HPLC法测定乌蕨中原儿茶酸及原儿茶醛的含量

目的:建立乌蕨中原儿茶酸、原儿茶醛的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱:迪马Diamonsil ODS C18(4.6mm×150mm,5μm);Agilent ODS C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.4%磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1.0ml/min,进样量:5μl;柱温30℃;检测波长:280nm。结果:原儿茶酸在0.16176-1.2132μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.99996;平均回收率为96.70%,RSD为1.30%;原儿茶醛在0.06030-0.45225μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.99996,平均回收率为96.18%,RSD为1.10%。结论:该方法测定乌蕨中原儿茶酸、原儿茶醛的含量,结果准确,重复性、稳定性好。     

铁苋菜中原儿茶酸和原儿茶醛含量的高效液相色谱法测定

目的建立RP-HPLC测定不同产地铁苋菜中原儿茶酸和原儿茶醛的含量。方法依利特ODS C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(25︰75)为流动相,流速:1.0 ml/min;检测波长:260 nm;柱温:25℃。结果原儿茶酸在0.09~1.8μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为99.62%(RSD=0.41%);原儿茶醛在0.03~0.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.45%(RSD=1.18%)。结论该方法简便、快速、准确可靠,可为铁苋菜的质量控制提供依据。     

HPLC同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量的方法。方法色谱柱为Agilent XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶8),B为0.1 mol/L醋酸铵溶液(每1000 m L加冰醋酸0.5 m L),梯度洗脱;流速:1 m L/min;检测波长:235 nm;柱温:25℃。结果乌头碱在0.072~0.648μg具有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.29%,RSD=1.25%;新乌头碱在0.062~0.648μg具有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.12%,RSD=0.85%;次乌头碱在0.064~0.384μg具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.57%,RSD=1.07%;苯甲酰乌头原碱在0.056~0.672μg具有良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为98.11%,RSD=0.61%;苯甲酰新乌头原碱在0.055~0.993μg具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.27%,RSD=1.10%;苯甲酰次乌头原碱在0.078~0.702μg具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.08%,RSD=1.38%。结论本方法操作简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可作为复方藤乌软膏中乌头类生物碱的含量测定方法。     

丹七片中4种成分的HPLC定量测定

目的:为制定丹七片(丹参,三七)的质量控制方法。方法:采用HPLC法分别同时测定了丹参素与原儿茶醛,三七皂苷R1与人参皂苷Rg1的含量。结果:通过方法学考察,丹参素钠的进样量在0.164~3.28μg(r=0.999 99),原儿茶醛的进样量在0.013~0.52μg(r=0.999 999),三七皂苷R1的进样量在0.2~6μg(r=0.999 97),人参皂苷Rg1的进样量在0.824~24.72μg(r=0.999 96)范围内,呈良好的线性关系。丹参素钠的平均回收率为98.34%(n=9),RSD为2.03%;原儿茶醛的平均回收率为100.64%(n=9),RSD为2.96%;三七皂苷R1的平均回收率为98.97%(n=9),RSD为2.81%;人参皂苷Rg1的平均回收率为98.93%(n=9),RSD为0.57%。结论:方法简便、准确、重现性好。可准确控制丹七片的质量。     

HPLC 法测定壮腰健肾胶囊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量

目的:建立HPLC法测定壮腰健肾胶囊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量。方法:大连依利特C18柱(Hypersil ODS2,4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-磷酸(10 90 0.2)为流动相;检测波长为280nm;流速:1.0mL/分;柱温:25℃;结果:原儿茶酸在20-320μg/mL的浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9);原儿茶醛在5-80μg/mL的浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9)。原儿茶酸平均回收率为98.6%,RSD为0.70%,原儿茶醛平均回收率为101.2%,RSD为1.52%,说明回收率良好。结论:此法简便、准确、重现性好,可用于壮腰健肾胶囊的质量控制。     

