盐酸恩丹西酮含量测定方法的研究

采用高效液相色谱法及非水滴定法两种方法对盐酸恩丹西酮进行含量测定。高效液相法采用外标法峰面积定时 。线性范围０．４－２．０μｇ。ｄｊｄ ｉｉ ｉｕｍ ｐｇ ｉｆ ｔｆｑｐｅｔ ｙｍ ｒｎｖｉ     

哌嗪雌酚酮对老年大鼠腰椎骨代谢的影响

目的研究新合成化合物哌嗪雌酚酮对雌性老年大鼠腰椎骨代谢及子宫的影响。方法 32只 2 2月龄SD大鼠 ,随机分为 4组 :对照组 (生理盐水 0 .1mL/kg·d-1) ,哌嗪雌酚酮高、中、低剂量组 (2、1和 0 .5mg/kg·d-1) ,皮下注射 30d ,取第 5腰椎行不脱钙骨制片骨形态计量学测量分析 ,同时取子宫称重。结果与对照组比较 ,哌嗪雌酚酮组骨量增加。其中中剂量 (1mg)组骨形成增加 ,骨吸收降低 ,骨量增加差异有显著性 ;子宫重量无明显变化。结论哌嗪雌酚酮可有效预防老年大鼠骨质减少 ,中剂量 (1mg)组效果最明显 ,且无明显刺激子宫的副作用     

四环素—哌嗪雌酚酮对小鼠骺板I型胶原表达的影响

目的：研究四环素－哌嗪雌酚酮（XW630）对胚胎小鼠骺板I型胶原的表达的影响。方法：采用胚胎小鼠体外培养模型，通过免疫组织化学手段，观察XW630对I型胶原蛋白表达水平的影响。结果：当培养基中XW630浓度为10^-7mol/L和10^-8mol/L时，各区I型胶原蛋白免疫组织化学染色阳性细胞面积与对照组相比均显著增加；与同浓度的雌酚酮组相比，106-7mol/L XW630组增殖区和肥大区阳性细胞面积增加。当浓度降至10^-9mol/L，只有肥大区阳性细胞面积增加。随浓度升高，各区阳性细胞面积呈增加趋势。结论：在体外培养条件下，XW630剂量依赖地上调小鼠骺板静止区、增殖区和肥大区I型胶原蛋白的表达水平。     

四环素-哌嗪雌酚酮对小鼠骺板Ⅰ型胶原表达的影响

目的研究四环素-哌嗪雌酚酮(XW630)对胚胎小鼠骺板Ⅰ型胶原的表达的影响.方法采用胚胎小鼠体外培养模型,通过免疫组织化学手段,观察XW630对Ⅰ型胶原蛋白表达水平的影响.结果当培养基中XW630浓度为10-7 mol/L和10-8 mol/L时,各区Ⅰ型胶原蛋白免疫组织化学染色阳性细胞面积与对照组相比均显著增加;与同浓度的雌酚酮组相比,10-7 mol/L XW630组增殖区和肥大区阳性细胞面积增加.当浓度降至10-9 mol/L时,只有肥大区阳性细胞面积增加.随浓度升高,各区阳性细胞面积呈增加趋势.结论在体外培养条件下,XW630剂量依赖地上调小鼠骺板静止区、增殖区和肥大区Ⅰ型胶原蛋白的表达水平.     

两种测定司帕沙星含量方法的研究

目的：探讨两种测定司帕沙星含量的方法。方法：分析高效液相色谱及非水滴定法测定司帕沙星含量的结果。结果：用高效液相色谱法,司帕沙星对照品线性范围为5-25mg.L^-1,r=0.9999,RSD为0.69%;RSD为0.15%。结论：两种方法操作简便。结果准确。     

两种测定司帕沙星含量方法的研究

目的探讨两种测定司帕沙星含量的方法。方法分析高效液相色谱及非水滴定法测定司帕沙星含量的结果。结果用高效液相色谱法,司帕沙星对照品线性范围为5～25mg·L-1,r=0.9999,RSD为0.69％;非水滴定法,RSD为0.15％。结论两种方法操作简便,结果准确。     

