氧化铝柱层析制备高纯度栀子苷的工艺研究

目的:对氧化铝柱层析技术制备高纯度栀子苷的工艺进行研究。方法:以精制品中栀子苷(质量分数>90%)的转移率为指标,分别考察了氧化铝的种类、粒径、径高比、洗脱剂的种类和洗脱剂的用量等工艺参数,优选氧化铝柱层析技术纯化栀子苷的最佳工艺。结果:氧化铝柱层析工艺为:取适量层析用中性氧化铝(100～200目),装入玻璃柱中,径高比为5∶1,栀子苷粗提物的上样量为氧化铝用量的1/30,将其溶于少量蒸馏水中作为上样液,将上样液慢慢加入到氧化铝层析柱中,上样后用95%乙醇冲洗氧化铝柱,洗脱液用量为60倍柱体积。收集乙醇洗脱液,减压回收乙醇,干燥,得白色粉末状样品。结论:该工艺简便易行,效率高,可用于制备质量分数高于90%的栀子苷。     

大孔树脂与氧化铝联用纯化南五味子总木脂素的工艺优选

目的:优选大孔树脂与氧化铝联用对南五味子总木脂素提取液的纯化工艺。方法:以除杂率和五味子酯甲转移率的综合评分为指标,采用正交试验考察树脂用量、乙醇体积分数和乙醇用量对南五味子总木脂素大孔树脂纯化工艺的影响;通过单因素试验考察南五味子总木脂素的氧化铝吸附除杂工艺。采用紫外分光光度法测定总木脂素含量,HPLC测定五味子酯甲、五味子甲素的含量。结果:最佳纯化工艺为取2/3～4/3倍量LSA-7型大孔树脂,加85%乙醇6 BV洗脱,洗脱液过1倍药材量氧化铝柱吸附除杂。结论:该优选工艺合理、稳定可行,适用于工业生产。     

酶法提取蛹虫草中虫草素的研究

目的 研究UPLC浏定虫草素的方法及酶法提取蛹虫草中虫草素的工艺条件.方法 对酶种类、酶用量、酶解温度、酶解时间、酶解pH值进行考察,确定最佳提取工艺.结果 中性蛋白酶提取蛹虫草中虫草的最佳工艺为:酶用量1.5%,酶解温度50℃,酶解pH值5.5,酶解时间60 min.结论 该工艺条件下,虫草素提取得率为0.732%,与未加酶的热水浸提相比,虫草素提取得率增加6.2倍.     

西洋参总皂苷的分离纯化工艺

目的:研究大孔吸附树脂法纯化西洋参总皂苷的工艺条件及参数.方法:以西洋参总皂苷含量为指标,考察上样液质量浓度、洗脱溶媒及其用量、除杂溶媒及其用量等条件,优选大孔树脂纯化工艺条件.结果:西洋参总皂苷最佳纯化工艺为0.8 BV上样液(0.5 g·mL-1)通过HPD-300大孔树脂,4 BV水洗,3 BV 10％乙醇洗脱,5 BV 70％乙醇洗脱,收集70％乙醇洗脱液,以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Re计总皂苷纯度为50.83％.结论:采用该优选方法可较好地分离、纯化西洋参总皂苷.     

蜘蛛香总缬草三酯提取物的纯化工艺优选

目的:优选蜘蛛香总缬草三酯提取物的纯化工艺.方法:采用动态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验考察上样量、洗脱流速、洗脱溶剂及其用量对总缬草三酯富集纯化工艺的效果.结果:采用ADS-8型大孔吸附树脂,优选的纯化工艺为上样量42.3 mg·g-1,上样液质量浓度1.692 g·L-1,用30％乙醇除杂,用95％乙醇6 BV洗脱,洗脱流速2 mL·min-,总缬草三酯纯度51％,出膏率26％.结论:优选的纯化工艺稳定可靠、重复性好.     

用均匀设计法优化蛇葡萄素的提取与纯化工艺

目的:优选蛇葡萄素的提取工艺。方法:采用均匀设计法安排实验,以蛇葡萄素得率及纯度为评价指标,考察乙醇浓度,回流次数及时间对蛇葡萄素提取率的影响,同时考察石油醚萃取次数,活性炭用量及重结晶次数对蛇葡萄素纯化程度的影响,优选出合理的提取工艺。结果:提取优化条件:乙醇浓度90%,回流4次,每次1.5h;纯化优化条件:石油醚萃取3次,每100 g原药材加活性炭1 g,重结晶3次。结论:本工艺稳定可行,提取率高,可作为提取蛇葡萄素生产工艺的参考。     

氧化铝柱纯化吴茱萸提取液中总生物碱和柠檬苦素的研究

目的研究中性氧化铝柱纯化吴茱萸总生物碱和柠檬苦素的工艺。方法以转移率和质量分数为评价指标,对水沉工艺的pH值,氧化铝柱色谱的上样量、洗脱剂的种类、洗脱剂体积和洗脱体积流量进行考察。结果水沉工艺的pH值为3,氧化铝柱色谱的上样量20g,洗脱剂为醋酸乙酯-二氯甲烷(70∶30),洗脱剂用量为5BV和洗脱速度为2BV/h。结论氧化铝柱色谱对吴茱萸活性成分吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素的纯化方法可行,经济简便,效率较高。     