金乌骨通胶囊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量测定

目的:建立测定金乌骨通胶囊中原儿茶酸和原儿茶醛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法;色谱条件:安捷伦C18柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-1%冰醋酸溶液为流动相(梯度洗脱),流速:1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:256nm。结果:原儿茶酸在0.0793~0.4758μg范围内、原儿茶醛在0.00526~0.3153μg范围内呈良好的线性关系;原儿茶酸平均回收率为97.01%,RSD为1.41%(n=6);原儿茶醛平均回收率为98.19%,RSD为1.82%(n=6)。结论:原儿茶酸峰与原儿茶醛峰及其他杂质峰能够有效分离,其方法简便,准确度、灵敏度高,重现性和稳定性好,能够满足本品有效成分质量控制的要求。     

高效液相色谱测定参松养心胶囊中原儿茶醛的含量

目的建立测定复方中成药参松养心胶囊中原儿茶醛含量的方法。方法采用高效液相色谱法测定,Linksil-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:0.5%的冰醋酸=32:68;流速为0.8 m L/min;检测波长为280 nm;柱温为室温。结果原儿茶醛在2~20μg/m L线性范围内,线性关系良好,相关系数为0.999。平均回收率在97.8%(n=5),RSD=1.70%。结论所建立原儿茶醛含量测定HPLC方法准确性好,重现性好,快速准确。     

RP-HPLC法同时测定痛经宁胶囊中4种有效成分

目的建立同时测定痛经宁胶囊(白芍、丹参、当归等)中丹参素钠、原儿茶醛、芍药苷和丹酚酸B的RP-HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈(2∶1)(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230 nm;柱温30℃。结果丹参素钠、原儿茶醛、芍药苷、丹酚酸B分别在0.140 48～1.404 8μg(r=0.999 9),0.005 22～0.052 2μg(r=0.999 6),0.166 56～1.665 6μg(r=0.999 8)和0.091 52～0.915 2μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.57%(RSD为1.07%),96.54%(RSD为1.37%),97.37%(RSD为1.16%)和98.26%(RSD为1.81%)。结论该法简捷、准确、重复性好,可用于痛经宁胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定杏香兔耳风中3种活性成分的含量

目的建立同时测定杏香兔耳风中原儿茶酸、原儿茶醛和绿原酸含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,以ALLtech C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-1%冰醋酸水溶液(7∶93)为流动相,检测波长280 nm,流速:1.5 m l.m in-1,柱温40℃。结果原儿茶酸、原儿茶醛和绿原酸的线性范围分别为0.022 11~0.442 2μg(r=0.999 8),0.015 01~0.210 2μg(r=0.999 9),0.098 32~1.966 4μg(r=0.999 9);回收率分别为98.39%(RSD=1.90%),97.89%(RSD=2.11%),98.27%(RSD=2.22%)。结论该法简便、准确、重现性好,适用于杏香兔耳风中3种成分的同时测定。     

高效液相色谱法测定健肝灵胶囊中原儿茶醛的含量

目的建立健肝灵胶囊中原儿茶醛的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Lanbo Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(13∶87),流速1.0 mL/min;柱温30℃,检测波长280 nm。结果原儿茶醛进样量在0.082 56~0.577 92μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率97.6%(RSD=1.2%,n=6)。结论该方法灵敏,准确,稳定,重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定心可舒丸中丹参素、原儿茶醛及葛根素

目的建立HPLC法同时测定心可舒丸中丹参素、原儿茶醛及葛根素的方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为Agilent Exlipce XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.3%磷酸溶液(12︰88)为流动相,体积流量1 mL/min,柱温35℃,检测波长269 nm。结果丹参素在0.013～0.254μg(r=0.999 4),原儿茶醛在0.021～0.414μg(r=0.999 8),葛根素在0.100～2.000μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.18%、97.39%、98.06%(n=6),RSD分别为0.9%、1.1%、1.4%(n=6)。结论本方法分析时间短且重复性和稳定性较好,可降低工作量,减少检验成本,为更好地控制心可舒丸的质量提供依据。     

