根痛平胶囊和根痛平片中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法研究及续断的投料情况分析

目的 建立根痛平胶囊和根痛平片中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法,监测生产企业续断投料情况。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水（27:73）为流动相等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为212 nm。结果 川续断皂苷Ⅵ在30~280 μg·mL^-1的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y = 2 029.357 0 X + 3.688 5 ,R² = 0.999 7,平均回收率为96.08%,RSD为1.01%。结论 该法简单准确,可用于测定根痛平胶囊和根痛平片中川续断皂苷Ⅵ的含量,为根痛平系列制剂的质量标准提高提供理论依据;制定了川续断皂苷Ⅵ含量参考限度值,考察企业续断的投料情况,提示个别企业未投料或投料用续断质量差。     

HPLC法同时测定跌打丸中3种有效成分的含量

目的 探讨建立同时测定跌打丸中芍药苷、川续断皂苷Ⅵ和丹皮酚含量的方法。方法 采用Agilent ZORBAX C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流速为0.8 mL·min^-1,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,进行梯度洗脱;检测波长为230,212,274 nm。结果 芍药苷进样量在0.514 8~1.544 5 μg与峰面积线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为97.01%（RSD=0.94%,n=6）。川续断皂苷Ⅵ在3.023 8~9.071 4 μg线性关系良好（r=0.999 2）,平均回收率为98.44%（RSD=0.26%,n=6）。丹皮酚在0.101 2~0.303 6 μg线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为97.84%（RSD=0.42%,n=6）。结论 建立的方法简便可行,重复性好,灵敏度高,可有效控制跌打丸的质量。     

风湿灵片质量标准研究

摘 要 目的:建立风湿灵片的质量标准。方法: 建立防己、续断的TLC鉴别方法,乌头碱的TLC检查方法及粉防己碱的HPLC含量测定方法。色谱柱为Kromasil ODS C¹⁸柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.3％二乙胺溶液（75∶25）,检测波长：280 nm。柱温：室温;流速：1.0 ml·min^-1。结果:在TLC色谱中能够检出防己、续断,阴性对照无干扰;乌头碱在与对照品色谱相应位置不出现斑点。粉防己碱在0.178～1.776 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为97.47%,RSD为0.68%（n=6）。结论:该方法简便、可靠,重复性好,可用于风湿灵片的质量控制。     

HPLC法同时测定复方丹参滴丸中7个活性成分的含量

摘 要 目的:建立同时分析测定复方丹参滴丸中7种活性成分（丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1）的方法。方法: 色谱柱为安捷伦Poroshell 120 SB-C¹⁸(100 mm×3.0 mm,2.7 μm),以乙腈为流动相A,0.05%-磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长分别为280,210 nm。结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.020～0.408μg（r=0.999 9）,0.020～0.401 μg（r=0.999 8）,0.021～0.415 μg（r=0.999 9）,0.004～0.080 μg（r=0.999 9）,0.004～0.080μg（r=0.999 9）,0.004～0.080 μg（r=.999 9）,0.004～0.080μg（r=0.999 8）;平均加样回收率97.1%～102.4%,RSD＜1.7%(n=9)。结论:该方法操作简单,重复性好,为评价和监控复方丹参滴丸的质量提供可靠的方法。     

HPLC法测定伤科跌打膏中姜黄素和盐酸小檗碱的含量

摘 要 目的：建立测定伤科跌打膏中姜黄素和盐酸小檗碱含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法。姜黄素：色谱柱：InertSutain C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈 4%醋酸溶液（44∶56）;流速：1.0 ml·min^-1; 柱温：25℃;检测波长：430 nm;进样量：10 μl。盐酸小檗碱：色谱柱：InertSutain C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈 0.1%磷酸溶液（44∶56）(每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1 g);流速：1.0 ml·min^-1; 柱温：25℃;检测波长：345 nm;进样量：10 μl。结果: 姜黄素和盐酸小檗碱分别在0.01～0.50 μg（r=0.999 3）和0.02～0.26 μg（r=0.999 9）范围内各自呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为为101.03%和99.20%,RSD分别为1.75%和0.64%(n=9)。结论:本研究建立的方法操作简单,准确灵敏,专属性强,可用于伤科跌打膏的质量控制。     

