常山胡柚皮黄酮类成分指纹图谱与其抗氧化活性的谱效关系研究

目的 建立常山胡柚皮黄酮类成分的指纹图谱,并对指纹图谱特征指纹峰成分与其抗氧化活性进行相关性分析。方法 采用高效液相色谱法建立常山胡柚皮黄酮类成分的指纹图谱,采用DPPH清除氧自由基能力进行体外抗氧化活性研究,对指纹图谱中的特征指纹峰成分含量及其抗氧化活性进行多元线性回归分析,初步推断指纹图谱与抗氧化活性的谱效相关性。结果 胡柚皮提取物总黄酮成分、指纹图谱特征指纹峰成分（柚皮苷与新橙皮苷）的含量与其抗氧化活性之间存在显著的线性关系。胡柚皮提取物中柚皮苷含量与其DPPH自由基的清除率呈正相关（P<0.01）,而新橙皮苷含量与其DPPH自由基的清除率略呈正相关（P<0.05）。结论 柚皮苷和新橙皮苷等黄酮类化合物可能是常山胡柚皮抗氧化作用的主要物质基础。     

天麻配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供更可靠的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Megres5-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液进行梯度洗脱,柱温为30 ℃,体积流量为0.8mL/min,检测波长为220 nm。结果 初步建立了天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,确定了6 个特征峰。结论 高效液相色谱指纹图谱可为天麻配方颗粒的鉴别和质量控制提供参考。     

注射用五味子提取物指纹图谱研究

目的 采用高效液相色谱法建立注射用五味子提取物指纹图谱,并对2015—2016年制备的40批注射用五味子提取物进行指纹图谱相似度分析。方法 试验考察了不同流动相组成和浓度、不同检测波长、不同洗脱方法、不同品牌C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）、不同流速、不同柱温等条件下供试品溶液的色谱行为,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对试验所得色谱图进行相似度分析。结果 确定了高效液相色谱检测条件,建立了20批注射用五味子提取物的对照指纹图谱（相似度不低于0.991）,确定了12个共有峰,并对5个共有峰进行了指认,其余20批供试品与对照图谱的相似度均值为0.994。结论 本试验建立的注射用五味子提取物指纹图谱可以为其质量控制提供科学的依据,为完善注射用益气复脉（冻干）质量标准提供数据支持。     

金鸡丸UPLC特征图谱研究

摘 要 目的：建立金鸡丸的超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱,为评价其质量提供依据。方法: 采用UPLC,色谱柱为Agilent proshell 120 C18 (150 mm×4.6 mm,2.7 μm),以乙腈 0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 ml·min^-1,检测波长为240 nm。结果:在特征图谱研究中,以盐酸小檗碱为参照峰,共确定出15个特征,并指认了7个峰。结论:该方法建立的金鸡丸特征图谱专属性强、重复性好,可有效控制该产品的质量。     

咽喉清口含片HPLC特征图谱质量控制方法研究

目的 考察建立咽喉清口含片高效液相色谱（HPLC）特征图谱质量控制方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为260 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃,测定10批次咽喉清口含片样品,并将所获得的色谱图导入国家药典委员会颁布的“中药色谱指纹图相似度评价系统（2012版）”,经过多点校正和数据匹配生成色谱特征图谱共有模式,计算各批次样品图谱与标准图谱的相似度,并以色谱图中绿原酸峰为参照峰,计算各色谱峰相对保留时间。结果 得到咽喉清口含片特征图谱共有模式,确认了20个共有特征峰。结论 经过方法学验证,所建立方法稳定可行,可用于咽喉清口含片的质量控制。     

