刺入 0 .5～ 0 .8寸 ,中度刺激 ;太冲 (双 )用 1寸毫针 ,刺入 0 .3～ 0 .5寸 ,提插捻转强刺激。稍后病人醒如常人。2　急性腰扭伤赵某 ,男 ,4 6岁 ,工人…     

抗厥注射液对肠系膜动脉夹闭型休克家兔重要脏器组织脂质过氧化物的影响及病理学观察

本文对肠系膜动脉夹闭型休克家兔模型重要脏器组织进行了脂质过氧化物(LPO)测定及病理学观察.结果表明:抗厥注射液组LPO含量显著低于多巴胺组(除小肠外)和生理盐水组(P<0.05或P<0.01),与病理学观察结果基本一致.证明抗厥注射液能够保护休克时细胞结构的完整性,改善细胞的代谢功能.这是其抗休克的重要机制之一.     

山茱萸注射液中马钱素与莫诺苷的药代动力学研究

目的 :建立高效液相色谱法同时测定血浆中山茱萸单体成分马钱素和莫诺苷的浓度 ,研究小鼠静注和灌胃给药后体内药代动力学特点。方法 :采用DiamonsilTMC₁₈色谱柱 (4.6mm× 250mm ,5 μm) ,流动相乙腈 甲醇 0.2 %甲酸 (12∶8∶80 ) ,流速 1.0mL·min^-1,检测波长 237nm。结果 :马钱素和莫诺苷的回归方程分别为Y=1.76 4X-0.0615和Y=1.242X-0.00199,r=0.9999(n =9) ;马钱素和莫诺苷的线性范围分别为 0.38～68.2 5mg·L^-1和 0.66～117.2 2mg·L^-1;其最低检测浓度分别为 0.10,0.16mg·L^-1。马钱素的平均回收率及相对标准偏差分别为99.6% (2.0% ) ,102.0% (1.0% ) ,87.9% (7.2%) ,莫诺苷的平均回收率及相对标准偏差分别为 99.2% (2.5 % ) ,104.1% (1.2%) ,92.7%(4.2%) ,该法的日内和日间精密度 (RSD)均小于 6.8%。小鼠静脉注射山茱萸注射液后 ,药动学行为均符合二室模型 ,马钱素和莫诺苷的主要药动学参数T_1/2(α) ,T_1/2(β) ,K₂₁,K₁₂ ,K₁₀ ,V(c) ,AUC ,CL分别为3.2 ,2 5 .1min ,5.997,4 .981,3.564h^-1,0 .5 5 1L·kg^-1,13.59mg·L^-1·h ,1.965L·kg^-1·h^-1;3.6 ,21.5min ,5.926,3.833,3.797h^-1,0.647L·kg^-1,2 7.15mg·L^-1·h,2.457L·^-1·^-1。结论：首次建立了山茱萸注射液中马钱素和莫诺苷血药浓度的HPLC测定方法，阐明了山茱萸中马钱素和莫诺苷的药代动力学参数，方法的专属性强，结果可靠。     

山茱萸药材质量评价研究

目的:比较不同产地山茱萸中马钱苷的含量,考察山茱萸药材3年的稳定性和含果核多少对山茱萸中马钱苷含量的影响。方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法对山茱萸中马钱苷进行含量测定。结果:马钱苷进样量在0.077376～4.836μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.9%,RSD=1.30%。结论:不同产地山茱萸药材中马钱苷含量在0.79%～0.92%范围内,药材中马钱苷含量在3年内稳定性良好。未去核山茱萸的马钱苷含量低于0.60%,其他16批山茱萸药材含马钱苷不少于0.60%。     

HPLC测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量

目的:建立HPLC测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为[四氢呋喃-乙腈-甲醇(1∶8∶4)-0.05％磷酸溶液](8∶92),检测波长为236 nm,流速为1.0 mL? min-1,柱温为40℃,外标法计算含量.结果:马钱苷在40.43～1 213.02 ng有良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为98.2％,RSD0.4％(n=6).结论:此方法前处理简便,准确可靠,可作为该制剂的质控方法之一.     

HPLC法测定不同来源山茱萸中马钱苷的含量

目的:测定不同来源山茱萸中马钱苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。采用Hypersil ODS色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);乙腈-水(15:85)为流动相;检测波长为240nm;流速为1.0mL/min;柱温为25℃。结果:各药材中马钱苷含量分别在0.77%～1.57%。马钱苷在0.02～0.80μg/mL浓度范围内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.51%,相对标准偏差(RSD)为0.67%。结论:品种来源不同的山茱萸中马钱苷的含量不同,其中以河南宛西山茱萸中马钱苷含量最高。     

马钱苷人工抗原的合成、鉴定及免疫原性的初步研究

目的首次合成并鉴定马钱苷(loganin)人工抗原,为进一步制备马钱苷单克隆抗体,建立相关免疫分析方法奠定基础。方法采用高碘酸钠氧化法合成马钱苷免疫原(loganin-BSA)和包被原(loganin-OVA);应用基质辅助激光解析电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)法鉴定马钱苷人工抗原是否偶联成功;通过酶联免疫吸附试验(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)方法检测免疫小鼠血清中抗马钱苷抗体效价及其特异性。结果经MALDI-TOF-MS检测,马钱苷与BSA偶联成功。竞争抑制曲线表明,血清中的抗体可与马钱苷产生特异性结合,血清抗体效价在1∶40 000。结论成功合成了马钱苷人工抗原,为马钱苷单克隆抗体的制备及其在中药质量评价和动物体内药动学方面的应用奠定了基础。     

