高效液相色谱法测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中2种杂质的含量测定

目的:建立同时测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中焦谷氨酸和环(甘氨酰-谷氨酰胺)含量的HPLC方法。方法:使用Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH至1.6),流速为1.0 mL.min-1;紫外检测波长为205 nm;柱温为15℃;进样量为50μL。结果:焦谷氨酸和环(甘氨酰-谷氨酰胺)浓度分别在25.15~503.0 mg.L-1和40.1~802.0 mg.L-1范围内线性关系良好,最低检测限(S/N=3)分别为75.45 ng和40.1 ng,平均回收率分别为100.9%和100.8%。结论:本方法用于复方氨基酸注射液中焦谷氨酸和环(甘氨酰-谷氨酰胺)含量的快速分析,方法简便、准确。     

HPLC法测定复方氨基酸（15）双肽（2） 注射液中有关物质的含量

目的：建立测定复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中有关物质含量的高效液相色谱法。方法：采用Ultimate AQ-C18（250mm *4.6mm,5µm）色谱柱,以0.01mol?L-1磷酸氢二铵溶液（pH2.0）-甲醇（98：2）为流动相,流速为0.7mL?min-1,检测波长为205nm,进样量为50µL。结果：在选定的色谱条件下,环-（甘氨酰谷氨酰胺）峰、焦谷氨酸峰和环-（甘氨酰酪氨酸）峰与各自相邻色谱峰可以有效分离;环-（甘氨酰谷氨酰胺）、焦谷氨酸、环-（甘氨酰酪氨酸）分别在7.863～52.42µg?mL-1、5.256～35.04µg?mL-1、0.9393～6.262µg?mL-1的范围内线性关系良好（r=0.9999）;精密度试验的RSD值均小于0.2%;重复性试验的RSD值均小于2.0%;环-（甘氨酰谷氨酰胺）、焦谷氨酸和环-（甘氨酰酪氨酸）定量限分别为3.15、14.0和7.5ng,检测限分别为0.95、7.0和2.5ng;加样回收率分别为103.0、101.5和103.3%（n=9）,RSD值分别为1.0%、0.9%和0.9%。结论：该方法专属性强,结果准确,可用于复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中有关物质的测定,能有效的反应药品质量。     

复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中两组分的含量测定

目的建立复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中两种二肽的含量测定方法。方法以2，4-二硝基氟苯为衍生剂进行柱前衍生，以C18柱为固定相、乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相进行梯度洗脱，于360nirl处检测。结果所有组分于45min内洗脱完毕，N-甘氨酰-L-谷氨酰胺回收率为99．8％，RSD为2．63％；N-甘氨酰-L-酪氨酸回收率为100．9％，RSD为3．67％。结论该方法操作简便，结果准确，可用于复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中N-甘氨酰-L-谷氨酰胺和N-甘氨酰-L-酪氨酸的含量测定。     

HPLC法测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中醋酸盐和枸橼酸盐的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中醋酸盐和枸橼酸盐的含量.方法 以菲罗门Rezex ROA-Organic Acid H+(7.8 mm×300 mm,8μm)为色谱柱;以水(用硫酸调节pH值至2.7)为流动相;柱温为60℃;流速为0.6 mL·min-1;检测波长为210 nm.结果 醋...     

复方氨基酸(15)双肽(2)注射液致不良反应1例

<正>复方氨基酸(15)双肽(2)注射液,是含有18种必需和非必需氨基酸的肠外营养输液,其中3种氨基酸是以双肽甘氨酰-谷氨酰胺和甘氨酰-酪氨酸的形式存在于溶液中,适用于不能口服或经肠道补给营养以及通过这些途径补充营养不能满足需要的患者,尤其适用于中度至重度分解代谢状况的患者。现报道复方氨基酸(15)双肽(2)注射液引起的心慌、胸闷、注射部位静脉疼痛等1例,旨在为临床合理使用该药提供相关信息。     

复方氨基酸(15)双肽(2)注射液临床用药调查研究

目的 通过研究全院外科病房复方氨基酸(15)双肽(2)注射液的应用现状,为进一步规范临床合理用药提供参考。方法 收集2012年7月外科病房使用复方氨基酸(15)双肽(2)注射液的患者127人的病历资料,统计其使用方法、使用疗程、使用时机、联合用药,以及各个科室之间的差别。结果 复方氨基酸(15)双肽(2)注射液外科病房使用存在的问题有:疗程过长(>14 d),比例占6.3%;外周途径给药,比例占62.2%;此外还有7.1%的患者是单独输注该药。结论 复方氨基酸(15)双肽(2)注射液在输注方式、疗程和联合使用其他肠外营养方面存在超说明书使用的现象,需要进一步规范,促进临床更加合理使用氨基酸类营养药物。     

复方氨基酸(15)双肽(2)注射液细菌内毒素检查法建立及方法学研究

目的建立复方氨基酸(15)双肽(2)注射液细菌内毒素检查法。方法参照中国药典2005年版二部附录细菌内毒素检查法干扰试验原则〔1〕,分别用两个厂家鲎试剂对3批供试品进行干扰试验。结果当供试品稀释28.4倍时可排除对细菌内毒素检查的干扰作用。结论复方氨基酸(15)双肽(2)注射液采用细菌内毒素检查法是可行的。     

HPLC法测定小儿复方氨基酸注射液(19AA-Ⅰ)中牛磺酸的含量

目的建立HPLC法测定小儿复方氨基酸注射液(19AA-Ⅰ)中牛磺酸的分析方法.方法用SHIMADZU VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),采用甲醇流动相体系,检测波长为248nm.结果牛磺酸在8μg·mL~25μg·mL-1之间与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.68%(RSD=1.24%).结论方法操作简便、重现性好、灵敏度高、专属性强,可用于小儿复方氨基酸注射液(19AA-Ⅰ)的质量控制.     