加味逍遥提取物超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究并建立加味逍遥提取物(柴胡、栀子、丹皮、白芍、当归、白术、茯苓、甘草、薄荷和干姜)的超高效液相色谱指纹图谱,为加味逍遥提取物质量控制提供简便、可靠方法。方法 采用超高效液相色谱法,以UPLCTM HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)为分析柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,体积流量为0.3 mL/min,检测波长238 nm。结果 加味逍遥提取物中多数峰可以达到基线分离。用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012年版对10批样品的指纹图谱进行峰匹配,确定34个共有峰,10批加味逍遥提取物中共有峰的相对保留时间RSD值小于1%,指纹图谱的相似度均在0.97以上,选取共有峰在单味药材中除茯苓、柴胡、白术外,均找到归属。结论 该法建立的指纹图谱稳定性好,灵敏度高,可作为加味逍遥提取物的质量控制方法,并为其复杂成分的研究提供参考和依据。     

天然没药与胶质没药HPLC特征图谱研究

目的 建立天然没药与胶质没药高效液相色谱特征图谱鉴别方法。方法 采用Eclipse Plus C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm,建立天然没药与胶质没药的特征图谱,统计分析比较2种没药的差别。结果 建立了天然没药特征图谱,标定7个特征峰;建立了胶质没药特征图谱,标定2个特征峰。2种没药的成分存在明显差异。结论 所建立的2种没药的高效液相色谱特征图谱重复性好,专属性强,可用于2种没药的鉴别。     

指纹图谱技术评价不同干燥方式对地龙氨基酸组分提取物的影响

目的 对不同干燥方式所得地龙氨基酸组分提取物进行指纹图谱测定方法的研究, 比较不同干燥方式对地龙氨基酸组分提取物品质的影响。方法 采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱法, 测定并比较真空冷冻干燥、真空减压干燥和微波干燥3种方式所得地龙干燥样品以及未经干燥样品的指纹图谱, 以中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算相似度, 并进行图谱比较和指认分析。结果 建立了不同干燥技术处理的地龙氨基酸组分提取物高效液相指纹图谱, 确定了17个共有峰, 同一干燥方法不同批次干燥产品的镜像度较高, 具有良好的相似性(>0.9), 不同干燥方法所得提取物之间有较大的质量差异。结论 HPLC指纹图谱分析法可较全面的反映不同干燥技术处理的地龙氨基酸组分提取物间的差异, 可用于同类提取物干燥工艺的质量控制和工艺评价。冷冻干燥法是地龙氨基酸组分提取物最适宜的干燥方法。     

甘草HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的: 建立乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)的HPLC指纹图谱。方法: 采用反相高效液相色谱法,选用APOLLO C₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-0.5%冰醋酸为流动相梯度洗脱,采集时间为80 min,流速为1.0 ml·min^-1。结果:建立甘草药材的HPLC指纹图谱,标定甘草药材14个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论:该方法稳定,准确,可靠,为今后甘草药材质量控制提供科学依据。     

抗毒合剂HPLC指纹图谱的研究

摘 要 目的：建立了抗毒合剂的指纹图谱分析方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱条件：Agilent C₁₈ 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：0.1%磷酸水-乙腈,梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,柱温：25 ℃,检测波长：290 nm。结果: 在选定的色谱条件下确定了17个共有峰构成10批抗毒合剂的指纹特征指纹图谱,各批样品的相似度均大于0.9。结论:该法精密度高,重复性好,可为抗毒合剂的指纹图谱评价提供依据。     

小儿化痰止咳颗粒特征图谱研究与质量评价

目的 建立小儿化痰止咳颗粒的HPLC特征图谱,考察其主要组成原料吐根酊的投料情况,评价其质量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-SP（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长210 nm,柱温35℃。结果 建立了41个厂家181批样品的HPLC特征图谱,确定其中来自原料盐酸麻黄碱、吐根酊和桑白皮流浸膏的6个特征色谱峰;利用该特征图谱,发现部分厂家存在投入不合格吐根酊原料的情况。结论 该方法建立的小儿化痰止咳颗粒HPLC特征图谱专属性强,重复性好,可有效的控制该产品的质量。     