HPLC同时测定冠心丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的:建立同时测定冠心丹参胶囊(丹参,三七,降香)中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的HPLC方法.方法:采用HPLC法,色谱柱:VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0.03 mol/L醋酸铵溶液(甲酸调pH2.4)(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm.结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在3.310～18.66μg(r=0.999 9)、0.039 50-0.2370μg(r=0.999 6)、0.750 0-4.500 μg(r=0.999 5)和0.059 20～0.3550 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99.73%(RSD=1.05%)、100.20%(RSD=1.25%)、99.97%(RSD=1.12%)、99.89%(RSD=1.34%).结论:本方法简便,结果准确,可用于冠心丹参胶囊的质量控制和治疗药物监测.     

HPLC同时测定调经活血片中芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷的含量

目的:采用HPLC同时测定调经活血片中芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷的含量。方法:采用Elipse-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(14∶86),流速1.00 mL·min-1,柱温25℃,检测器DAD,检测波长230 nm(芍药苷),316 nm(阿魏酸),360 nm(金丝桃苷)。结果:芍药苷在160.0~1280.0μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.38%,RSD1.51%;阿魏酸在67.5~540.0μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.33%,RSD1.21%;金丝桃苷在17.2~137.6μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率98.71%,RSD1.27%。结论:该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于调经活血片的质量控制。     

车前草中乌索酸和齐墩果酸含量的反相高效液相色谱法测定

目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定车前草中主要成分乌索酸和齐墩果酸的含量。方法采用高效液相色谱法。使用Nova-Pak C18柱(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为甲醇:水(88:12,V/V),流速为0.8 m l/m in,检测波长为210 nm,柱温25℃。结果乌索酸在0.456~4.104μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.2%,RSD=1.1%;齐墩果酸在0.156~1.384μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为101.6%,RSD=1.7%。结论方法灵敏、准确、专属性强,重现性好,可作为车前草药材的质量控制方法。     

UPLC波长切换法测定玉叶清火片中3种成分的含量

目的:建立UPLC波长切换法测定玉叶清火片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法:采用Agilent ZORBAX RRHD C18(2.1 mm×100mm,1.8μm)色谱柱;流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)系统梯度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温:30℃,波长切换时间序列采样:0~6 min为238 nm,6~16min为225 nm,16~25 min为254 nm。结果:栀子苷进样量在0.026~0.232μg范围内线性关系良好(r=0.9997,n=5),平均回收率为99.95%,RSD为1.05%(n=9);穿心莲内酯进样量在0.025~0.222μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为99.92%,RSD为1.19%(n=9);脱水穿心莲内酯进样量在0.015~0.137μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为99.12%,RSD为1.52%(n=9)。结论:该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相二极管阵列检测法同时测定丹参粉针剂中4种水溶性成分的含量

目的:建立高效液相二极管阵列检测法同时测定丹参粉针剂中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和迷迭香酸4种水溶性成分的含量.方法:采用Diamonsil TM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以5%冰醋酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温:30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为298nm.结果:在此色谱条件下4种水溶性成分可完全分离.丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和迷迭香酸的线性范围分别为0.164 4～2.630μg(r=0.999 9),0.007 420～0.118 7 μg(r=1.000 0),0.008 770～0.140 3μg(r=1.000 0),0.019 44～0.31l 0μg(r=1.000 0).平均回收率丹参素为101.6%(RSD为1.1%),原儿茶酸为102.2%(RSD为1.8%),原儿茶醛为101.3%(RSD为2.0%),迷迭香酸为100.9%(RSD为1.6%).结论:本方法快速简便,4组分分离良好,可用于丹参粉针剂的质量控制.     