复方氨基酸（15）双肽（2）注射液异常毒性及降压物质方法学研究

目的：建立复方氨基酸（15）双肽（2）注射液异常毒性及降压物质检查项,以确保该品种的临床用药安全。方 法：通过试验计算本品 LD50 及其 95% 可信限,并以此确定其异常毒性检查法的限值。比较注射本品与组胺标准品后所引起的麻醉猫血压下降程度,确定其降压物质检查法的限值。结果：在原有质量标准中拟增加异常毒性及降压物质检查项,异常毒性检查项的限值定为“取本品加氯化钠注射液制备成 7 倍的稀释液”,降压物质检查项的限值定为按猫体重每 1 kg 静脉注射 0.5 mL,按此限值检查结果符合规定。结论：为保证其临床应用的安全,减少不良反应的发生,应在其 原有质量标准中增加异常毒性及降压物质检查项。     

HPLC法测定复方氨基酸注射液（20AA）中焦谷氨酸和醋酸根

目的建立同时测定复方氨基酸注射液(20AA)中焦谷氨酸、醋酸根的HPLC方法。方法采用GL Sciences Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–5 mmol/L磷酸溶液(磷酸调pH 2.5),采用梯度洗脱;检测波长:210 nm;体积流量:1.0 mL/min;柱温:25℃;进样量:15μL。结果在上述色谱条件下,焦谷氨酸、醋酸根峰与各自相邻峰的分离度均大于2.0;焦谷氨酸和醋酸根的定量限分别为0.10、0.99μg/mL,检测限分别为0.03、0.30μg/mL;焦谷氨酸和醋酸根分别在0.1～120.0μg/mL、0.6～540.0μg/mL与峰面积呈良好的线性关系。焦谷氨酸和醋酸根的回收率分别为100.04%、98.39%,RSD值分别为0.12%、0.70%。结论本方法简便、灵敏度高、重现性好,适用于复方氨基酸类制剂中焦谷氨酸和醋酸根的同时检测。     

HPLC法直接测定复方氨基酸注射液中的6种氨基酸

目的:建立HPLC法直接测定复方氨基酸注射液中6种氨基酸的含量。方法:KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为50mmol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至2.4)-乙腈(94∶6),流速为1.5ml/min,检测波长为200nm,进样量10μl。结果:6种氨基酸线性回归方程的相关系数均在0.9997以上;平均回收率为100.3～101.4%,RSD均不超过0.7%。结论:本法操作简便、结果准确,可作为衍生化法的补充方法。     

高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(9AA)中抗氧剂的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定复方氨基酸注射液(9AA)中抗氧剂焦亚硫酸钠与L-盐酸半胱氨酸含量的方法。方法采用HPLC法测定。强酸型阳离子交换柱(磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物),以0.04 mol/L磷酸溶液为流动相,柱温为50℃,检测波长为200 nm,测定焦亚硫酸钠的含量;采用C18柱,以二硫代二丙酸为氧化剂,异硫氰酸苯酯柱前衍生化,梯度洗脱,检测波长为254 nm,测定L-盐酸半胱氨酸的含量。结果焦亚硫酸钠和L-盐酸半胱氨酸分别在0.04～0.36和4.24～38.12 mg/L范围内线性关系良好,回收率分别为98.6%和99.6%,RSD分别为0.90%和1.5%(n=9)。结论建立了准确高效的焦亚硫酸钠与L-盐酸半胱氨酸的HPLC测定方法,为质量标准的提高提供依据。     

水蛭提取液中的氨基酸的HPLC测定

建立了HPLC法测定水蛭提取液中总氨基酸和游离氨基酸的含量。采用ODS柱,0.02mol/L醋酸钠溶液（pH7.20）-0.1mol/L醋酸钠溶液（pH7.20）-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为338nm和262nm。总氨基酸和游离氨基酸的回收率分别为97.8%和98.3%,RSD分别为1.76%和1.90%。     

柱前衍生化HPLC法测定复方氨基酸注射液(20AA)中氨基酸含量

目的: 建立柱前衍生高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液（20AA）中包括门冬酰胺和盐酸鸟氨酸在内的18种氨基酸含量的方法。方法: 以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯（AQC）为衍生化试剂,以γ-氨基丁酸为内标,采用Kromasil C18(250 mm × 4.6 mm, 5?m)色谱柱,以140 mmol?L-1醋酸铵缓冲液(pH5.10)和乙腈-水(57∶43)溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为248 nm,进样量5?L。结果: 18种氨基酸在1.2～108.8 ?g?mL-1范围内浓度与峰面积线性相关,相关系数为0.994 7～0.999 7;在标示浓度的80％、100％、120％三个浓度水平的平均回收率为97.4％～103.1％,RSD为1.3％～3.7％(n=9)。结论: 本法操作简便,结果准确,优于现行标准的方法。     

2，4-二硝基氟苯柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液HPLC色谱条件的优化

目的:建立2,4-二硝基氟苯柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液(18AA)含量的HPLC方法。方法:以正交回归试验, 考察色谱条件(柱温27-29℃、流动相缓冲液的pH 8．2-9．2和磷酸盐浓度0．008-0．014 mol·L-1)对各氨基酸分离度的影响。结果:最佳色谱条件:柱温28℃,流动相缓冲液pH 8．2和磷酸盐浓度0．014 mol·L-1。结论:本法能很好地分离18种复方氨基酸,含量测定准确,重复性好。