诺氟沙星锌含量测定方法的研究

选用络合滴定法，原子吸收光谱法，非水滴定法等方法对诺氟沙星的含量进行了比较测定，结果表明络合滴定方法简捷，准确而费用又低；ＲＳＤ为０．１５％。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中3种氨基酸含量

目的 建立柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中天冬氨酸、酪氨酸和缬氨酸3种氨基酸含量的方法。方法 采用酸水解法制备氨基酸样品溶液,以异硫氰酸苯酯柱前衍生化后进行高效液相色谱分析。采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm),梯度洗脱,流动相A为0.1 mol/L醋酸钠缓冲液- 乙腈(93∶7),流动相B为乙腈- 水(4∶1),流速1.0 mL/min,柱温为43 ℃,检测波长254 nm,进样量20 μL。结果 氨基酸衍生溶液在36 h内保持稳定,3种氨基酸在线性范围内峰面积与浓度的相关系数均大于0.999 0,加样回收率(n＝6)分别为95.62%、101.26%和100.00%。结论 所建立的检测方法稳定可靠,精密度和重复性良好,可用于蝉蜕中天冬氨酸、酪氨酸、缬氨酸含量测定。     

丹皮酚的提取分离与含量测定方法的研究

目的以赤芍药材中的丹皮酚作为研究对象,建立高效液相色谱的测定方法,研究不同提取方法对丹皮酚含量测定的影响。方法分别采用超声法、索氏提取法、加热回流法、浸渍法从赤芍药材中提取分离丹皮酚。以DIKMA Technologies DiamonsilTM C18(5m,250mm×4.6mm)为色谱柱,以甲醇-水(4555)为流动相,流速为1mL·min-1,柱温为30℃,紫外检测波长为274nm,测定不同提取方法下的丹皮酚含量。结果丹皮酚在1.05~5.25μg·mL-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,方法重复性RSD=1.28%,并且专属性、精密度、回收率以及稳定性等结果均较好。而在不同的提取方法中,以超声提取法的提取效率最高。结论本法灵敏度高,操作简便,结果准确,可作为赤芍中丹皮酚含量测定的方法。同时对优化提取工艺具有一定的指导作用,值得应用于大生产中。     

肝脏血液灌流中活性炭用量对阿霉素吸附效果的影响

目的以活性炭作为吸附剂,确定阿霉素在血液灌流法治疗肝癌时所用吸附剂的最佳用量,以减少阿霉素的毒副作用。方法采用含阿霉素的血浆灌注于不同组合量的活性炭柱,用柱切换高效液相色谱法测定阿霉素的灌注前后血药浓度。结果A组(150g×1支)、B组(150g×2支)、C组(150g×3支)、D组(150g×4支)及E组(150g×5支)活性炭柱对阿霉素的吸附率分别为20.19%、27.60%、55.98%、56.42%、57.13%,经方差分析有极显著性差异,经两两比较的q检验,C、D及E组间无显著性差异。结论除D组与E组P>0.05外,其它三个低剂量活性炭组中任意两组皆为P<0.01,故150g×3支活性炭柱为活性炭吸附剂的最佳用量,该用量的确定为血液灌流法治疗肝癌提供了理论依据。     

Determination of taurine in biological samples by high-performance liquid chromatography using 4-fluoro-7-nitrobenzofurazan as a derivatizing agent

Objective A highly sensitive and rapid high‐performance liquid chromatography method with pre‐column derivatization with 4‐fluoro‐7‐nitrobenzofurazan was developed for determination of taurine in biological samples,including plasma,brain,and liver.Methods The optimum derivatization reaction temperature was 70℃,and at this temperature the reaction was complete within 3 min.The derivatized taurine was separated using phosphate buffer (0.02 mol/L,pH 6.0):acetonitrile (84:16,v/v) as the mobile phase at a flow r...     