HPLC法测定跌打促愈片中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的：建立高效液相色谱法测定跌打促愈片中川续断皂苷Ⅵ含量的方法。方法：色谱柱为Hypersil C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-水（30∶70）;检测波长为212 nm;流速为1.0 ml·min^-1;柱温为室温;进样量为10μl。结果：川续断皂苷Ⅵ进样量在0.04~0.32μg之间线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为97.84%,RSD为1.70%（n=6）。结论：该含量测定方法简单易行,结果可靠,重复性好,可用于该制剂中川续断皂苷Ⅵ的含量测定。     

HPLC梯度法测定复方三七维康胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、Rg1的含量

摘 要 目的:建立HPLC梯度法同时测定复方三七维康胶囊中三七皂苷R₁、人参皂苷R_b1、R_g13种皂苷的含量。方法: 色谱柱：大连Spherisorb C¹⁸分析柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长 203 nm。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷R_g1和R_b1分别在1.06～18.55 μg（r=0.997 3）、2.02～35.35 μg（r=0.998 2）和2.02～35.35 μg（r=0.998 2）之间线性关系良好。平均回收率三七皂苷R₁为100.8%（RSD=1.53%,n=5）,人参皂苷 R_g1为98.9%（RSD=1.87%,n=5）,人参皂苷R_b1为99.7%（RSD=1.90%,n=5）。结论:HPLC梯度洗脱法能够将多种皂苷很好地分离检测,该方法准确可靠,重复性好,可用于控制其质量。     

HPLC法测定泮托拉唑钠生物黏附片的含量

摘 要 目的：建立HPLC法测定泮托拉唑钠生物黏附片的含量。 方法: 采用高效液相色谱法。色谱柱：HYPERSILODS 2(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：0.01mol·L^-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调pH=7.0）甲醇（60∶40）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长289 nm;柱温30 ℃;进样量：20 μl。结果: 泮托拉唑钠线性范围为1.28～20.60μg·mL^-1,r=0.999 8,加样回收率为99.52%（RSD=1.43%n=9)。结论:该方法简便、准确可靠,可用于泮托拉唑钠生物黏附片的含量测定。     

双波长高效液相色谱法同时测定复方首乌藤合剂中7种有效成分

目的 建立双波长同时测定复方首乌藤合剂中盐酸川芎嗪、绿原酸、阿魏酸、二苯乙烯苷、合欢皮木脂素苷、川续断皂苷Ⅵ、五味子醇甲的方法。方法 采用高效液相色谱法,Agilent ZORBAX SB-C₁₈ 色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速：1.0 ml/min,检测波长：210 nm（盐酸川芎嗪、合欢皮木脂素苷、川续断皂苷Ⅵ、五味子醇甲）、320 nm（绿原酸、阿魏酸、二苯乙烯苷）,柱温：25℃。结果 盐酸川芎嗪、绿原酸、阿魏酸、二苯乙烯苷、合欢皮木脂素苷、川续断皂苷Ⅵ、五味子醇甲的线性关系良好（r ≥ 0.999 8）,平均加样回收率分别为102.33%、100.29%、100.18%、99.95%、99.23%、101.61%、99.28%,RSD 均小于3%。结论 该法准确可靠,结果稳定,重复性好,可用于复方首乌藤合剂的质量控制。     

六味颈康胶囊质量标准的建立

摘 要 目的：建立六味颈康胶囊质量标准。方法: 用TLC法对处方中白芍、甘草、续断、粉葛进行定性鉴别;用HPLC法测定其主要活性成分葛根素、芍药苷、甘草苷、甘草酸铵的含量,色谱柱为ZORBAX SB C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速为1.0ml·min^-1;柱温为30℃;检测波长为0～7 min、在250 nm波长下检测葛根素,7～10 min在232 nm波长下检测芍药苷,10～14 min在276 nm波长下检测甘草苷,14 min在250 nm波长下检测甘草酸铵;进样量为10 μl。结果: TLC法可鉴别白芍、甘草、续断、粉葛的特征斑点且阴性样品无干扰,4个有效成分的线性范围分别为：葛根素2.644～26.440μg·ml^-1（r=0.999 9）、芍药苷65.200～652.000 μg·ml^-1（r=0.999 2）、甘草苷12.620～126.200 μg·ml^-1（r=0.999 9）、甘草酸铵13.280～132.800 μg·ml^-1（r=0.998 9）,平均加样回收率分别为98.74%,99.24%,98.69%,98.19%,RSD分别为0.71%,0.40%,0.78%,0.84%（n=6）。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可有效控制六味颈康胶囊的产品质量。     