多指标优选蛹虫草提取工艺

目的:优选蛹虫草的提取工艺。方法:用多指标综合评分法,采用L9(34)正交试验设计,以虫草素、腺苷、尿苷、多糖及出膏率为检测指标,考察了4种因素(溶剂用量、乙醇体积分数、提取时间、提取次数)对其提取工艺的影响。结果:蛹虫草最佳提取工艺条件为加8倍量水,煎煮3次,每次1 h。结论:本研究优化了蛹虫草的提取工艺,并为蛹虫草的进一步利用和产品开发提供了实验依据。     

HPLC法测定蛹虫草子实体及其培养基的虫草素含量

目的:建立蛹虫草子实体及其培养基中虫草素(Cordycepin)含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,选用YMC-PackC18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(20:80),流速为1mL/min,检测波长为260nm,柱温为30℃,分析时间为20min。结果:蛹虫草子实体中虫草素含量为0.503mg/g,平均加样回收率(n=9)为100.8%(RSD=1.33%);蛹虫草培养基中虫草素含量为0.118mg/g,平均加样回收率(n=9)为101.7%(RSD=1.82%)。结论:本方法分离度好、精密度高、专属性强、灵敏度高,可用于蛹虫草子实体及其培养基的质量评价。     

冬凌草甲素超声提取与纯化工艺

目的优化冬凌草甲素超声提取工艺,并探讨其纯化工艺。方法 HPLC法测定冬凌草甲素含有量,Box-Behnken设计考察超声时间、超声温度和液料比对提取率的影响,硅胶柱层析结合重结晶法进行纯化。结果最佳条件为超声时间30 min,超声温度50℃,液料比25∶1,提取率为4.79 mg/g。石油醚-丙酮梯度洗脱结合重结晶法可得到含有量99.17%的冬凌草甲素。结论该方法提取率高,纯化效果好,可用于冬凌草甲素的超声提取和纯化。     

蛹虫草中虫草素分离纯化工艺研究进展

本文介绍了蛹虫草和虫草素的性状功效以及检测和提取工艺,主要综述了虫草素的分离纯化工艺的研究进展。离子交换树脂法是目前分离纯化虫草素的常用方法,超临界CO2萃取在分离蛹虫草中核苷类成分方面也取得了进展,并提出大孔吸附树脂技术可能会成为虫草素分离纯化新的手段。     

川牛膝中杯苋甾酮的提取、分离及纯化工艺研究

目的研究从川牛膝中提取分离提纯杯苋甾酮的实用生产工艺。方法生药材回流提取正交实验,大孔树脂分离富集最佳条件筛选,硅胶柱层析纯化试验。结果川牛膝药材用70%乙醇加热回流提取两次为最佳提取工艺;大孔树脂分离富集杯苋甾酮工序中,用50%乙醇以0.8 BV/min的速率洗脱为最佳分离工艺;硅胶柱层析纯化工序中,以氯仿-90%乙醇(10∶1)为洗脱液为佳;最后经重结晶可得杯苋甾酮结晶。结论川牛膝经提取、大孔树脂分离、硅胶柱层析纯化获得杯苋甾酮的工艺简便、实用、经济,适用于小量生产。     

蛹虫草生药学研究

目的 对不同产地和不同培养基蛹虫草进行生药学研究.方法 采用性状鉴别、显微鉴别、水分及灰分测定的方法,并用高效液相色谱法对其主要成分虫草素进行含量测定.结果 除柞蚕蛹为寄主者外,大米为培养基者性状及显微方面无明显差异;不同产地及不同培养基者,其水分均＜6%,灰分均≤5%;虫草素含量差异明显,柞蚕蛹为寄主者,其含量为4.26 mg/g,大米为培养基者,沈阳产含量为3.24 mg/g,山东产含量为1.69 mg/g,吉林产含量为1.41 mg/g.结论 实验结果可为蛹虫草的生药鉴定、质量标准制定及进一步开发利用提供依据.     

橘核中柠檬苦素类物质纯化工艺

目的:优选橘核中柠檬苦素类物质的大孔树脂纯化工艺。方法:通过静态吸附-洗脱试验综合考察16种不同厂家和极性大孔树脂对橘核中柠檬苦素类物质的纯化效果,筛选最佳树脂型号。通过单因素试验考察HPD-722型大孔树脂对柠檬苦素类物质的动态吸附-洗脱条件,包括清洗剂用量、上样液质量浓度、洗脱剂浓度及用量等。结果:HPD-722型大孔吸附树脂对柠檬苦素类物质的纯化效果最佳;最佳纯化工艺为上样液质量浓度在3.503 3~5.403 4 g·L-1,上样流速1~2 BV·h-1,样品溶液pH 6,水洗用量1 BV,80%乙醇6 BV为洗脱剂,洗脱流速2 BV·h-1,洗脱液pH 7;洗脱液中柠檬苦素类物质纯度82.82%,其中柠檬苦素22.53%,诺米林45.90%。结论:采用HPD-722型大孔吸附树脂纯化橘核中柠檬苦素类物质的工艺可行性较高,可有效提高柠檬苦素类物质纯度。     