滇丹参与丹参脂溶性成分指纹图谱的比较研究

摘 要 目的： 建立滇丹参脂溶性成分的指纹图谱,并与丹参药材的指纹图谱进行比较。方法: 采用高效液相色谱法,建立指纹图谱,并用相似度评价软件对指纹图谱进行评价。结果: 滇丹参各样品脂溶性成分的指纹图谱相似度高, 与丹参药材脂溶性成分的指纹特征峰组成基本一致, 但滇丹参中几个主要脂溶性有效成分的含量均低于丹参。结论: 滇丹参与丹参药材的脂溶性成分显示较高的相似性, 但其主要成分的含量比例显示明显差异。     

HPLC法快速检验几种含黄芩、丹参中成药

摘 要 目的: 建立几种含黄芩、丹参药材药物的高效液相色谱快速鉴别方法。方法: 通过对各药物所含药材成分进行分析,采用不同的快速提取方法制备供试溶液,建立液相色谱分析方法,确定药材的液相色谱特征图谱。结果:试验中含相同药材的不同药物均具有相同的特征色谱峰,通过特征图谱色谱峰数及相对保留时间可对所含药材进行定性鉴别,与对照品色谱峰面积的比较可计算出样品中指标成分的含量。结论:本文方法可以对不同药物中所含的黄芩、丹参药材成分进行快速鉴别,对指标成分进行快速半定量,对药物质量进行快速筛查。     

菥蓂HPLC指纹图谱的建立和2种碳苷成分的含量测定

目的：采用高效液相色谱法建立菥蓂的指纹图谱,并同时测定2种主要黄酮碳苷的含量。方法：以异荭草苷和异牡荆苷为对照品,采用HSS T3色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-0.5%醋酸水溶液（15：85）为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长350 nm,柱温30℃;采用CHEMPATTERN化学计量学软件对结果进行处理分析。结果：建立菥蓂的指纹图谱,标定5个特征峰,30 min内菥蓂的主要色谱峰能够达到完全分离,对2个特征峰成分进行含量测定。13批菥蓂中异荭草苷和异牡荆苷的含量分别为0.015%~0.094%和0.034%~0.323%。结论：建立了菥蓂的指纹图谱,结合2种主要碳苷含量测定,为菥蓂药材的质量评价提供科学依据。     

雷公藤不同乙醇提取物指纹图谱及与大鼠肾小球系膜细胞的谱效关系研究

摘 要 目的：探讨雷公藤不同乙醇提取物中对大鼠肾小球系膜细胞（GMC）有增殖影响的活性成分。方法: 采用HPLC法建立5个不同乙醇浓度雷公藤提取物的指纹图谱,选择大鼠肾小球系膜细胞模型进行药效学研究,考察不同乙醇浓度雷公藤提取物对大鼠肾小球系膜细胞的增殖影响。采用偏最小二乘回归分析法分析谱效关系。结果: 建立了5个不同乙醇浓度雷公藤提取物的HPLC指纹图谱,并从HPLC指纹图谱中提取出32个能够表征含量差异的特征峰。药效研究结果表明,60 %、70 %、95 %乙醇提取物和雷公藤多苷片组均呈现一定的量效关系,随着给药量增加,细胞增殖的抑制作用越大。中、高剂量的60%提取物组的吸光度值均低于同剂量其他各提取物。采用偏最小二乘回归分析法以大鼠肾小球系膜细胞增殖抑制率为“药效”指标时,高剂量（40 μg·L^-1）下有20个峰为药效峰;中剂量（20 μg·L^-1）下有17个峰为药效峰;低剂量（10 μg·L^-1）下有15个峰为药效峰。结论:部分药效峰随着给药剂量的变化,呈现一定规律的量效关系。     