HPLC法测定血络通胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量

摘 要 目的：建立HPLC测定血络通胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Waters Symmetry C18柱 ( 250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1 ,检测波长为203 nm,柱温为35 ℃,进样量为10 μl。结果: 人参皂苷Rg1在0.055～2.732 μg （r=0. 999 8）范围内线性关系良好,平均加样回收率为107.23％,RSD为1.17％ (n=6);人参皂苷Re在0.342～8.542 μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.63％,RSD为3.52％( n=6);人参皂苷Rb1在0.717～14.336 μg（r=0.999 7）范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.63％,RSD为3.79％ (n= 6)。结论: 该方法简便、准确、可靠,可用于血络通胶囊的质量控制。     

UPLC法测定复方硫软膏的含量

摘 要 目的： 建立超高效液相色谱法测定复方硫软膏中水杨酸含量的方法。方法: 色谱柱 : Agilent ZORBAX SB C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钠（30∶70）;检测波长：231 nm,柱温：35℃;流速：1.0 ml·min^-1;进样量：10 μl。结果:水杨酸在11.96～59.80 μg·mL^-1的范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.72%,RSD为1.28%（n=9）。结论: 建立的方法结果准确、稳定性好、专属性强,可用于复方硫软膏中水杨酸含量测定。     

HPLC法测定盐酸赛庚啶片的含量及其有关物质

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定盐酸赛庚啶片的含量及其有关物质。方法: 色谱柱：资生堂CAPCELL PAK C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相：甲醇-0.002 5mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH至3.0）（60∶40）;检测波长：225 nm;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：30℃;进样量：10 μl。结果: 盐酸赛庚啶在4.12～82.40 μg·mL^-1范围线性关系良好,r=1.000 0;平均加样回收率为99.2%（RSD=0.8%,n=9）。有关物质各杂质与盐酸赛庚啶主峰的分离度良好。结论:该方法操作简单、快捷、准确,可用于盐酸赛庚啶片的质量控制。     

陕西产黄精不同炮制品中薯蓣皂苷元含量分析

摘 要 目的：探讨不同加工方式对陕西产黄精饮片中薯蓣皂苷元含量的影响。 方法: 采用HPLC法测定黄精饮片中薯蓣皂苷元的含量,色谱柱为Woburn C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（90∶10）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长203 nm,柱温30 ℃,进样体积30 μl。结果: 薯蓣皂苷元在0.892～5.352μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.5%（RSD=2.53%）。陕西产黄精不同炮制品中薯蓣皂苷元含量差异有统计学意义（P<0.05）,生品含量最高,清蒸品次之,酒蒸品最低。结论:本研究结果为陕西产黄精饮片的质量控制和饮片炮制方法提供参考依据。     

气相色谱法测定阿莫西林中甲醇残留

摘 要 目的： 建立阿莫西林中甲醇残留量的检测方法。方法: 用气相色谱法测定阿莫西林中甲醇残留量。色谱柱为安捷伦HP 1毛气管气相色谱柱（30 m×0.53 mm,2.65 μm）;氢火焰离子化检测器（FID）,温度280℃;进样口温度150℃;载气为高纯氮气;柱流速2～6 ml·min^-1;顶空进样,保温温度80℃。结果: 甲醇在3.29～210.48 μg·mL^-1范围内线性关系良好r=0.999 9,平均回收率为98.7%（RSD=0.9%,n=9）。结论: 该方法简便、准确、可靠,适用于阿莫西林中甲醇残留量的检测。     