首乌藤多糖脱色脱蛋白纯化工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂对首乌藤多糖纯化的最佳工艺条件及参数.方法 以首乌藤多糖保留率、脱色率和解吸率为考察指标,对10种大孔吸附树脂进行了初步筛选,确定最佳树脂,然后以多糖保留率、脱色率和蛋白脱除率为评价指标,考察上样浓度、洗脱流速、上样量和洗脱剂用量等因素对优选树脂脱色脱蛋白纯化工艺的影响,确定最佳树脂的工艺参数.结果 确定最佳的工艺参数是选用树脂DA-201,上样浓度1086.6mg/L,最大上样量2倍柱床体积,8倍柱床体积溶剂洗脱,流速1.0 mL/min,此时多糖保留率、脱色率和蛋白脱除率分别可达到85.42％,38.37％和31.84％.结论 大孔吸附树脂对首乌藤多糖有较好的脱蛋白和脱色素效果,安全且操作简便,便于在首乌藤多糖的制备中推广使用.     

聚酰胺树脂分离纯化忍冬藤叶中绿原酸的工艺优选

目的:优选忍冬藤叶中绿原酸的分离纯化工艺条件.方法:以绿原酸含量为指标,通过单因素试验考察聚酰胺树脂的静态和动态吸附、解吸性能,并考察上样量、水洗用量、洗脱剂种类和用量;以绿原酸纯度和保留率为指标,采用L9(34)正交试验考察洗脱流速、洗脱剂浓度和用量对忍冬藤叶中绿原酸的分离纯化工艺的影响.结果:优选的分离纯化工艺为绿原酸上样量10 mg·g-1树脂,用2 BV水洗除杂,加3 BV 65％乙醇洗脱,洗脱流速0.4 BV·h-1,收集洗脱液.结论:优选的工艺合理、稳定可行,可为工业化分离纯化绿原酸提供参考.     

星点设计-效应面法优化刺五加总黄酮大孔树脂纯化工艺

目的:应用星点设计-效应面法优化刺五加总黄酮大孔树脂纯化工艺。方法:以上样质量浓度、乙醇浓度、乙醇洗脱用量为自变量,总黄酮洗脱率为因变量,对自变量中各水平多元线性回归及二项式拟合,用星点设计-效应面法优化出最佳纯化工艺。结果:单因素试验基础上,选择AB-8型大孔树脂,结合实际确定最佳纯化工艺为上样质量浓度为0.2g/m L,乙醇浓度为80%,乙醇洗脱用量为6.0BV,在此最佳条件下,总黄酮洗脱率的最大值达92.5%,与预测值(91%)相符。结论:采用星点设计-效应面法优化的大孔树脂纯化工艺方法简便,稳定可行,预测性好。     

大孔树脂纯化芦笋总皂苷的工艺研究

目的研究芦笋总皂苷的大孔树脂纯化工艺。方法采用静态及动态吸附解吸试验优选适宜的大孔树脂,并优化纯化条件。结果 S-8型树脂对芦笋总皂苷有较好的吸附和洗脱效果,并具有良好的脱色效果,其最佳纯化条件为上样质量浓度1 mg/mL,上样量60 mL/g树脂,用pH 7的75%乙醇洗脱,洗脱剂用量为10 mL/g树脂。纯化后得提取物中芦笋总皂苷的质量分数可达50.15%,脱色率为92.23%。结论 S-8型大孔树脂用于富集芦笋总皂苷效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

大孔吸附树脂纯化倒卵叶五加中紫丁香苷的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化倒卵叶五加中紫丁香苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定紫丁香苷含量,通过静态吸附-洗脱试验考察大孔树脂型号,利用单因素试验考察上样量、吸附流速、洗脱机浓度及用量对纯化工艺的影响.结果:选用XDA-1型大孔树脂,其纯化工艺条件为上样量每g树脂吸附3.5 mg紫丁香苷,吸附流速1 BV·h-1,用9 BV 40％乙醇于2BV·h-1流速洗脱,紫丁香苷纯度由5.4％提高到23.1％.结论:XDA-1型大孔树脂可用于纯化倒卵叶五加提取液,紫丁香苷收率和纯度均达满意效果.     

基于均匀设计法分析铁元素对虫草素产量的影响

目的:利用均匀设计法分析铁元素对虫草素产量的影响。方法:采用均匀设计实验,以虫草素含量为检测标准,考察Fe2+添加量、Fe3+添加量及添加时间对虫草素产量的影响,并确定最佳方案。结果:利用均匀设计法得到的最佳实验方案为当Fe2+浓度为1.5 g·L~(-1),Fe3+浓度为1.3 g·L~(-1),第10天添加时可在每升蛹虫草发酵培养液中得到910.7 mg虫草素,与空白对照组相比含量提高了36.32%。结论:在培养基中添加铁元素会提高液体发酵蛹虫草产虫草素的产量。