炎痛喜康的含量测定法

炎痛喜康(piroxicam)是一种新型非甾体消炎镇痛药物,结构为:根据其具有碱性基因、且在紫外区具有强吸收的特征光谱,本文以非水溶液滴定法及紫外分     

青风藤中青藤碱的提取分离方法比较研究

目的:比较研究青风藤中青藤碱的提取与测定方法。方法:采用方法l和方法2提取青藤碱;选用正相 色谱柱1:ZORBAX　RX-SIL柱(4.6mm×150mm,5μm),流速为0.6ml·min-1和反相色谱柱,2:SUPELCOSIL 柱(4.6mm×250mm,5μm),流速为0.8ml·min-1;甲醇 乙二胺(100∶0.125)为流动相;检测波长为262nm。结 果:两种方法的青藤碱均在0.519-2.595μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9996);方法回收率为95%～ 101%之间。结论:两种方法均可行、可靠、可控。     

非水电位滴定法测定盐酸莫西沙星含量的方法研究

目的探究非水电位滴定法降发美．分析化学[M]．第6版．北京：人民卫生出版社,2007：152—179．]测定盐酸莫西沙星含量的方法。方法以0．01mol／L盐酸溶液一无水甲醇（1：8）为溶剂,用甲醇钠滴定液（O．1mol／L）进行滴定。结果非水电位滴定法：方法精密度RSD为0．46％（n=9）,平均回收率为100．O％。结论非水电位滴定法的测定结果与高效液相色谱法在统计学上无显著性差异,方法简便快速,结果准确可靠。     

HPLC测定新复方大青叶片中维生素C含量的方法研究

目的:建立测定新复方大青叶片中维生素C含量的HPLC方法.方法:采用Thermo C18色谱柱,0.03 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH3.0)-甲醇(95:5)为流动相,流速为0.7ml·min-1,检测波长为243 nm.结果:用该方法测定维生素c的线性范围在1～100μg·ml-1(r=0.9998),平均回收率分别为98.9%(RSD=1.3%,n=6).结论:该测定方法专属性好、准确、灵敏,可用作该品种的定量质控标准.     

孟鲁司特钠片降解产物的HPLC法测定研究

目的探讨孟鲁司特钠片降解产物的测定方法,以有效控制药品的质量。方法采用用高效液相色谱法测定孟鲁司特钠片降解产物,Agilent ZORBAX XDB C8色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液为流动相A,乙腈为流动相B梯度洗脱,流速1．2mL／min,检测波长为254nm,采用杂质对照品法测定降解产物。结果孟鲁司特钠浓度在1．035648—6．213888μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,主药与降解产物能达到较好的基线分离。结论该方法灵敏度高,专属性强,准确可靠,可用于药品控制。     

用HPLC法同时测定洗必泰及有关杂质对氯苯胺的研究

采用反相高效液相色谱法同时测定了洗必泰及有关杂质对氯苯胺浓度。用Ｚｏｒｂａｘ－Ｃ＿８柱，０．２ｍｏｌ／ＬＮａＨ＿２ＰＯ＿４（ｐＨ３．０）－甲醇（４９．５：５０．５）为流动相，非那西丁为内标，２４０ｎｍ波长检测。本法简便准确，重现性好。洗必泰和对氯苯胺分别在１５～２００μｇ／ｍｌ和６０～１２００μｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），最低检测限分别为１．３３μｇ／ｍｌ和７．５μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＝３：１），平均回收率分别为１００．１％和１０３．１％。相对标准偏差Ｒ５０％分别为１．４１％和１．１４％。     

比色法与高效液相色谱法对丹参酚酸含量测定比较研究

[目的]对比色法和高效液相色谱法进行比较,确定丹参酚酸总量与单一成分间的对应关系。[方法]对比色法和高效液相色谱法分别进行方法学考察,并对不同提取方法、不同产地药材进行两种测定方法的对比。[结果]两种方法均稳定可行,结果具有正相关性。[结论]可以一种方法的测定结果对应换算,故可用单一方法得出总酚酸或丹酚酸B的含量。     

HPLC法测定羌药关节炎散中丹皮酚的含量

目的：采用HPLC法测定羌药关节炎散中丹皮酚的含量。方法：色谱柱为Ultimate XB-C18色谱柱（4.6×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液（40∶60,v/v）,流速为1 mL·min^-1,检测波长为274 nm,柱温为30℃。结果：丹皮酚在4.106-5.60μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,关节炎散中丹皮酚平均含量为3.96 mg·g^-1。结论：实验所建立的HPLC方法可用于关节炎散中丹皮酚的含量测定。