刺梨特征图谱及质量标准研究

目的 制定刺梨药材质量标准,用于刺梨的生产、监督、流通及使用等各环节的质量控制。方法 参照《中国药典》通用检测方法及相关指导原则分别制定刺梨的水分、总灰分、浸出物限度;采用特征图谱以及薄层色谱法控制刺梨整体质量。结果 刺梨特征图谱中应呈现6个特征峰,并应与对照药材参照物色谱峰中的5个特征峰保留时间相对应,另有1峰应与加入的异槲皮苷对照品参照物峰保留时间相对应。水分不得过14.0%,总灰分不得过5.0%,醇溶性浸出物不少于20.0%。结论 实验所建立的刺梨质量标准符合国家有关中药质量标准制定要求,能够以标准的形式对刺梨的质量进行控制。     

两种方法测定中药漱口水中甲硝唑的含量

摘 要 目的:建立两种中药漱口水中甲硝唑的含量测定方法。方法: 分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定中药漱口水中甲硝唑的含量。结果:紫外分光光度法中,甲硝唑在5.13～30.78 mg·L^-1的浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.999 5;平均回收率为99.89%,RSD=1.28%。高效液相色谱法中,甲硝唑在0.266～1.328μg（r=0.999 6）内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.11%,RSD=1.22%。结论:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法检测中药漱口水中甲硝唑含量的方法简便,可靠、结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

铁冬青HPLC指纹图谱

摘 要 目的: 建立冬青科植物铁冬青的HPLC指纹图谱。 方法: 采用反相高效色谱法,选用APOLLOC₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈 水为流动相梯度洗脱,采集时间55 min,流速1 ml·min^-1。结果:建立铁冬青药材的HPLC指纹图谱,标定铁冬青药材9个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论:该方法稳定,准确,可靠,为铁冬青药材质量控制提供科学依据。     

金沙藤对照提取物的质量控制研究

目的 建立基于多指标含量测定及特征图谱的金沙藤Lygodii Herba对照提取物的质量控制方法。方法 采用Waterssymmetry shield^TM RP18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈为流动相A、0.4%磷酸为流动相B,梯度洗脱（0～40 min：90%～75% B,40～45 min：75%～60% B,45 ～ 50 min ： 60%～ 10% B ）,柱温30℃,体积流量为1 mL·min^-1,检测波长为354 nm;测定3批次金沙藤对照提取物中咖啡酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷和紫云英苷的含量;建立特征图谱方法,并对3批次提取物特征峰进行指认;同时考察引湿性和水分含量。结果 咖啡酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷和紫云英苷各化合物在检测质量浓度范围内线性关系良好（r＞0.999 9）,进样精密度RSD在0.2%～0.3%,重复性RSD在0.4%～0.5%,4种成分的加样回收率在92.5%～101.0%,样品溶液中各成分在48 h内稳定性良好。3批次对照提取物中,咖啡酸质量分数为0.50%～0.64%,异槲皮苷质量分数为0.14%～0.21%,山柰酚-3-O-芸香糖苷质量分数为0.11%～0.36%,紫云英苷质量分数为0.66%～0.80%。通过建立的提取物HPLC特征图谱,确定了4个共有特征峰,并根据对照品对色谱峰进行确认,3批次提取物质量差异较小。金沙藤对照提取物水分含量为1.4%～2.3%,具引湿性。结论 建立的多指标含量测定方法和特征图谱方法简便、快速、准确性高、重复性好,可用于金沙藤对照提取物的质量控制。     

痤疮消炎洗剂HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的：制备痤疮消炎洗剂,建立测定该制剂高效液相色谱指纹图谱的方法,用于控制该制剂的质量。方法: 采用HPLC梯度洗脱法测定痤疮消炎洗剂的指纹图谱,色谱柱为 Waters XTerra MS C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈为流动相A,0.2%磷酸溶液为流动相B,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：277 nm,柱温:30℃。 结果: 标示出痤疮消炎洗剂中16个共有峰,并确证3个已知峰为黄芩苷、蒙花苷和大黄酸。结论:该法建立的痤疮消炎洗剂的H PLC指纹图谱重复性好,色谱峰信息量大,为全面控制该制剂的质量提供了可靠的方法。