祛风活络丸中5种成分的薄层色谱鉴别

目的：建立祛风活络丸的薄层色谱鉴别方法。方法：采用适当的萃取方法，萃取后用薄层色谱法鉴别祛风活络丸中的马钱子、川乌、川芎、独活、羌活等5种成分。结果：薄层色谱鉴别的5种供试品色谱叶，在与对照品或对照药材色谱相应的位置上，均能显示相同颜色的斑点。结论：利用薄层色谱法可对祛风活络丸中的5种成分进行鉴别。     

疏风活络丸质量标准研究

目的:提高疏风活络丸的质量标准;方法:采用显微法鉴别虎杖、木瓜、菝葜、甘草和麻黄;薄层色谱法鉴别麻黄和马钱子;HPLC法测定马钱子中马钱子碱和士的宁的含量,色谱条件:以C18柱分离,柱温35 ℃,乙腈-0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH至2.8)(21:79)为流动相;检测波长为260 nm,流速1.0 mL·min-1.结果:定性鉴别方法简单专属;定量分析方法准确可靠,平均回收率马钱子碱为98.50%(RSD=3.53%,n=6),士的宁为103.65% (RSD=3.23%,n=6) ,中间精密度RSD 分别为3.17%和3.14%(n=15),柱间耐用性RSD分别为3.78%和1.43%(n=3).结论:所建立的标准可操作性强、质量可控.     

马钱子中士的宁与马钱子碱的含量测定

目的:建立马钱子中士的宁和马钱子碱的硅胶柱准离子色谱分析法。方法:色谱柱20RBA×SIL,4.6mm×150mm,柱经10um,柱温为室温;流动相为甲醇0.1mol/L,醋酸铵O.1mol/L,醋酸(80:5:15);流速1ml.min~(-1);检测波长254nm。结果:士的宁线性范围0.03672ug～0.0612ug,回收率_1=99.19%,RSD_1=1.58%;马钱子碱线性范围0.9450ug～0.1575ug,回收率_2=98.6%,RSD_2=1.81%。结论:该分析方法是一种灵敏、准确和简便的分析法。     

三七跌打膏的薄层色谱鉴别

目的：建立三七跌打膏的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法以人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1、士的宁、马钱子碱、冰片为对照品,鉴别三七、马钱子、冰片。结果：薄层色谱中斑点清晰、分离度好,阴性无干扰。结论：方法简便,准确,重现性好。可用于控制三七跌打膏的质量。     

展筋丸中六味中药的薄层色谱鉴别

目的:建立展筋丸的鉴别方法。方法:采用薄层色谱法对展筋丸中马钱子、羌活、红花、桂枝、陈皮、制草乌等六味中药进行了定性鉴别。结果:薄层色谱法可鉴别以上六味中药。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于展筋丸的定性鉴别。     

RP-HPLC测定展筋丸中士的宁与马钱子碱的含量

目的:建立自制中药制剂展筋丸中马钱子质量控制的方法.方法:采用RP-HPLC法测定马钱子中士的宁与马钱子碱的含量.色谱柱为XTerraTMRPC18柱;以10mmol/L碳酸氢铵溶液(浓氨水调pH至9.5)-乙腈(75:25)为流动相,检测波长为256nm,柱温35℃;展筋丸样品采用碱化后,以三氯甲烷冷浸过夜、超声处理提取.结果:线性范围士的宁为0.432～2.160μg、马钱子碱为0.388～1.940μg.士的宁回收率为100.03%,RSD为2.06%,马钱子回收率为99.41%,RSD为2.41%.结论:本法快速、准确、重现性好,可用于展筋丸中马钱子的质量控制.     

祛风颗粒提取工艺及薄层色谱研究

目的:对祛风颗粒进行提取工艺优选并建立主要成分的薄层色谱鉴别方法.方法:以干浸膏率及升麻素苷含量为评定指标,采用正交设计优选提取工艺;用3批中试样品颗粒进行薄层色谱研究.结果:提取工艺为煎煮提取2次,每次加12倍量水,每次60 min,首次煎煮前浸泡30 min;建立了黄芪、制何首乌和黄连3味药材的薄层色谱鉴别方法.结...     