UPLC法测定抗感解毒颗粒中欧前胡素、连翘苷、连翘酯苷A的含量

摘 要 目的： 建立抗感解毒颗粒中欧前胡素、连翘苷、连翘酯苷A三个组分含量测定方法。方法: 采用UPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈（100 mm×2.1 mm ,1.8 μm）,流动相为乙腈 0.2%醋酸溶液进行梯度洗脱,流速：0.2 ml·min^-1,柱温：30℃,波长切换0～8 min在335 nm测定连翘酯苷A含量,8～10 min在277 nm测定连翘苷含量,10～15 min在300 nm测定欧前胡素含量。结果: 欧前胡素线性范围为0.374～3.366 μg·ml^-1（r=0.999 6）,平均加样回收率为99.12%,RSD=1.07%（n=9）;连翘苷线性范围为0.568～5.112 μg·ml^-1（r=0.999 4）,平均加样回收率为100. 39%,RSD=0.93%（n=9）;连翘酯苷A线性范围为0.738～6.642 μg·ml^-1（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.78%,RSD=1.14%（n=9）。结论:该方法快速、简便,结果准确可靠,可用于抗感解毒颗粒中欧前胡素、连翘苷、连翘酯苷A的含量测定。     

HPLC测定复方清带灌注液中苦参碱、槐定碱、蛇床子素的含量

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定复方清带灌注液中苦参碱、槐定碱、蛇床子素的含量。方法: 采用 HPLC 法,苦参碱、槐定碱：色谱柱为氨基键合硅胶（150 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈 甲醇 3%磷酸溶液（86∶5∶9）为流动相;柱温：30℃;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：210 nm。蛇床子素：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-水（65∶35）为流动相,柱温：30℃;流速： 1 ml·min^-1;检测波长：322 nm。结果: 苦参碱在0.270～2.027 μg线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率101.83%（RSD=1.92%,n=6）;槐定碱在0.041～0.306 μg线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率97.98%（RSD=1.75%,n=6）;蛇床子素在0.020～0.136 μg线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率102.77%（RSD=1.09%,n=6）。结论: 方法简便,准确,重复性好,可用于复方清带灌注液苦参碱、槐定碱、蛇床子素的含量测定。     

HPLC法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质。方法: 色谱柱为Symmetry C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1 mol·L^-1醋酸钠（pH4.5）（20∶80）;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:252 nm;柱温:30℃;进样量:20 μl。结果: 醋甲唑胺浓度在10.0～80.0 μg·mL^-1范围内峰面积值呈良好的线性关系（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.56%,RSD=0.95%(n=9)。测得3批样品杂质含量分别为0.25%,0.21%,0.23%。结论: 本法简便、准确,专属性好,精密度高,专属性好,可用于醋甲唑胺片的含量和有关物质测定。     

HPLC法测定勃氏口服液中咖啡因和苯巴比妥钠含量

摘 要 目的:建立HPLC法同时测定勃氏口服液中咖啡因和苯巴比妥钠含量。方法: 采用Water XTerra-MSC₁₈柱色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇-水（32∶68）为流动相A,甲醇=水（65∶35）为流动相B,梯度洗脱;检测波长：240 nm;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：35℃。结果:咖啡因在9.91～198.12 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=1.000 0）;苯巴比妥钠在20.32～406.40 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）;平均回收率咖啡因为100.5%,RSD=0.35%（n=9）,苯巴比妥钠99.8%,RSD=0.35%（n=9）。结论:本方法简便,灵敏,准确,重复性和稳定性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定仙灵骨葆胶囊中5种成分的含量

目的 采用多波长HPLC法建立仙灵骨葆胶囊中淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素及异补骨脂素的含量测定方法。方法 采用月旭Ultimate^® XB-C₁₈柱,流动相采用乙腈-水系统,梯度洗脱;柱温：30 ℃;检测波长：淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ为212 nm,补骨脂素、异补骨脂素为246 nm。结果 5种成分均能达到基线分离,各成分的进样量分别在：淫羊藿苷0.008 2~0.328 μg（r=0.999 5）、朝藿定C 0.055 6~2.224 μg（r=0.999 6）、川续断皂苷Ⅵ 0.144 1~5.764 μg（r=0.999 6）、补骨脂素0.005 4~0.215 2 μg（r=0.998 0）、异补骨脂素0.006 6~0.265 6 μg（r=0.998 5）范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.59%、98.58%、98.11%、97.86%、98.22%,RSD均小于2.0%。结论 该方法操作简便、分离良好、数据准确、灵敏度高,可用于仙灵骨葆胶囊的多指标成分定量测定。