RP-HPLC法测定不同批次苦味叶下珠胶囊中原儿茶醛的含量

目的:建立HPLC法测定不同批次苦味叶下珠胶囊中原儿茶醛的含量。方法:采用RP-HPLC测定6批苦味叶下珠胶囊中原儿茶醛的含量。采用ZORBAX C18(2.1×100mm,3.5μm),流动相为甲醇-0.1%冰醋酸(5∶95),流速为0.2ml.min-1,检测波长为280nm,柱温为30℃。结果:原儿茶醛在0.027～0.0860μg内线性关系良好,平均回收率为96.59%,RSD为1.67%(n=6)。质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=4462X-10.4119(r=0.999 8)。6批苦味叶下珠胶囊中均能检出原儿茶醛,含量差异不大。结论:本研究建立的方法简便,结果准确,可用于苦味叶下珠胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定返魂草药材及其颗粒中四种酚酸类成分含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定返魂草药材及其颗粒中的原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的含量。方法:利用Agilent 5TC-C18(250mm×4.6mm,0.5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.4%甲酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0~10min,94%B;10~50min,96%→86%B),流量1.0mL/min,柱温25℃,检测波长280nm。结果:四种酚酸成分均达到基线分离,原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的进样量分别在2.88~90μg/mL(r=0.999 9)、8~250μg/mL(r=0.999 9)、6.4~200μg/mL(r=0.999 8)、2.56~80μg/mL(r=0.999 9)范围内呈现良好的线性关系,返魂草药材中四种酚酸平均加样回收率分别为100.06%(RSD=1.34%)、99.69%(RSD=1.18%)、99.71%(RSD=1.19%)、99.92%(RSD=0.89%),返魂草颗粒中四种酚酸平均加样回收率为100.07%(RSD=0.68%)、100.56%(RSD=1.37%)、100.43%(RSD=1.29%)、99.82%(RSD=0.98%)。结论:该方法简便、准确,适用于测定返魂草药材及返魂草颗粒中原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的含量。     

反相高效液相色谱法测定大黄药材五种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定大黄药材中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法对大黄药材中5种蒽醌及其苷的含量进行测定。色谱条件如下,色谱柱:E M erck L i Chrospher100RP-18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%高氯酸(85∶15),流速0.8 m l/m in,柱温40℃,检测波长为254nm。结果在此色谱条件下,各蒽醌成分达到基线分离,且峰形良好。芦荟大黄素线性回归方程为:Y=-2 410 537 466 1X,r=0.999 4,在0.016~0.160μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为104.8%,RSD=1.65%;大黄酸线性回归方程为Y=2 148 5 440 831X,r=0.999 7,在0.012~0.120μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为104.0%,RSD=2.71%;大黄素线性回归方程为Y=1 653 4 923 143X,r=0.999 8,在0.017~0.166μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为101.4%,RSD=1.86%;大黄酚线性回归方程为Y=5 823 6 496 978X,r=0.999 8,在0.029~0.286μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为103.2%,RSD=1.93%;大黄素甲醚线性回归方程为Y=3 827 3 385 073X,r=0.999 6,在0.008~0.079μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为102.0%,RSD=1.85%。结论分析方法快速、灵敏、准确,所有待测组分峰分离度良好,达到定量检测的要求。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B 6种水溶性成分。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-5%冰醋酸,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;进样体积20μL;柱温30℃;检测波长286 nm。结果在此色谱条件下6种水溶性成分可完全分离。丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别为87.68~438.40 ng(r=0.999 3),29.68~148.40 ng(r=0.999 7),14.03~70.16 ng(r=1.000 0),30.40~152.00 ng(r=0.999 9),103.70~518.40 ng(r=0.999 6),193.20~966.00 ng(r=0.999 6)。平均回收率丹参素为98.2%(RSD为0.27%),原儿茶酸为98.4%(RSD为1.2%),原儿茶醛为99.2%(RSD为1.3%),阿魏酸为98.9%(RSD为0.96%),迷迭香酸为98.1%(RSD为0.82%),丹酚酸B为99.3%(RSD为0.31%)。结论该方法简单、准确、重现性好,可用于冠心宁注射液的质量控制。