补筋片的质量控制研究

目的 建立补筋片质量控制方法。方法 采用薄层色谱法鉴别补筋片中丹参、制何首乌;采用高效液相色谱法测定士的宁、马钱子碱含量。结果 薄层色谱法可以很好的鉴别丹参、制何首乌;士的宁在0.133 8～2.00 7 μg间线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.98%(RSD=2.61%);马钱子碱在0.129 6～1.944 μg间线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100%(RSD=2.11%)。结论 该法操作简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

固相微萃取 高效液相色谱联用测定马钱子中士的宁、马钱子碱含量

摘 要 目的：建立一种固相微萃取 高效液相色谱联用测定马钱子中士的宁、马钱子碱含量的新方法。 方法: 自制毛细管整体柱,用于固相微萃取-高效液相色谱联用在线测定马钱子中士的宁和马钱子碱含量。色谱柱为Hypersil ODS柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-0.01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH至2.8）（21∶79）为流动相;检测波长为260 nm,进样量为20 μl,柱温为25℃。结果: 士的宁在1.2～90.0 μg·mL^-1 (r=0.999 8)范围内,马钱子碱在1.0～75.0 μg·mL^-1 (r=0.999 6)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.05%(RSD=0.58%)、99.98% (RSD=0.27%)(n=6)。结论:该方法准确、高效,适用于马钱子中士的宁、马钱子碱含量的分析。     

奶制与砂制马钱子的效果分析

目的 比较砂烫与牛奶炮制对马钱子中士的宁和马钱子碱含量的影响.方法 采用HPLC法测定不同炮制方法炮制的样品中生物碱的含量.结果 奶制马钱子的生物碱含量低于砂烫品.结论 藏医通过奶制降低了马钱子的毒性,提高了临床应用的安全性.     

含毒性中药马钱子中成药的剂型与工艺分析

目的了解含毒性中药马钱子制剂的剂型分布及其入药特点,为本院治疗肝癌特色中药制剂马红丸（由马钱子、红娘子、守宫等组成）的质量标准提高提供参考依据。方法对2010年版《中国药典》收载的11个含毒性中药马钱子的中成药制剂进行统计,分析该类制剂的剂型分布、方解作用及提取工艺。结果《中国药典》收载的11个含马钱子中成药涉及5种剂型,分别为片剂、胶囊剂、散剂、丸剂、橡胶膏剂;其中以马钱子为君药的制剂有7个占63.6%,余下的均为臣药;公开提取工艺的有9个,占81.81%;各制剂所用提取方法均以物理打粉为主。结论含毒性中药马钱子的中成药制剂数量及剂型较少,其中马钱子均以打粉入药,作君臣药使用。但大部分制剂还欠缺质量控制、药效研究、临床应用的系统分析。     

反相高效液相色谱法测定马钱子不同炮制品中士的宁含量

目的用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定马钱子不同炮制品中士的宁的含量。方法采用Hypersil GOLD C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-磷酸调pH=3的0．02mol／L十二烷基磺酸钠溶液（46：54）,检测波长为260nm。结果用醋酸炮制法制得的样品中士的宁含量较低。结论用RP—HPLC法测定马钱子不同炮制品中士的宁的含量精确、简单、重现性好。     

妇癌灵贴片马钱子提取工艺研究

目的：筛选妇癌灵贴剂中马钱予的最佳提取工艺。方法：采用L9（3 4）正交实验法,以士的宁为指标成分,利用高效液相测定每一种提取工艺所得士的宁的含量以确定最佳提取工艺条件。结果：最佳提取条件为A2B3C2D3。结论：70％乙醇,10倍量溶媒,回流提取3次,每次提取2小时为马钱子提取的最佳工艺。     

几种炮制方法对马钱子士的宁含量的影响

几种炮制方法对马钱子士的宁含量的影响牟晨晔（浙江省黄岩医药公司，黄岩３１７４００）ＭｏｕＣｈｅｎ－ｙｅ；（ＴｈｅＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＣｏ．Ｌｔｄ．ＨｕａｅｇＹａｎ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ３１７４００）ＡｂｓｔｒａｃｔＴｈｉｓｐａｐｅｒｉｎｔｒｏｄｕ...     

HPLC–DAD method for comprehensive quality control of Semen Strychni

Abstract

Context: Semen Strychni is the seed of Strychnos nux-vomica L. (Loganiaceae). Its quality control procedure remains an issue since previous reports only focused on Strychnos alkaloids. To the best of our knowledge, chlorogenic acid (a phenolic acid) and loganin (an iridoid glycoside) are selected for the first time as marker constituents of quality control for Semen Strychni because of their bioactive activity correlating with therapeutic effects.

Objective: This study aimed to develop a simple and comprehensive quantity control method for Semen Strychni.

Materials and methods: The optimal ultrasonic extraction procedure was carried out for 45?min using 50% aqueous methanol with 1% formic acid. The satisfactory chromatographic separation was achieved on an Ultimate LP-C18 column with gradient elution using acetonitrile and water containing 30?mmol/L ammonium acetate and 1% formic acid. The high performance liquid chromatography method with diode array detector was validated for linearity, limit of detection and quantification (LOQ), precision, repeatability, accuracy and stability.