六味地黄苷糖片多指标成分的溶出度考察

目的:建立六味地黄苷糖片中多指标成分的溶出度测定方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC测定莫诺苷、马钱苷和芍药苷的含量,流动相水(A)-甲醇(B)-乙腈(C)梯度洗脱(0~10 min,76%A,20%B,4%C;10~30 min,76%~69%A,20%~27%B,4%C),检测波长236 nm。采用小杯法,以水为溶出介质,对六味地黄苷糖片中莫诺苷、马钱苷和芍药苷进行溶出度测定。结果:莫诺苷、马钱苷和芍药苷的线性范围分别为4.87~155.75,4.86~155.35,2.83~180.85 mg·L-1,平均加样回收率分别为99.88%(RSD 1.6%),101.10%(RSD 1.8%)和100.20%(RSD 1.4%)。各成分在90 min内的累积溶出度均75%。结论:六味地黄苷糖片批内和批间样品中莫诺苷、马钱苷和芍药苷的累积溶出率差异较小。该溶出度测定方法简便准确、重复性好,适用于六味地黄苷糖片的质量控制。     

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??OBJECTIVE To improve the quality control method of Liuwei Dihuang Pills.METHODS Morroniside and loganin from processed Fructus Corni were identified by TLC. Morrniside, loganin and paeonol in Liuwei Dihuang Pills were determined by HPLC. The determination was performed on a Phenomenex Gemini 110?~ C₁₈ column (4.6 mm??250 mm, 5 ??m) maintained at 40 ?? with gradient elution of acetonitrile (A) and 0.3% phosphoric acid aqueous solution (B) at a flow rate of 1 mL??min^-1. The detective wavelength was set at 240 nm for morroniside and loganin and 274 nm for paeonol. RESULTS The TLC spots were clear. Morrniside, loganin and paeonol showed good linear relationship in the range of 0.020 78-1.039, 0.020 34-1.017, and 0.045 76-2.288 ??g, respectively. The average recoveries (n=9) were 99.97%-100.99% with RSDs less than 2.3%. CONCLUSION The method is simple, rapid, accurate and can be used to control the quality of Liuwei Dihuang Pill more effectively.     

HPLC同时测定山茱萸总苷分散片中莫诺苷和马钱苷的血浆浓度

目的:建立HPLC法同时测定大鼠血浆中莫诺苷和马钱苷含量的方法,并研究山茱萸总苷分散片在大鼠血浆和各组织器官中的药动学行为.方法:Diamonsil C18色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长237 nm,血浆和各组织样品采用甲醇直接沉淀蛋白的方法.结果:血浆中莫诺苷和马钱苷的线性范围分别是0.612 ～ 30.6,0.921～46.0 mg· L-1;日内与日间RSD＜ 15％,回收率在90.2％ ～111.6％.大鼠单次灌胃山茱萸总苷分散片后,在血浆、胃和小肠中检测到莫诺苷和马钱苷.结论:该方法简便、快速、重复性好,适用于莫诺苷和马钱苷血药浓度测定及药动学研究.     

反相制备液相色谱同时分离制备独一味中4种环烯醚萜苷类化合物

目的建立独一味中环烯醚萜苷类化合物山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯的快速制备色谱方法。方法独一味水提物经聚酰胺色谱柱和大孔吸附树脂柱分离后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC和质谱定性定量分析。结果质谱法确定实验所得4种单体分别为山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯,RP-HPLC法分析质量分数分别为95.7%、94.8%、96.3%、98.2%。结论该分离方法中各组分分离效果较好,可用于独一味中4种环烯醚萜苷类化合物的分离制备。     

一测多评法同时测定复明片中7种成分的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定复明片中红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、大车前苷、莫诺苷、决明子苷、马钱苷、山茱萸新苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;检测波长为330 nm(大车前苷)、278 nm(红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷)和240 nm(莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min-1。选取莫诺苷为内参物,建立该成分与其他6种成分的相对校正因子,计算各成分含量。将QAMS计算结果与外标法实测结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果:红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、大车前苷、莫诺苷、决明子苷、马钱苷、山茱萸新苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷分别在5.26~131.50、0.88~22.00、5.63~140.75、3.77~94.25、2.86~71.50、0.63~15.75、2.19~54.75μg·mL-1线性关系良好(r≥0.9993),平均加样回收率(RSD)分别为99.02%(1.21%)、97.43%(1.09%)、100.11%(0.64%)、98.49%(0.76%)、97.96%(1.19%)、96.98%(1.15%)、98.40%(1.51%),QAMS计算结果与外标法实测结果无明显差异。结论:该方法全面、简便、准确,可用于复明片中7种成分含量的同时测定及质量控制。