Results: All the calibration curves showed good linearity (r²?≥?0.999). The LOQ values for chlorogenic acid, loganin, strychnine, brucine, strychnine N-oxide and brucine N-oxide were 0.54, 0.83, 0.48, 0.50, 0.52 and 0.54?μg/mL, respectively. The method was reproducible with good accuracy in the range 95.6–104.4% and relative standard deviation (RSD) values less than 4.55%. The method was then applied to determine the components of the seed coat, seed leaf, endosperm and whole seed of Semen Strychni.

Conclusion: This newly established method is validated as a simple and practical tool for authentication and quality control of Semen Strychni.     

小儿化食口服液质量标准研究

目的:提高小儿化食口服液的质量标准。方法:用TLC法鉴别方中槟榔、大黄和牵牛子三味药材;用HPLC法测定方中大黄的有效成分大黄酸、大黄素、大黄酚和芦荟大黄素四种组分的含量。结果:定性鉴别专属性强;含量测定方法学考察表明,四组分均达到基线分离,各组分的平均回收率为91.8%～105.0%(n=6),方法的精密度、稳定性和重现性良好。结论:所建方法简单、可行,可用于小儿化食口服液的质量控制。     

HPLC determination of strychnine and brucine in rat tissues and the distribution study of processed semen strychni

A simple and low-cost HPLC method with UV absorbance detection was developed and validated to simultaneously determine strychnine and brucine, the most abundant alkaloids in the processed Semen Strychni, in rat tissues (kidney, liver, spleen, lung, heart, stomach, small intestine, brain and plasma). The tissue samples were treated with a simple liquid-liquid extraction prior to HPLC. The LOQs were in the range of 0.039-0.050 μg/ml for different tissue or plasma samples. The extraction recoveries varied from 71.63 to 98.79%. The linear range was 0.05-2 μg/ml with correlation coefficient of over 0.991. The intra- and inter-day precision was less than 15%. Then the method was used to measure the tissue distribution of strychnine and brucine after intravenous administration of 1 mg/kg crude alkaloids fraction (CAF) extracted from the processed Semen Strychni. The results revealed that strychnine and brucine possessed similar tissue distribution characterization. The highest level was observed in kidney, while the lowest level was found in brain. It was indicated that kidney might be the primary excretion organ of prototype strychnine and brucine. It was also deduced that strychnine and brucine had difficulty in crossing the blood-brain barrier. Furthermore, no long-term accumulation of strychnine and brucine was found in rat tissues.     

小儿咳喘灵口服液质量标准研究

目的建立小儿咳喘灵口服液质量控制方法。方法采用高效液相色谱法测定方中君药麻黄中盐酸麻黄碱的含量,同时对金银花、苦杏仁、甘草、板蓝根进行薄层色谱鉴别。结果盐酸麻黄碱进样量在o．02008～0．4016μg（r=o．9999）范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98．94％,RSD为1．2％（n=6）;薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。结论所用方法准确、重现性好,可用于小儿咳喘灵口服液的质量控制。     

不同牛蒡子中牛蒡苷的鉴别及含量考察

目的:采用薄层色谱法和高效液相色谱法对牛蒡子、炒牛蒡子及其免煎剂中主要成分牛蒡苷进行鉴别及含量测定。方法:鉴别采用TLC法,含量测定采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-水（1:1.1）;柱温:30℃;流速:1 ml·min^-1;检测波长280 nm。结果:TLC图谱显示,斑点清晰。含量测定方法学考察结果,平均回收率为97.56%,RSD为1.41%（n=6）。牛蒡子生品与炮制品中牛蒡苷的含量均符合药典限度要求,免煎剂中牛蒡苷含量仅为炮制品中的1/3。结论:该实验方法简便、准确、专属性强,可用于牛蒡子及其制剂的质量控制;牛蒡子免煎剂的生产提取工艺有待于进一步完善。     

西黄丸和活血止痛散中乳香及非法添加松香的薄层色谱鉴别

目的建立薄层色谱鉴别方法检测西黄丸和活血止痛散中的乳香药材及非法添加的松香。方法样品经甲醇超声提取,点样于硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯一庚烷一无水甲酸（8：2：1：0．3）为展开剂展开,先置紫外灯（254nm和366nm）下检视,再喷以茴香醛试液,并于105℃加热至条斑清晰,目光下再次检视。结果紫外光灯（254nm）及目光下,西黄丸和活血止痛散与乳香对照药材的薄层指纹图谱一致,使用对照品识别了11-羰基-β-乙酰乳香酸（AKBA）、11-羰基-β-乳香酸（KBA）、β-乳香酸（β-BA）和β-乙酰乳香酸（β-ABA）;紫外光灯（366nm）下,活血止痛散可见与当归对照药材一致的条斑。紫外光灯（254nm）下,某些西黄丸色谱中可见松香中松香酸的暗条斑。结论该法简便、专属,适用于西黄丸和活血止痛散薄层色谱鉴别和质量控制。