HPLC测定白带丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立白带丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,用C18柱(150×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05mol/L三乙胺溶液(用磷酸调PH值至3.0)(35∶65)为流动相,检测波长347nm。结果:盐酸小檗碱的线性范围为0.060～0.300μg;相关系数r=0.9994,平均回收率为99.634%,RSD=0.45%(n=5)。结论:所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地控制白带丸的质量。     

高效液相色谱法同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷及盐酸小檗碱含量

目的建立HPLC法同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷和盐酸小檗碱含量。方法以Sepax Bio-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃。结果橙皮苷和盐酸小檗碱分别在0.04975~0.49750μg、0.03542~0.35420μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000);平均加样回收率分别为98.52%、97.57%,RSD分别为1.20%、1.04%。结论本试验建立的方法简单、方便、稳定、准确,可同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷和盐酸小檗碱含量。     

通关丸提取物大孔树脂洗脱部位有效成分含量比较

目的:比较通关丸在大孔树脂洗脱部位中知母皂苷BⅡ和盐酸小檗碱的含量,为通关丸质量标准的建立提供依据。方法:DiamonsilR C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水-甲酸(35∶65∶0.1,v/v)为流动相;流速:1mL/min,并用ELSD检测器测定知母皂苷BⅡ;以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(32∶68∶0.5∶0.3,v/v)为流动相;检测波长:345nm;流速:1mL/min,测定盐酸小檗碱。结果:知母皂苷BⅡ、盐酸小檗碱均在70%乙醇洗脱部位可达到基本洗脱,知母皂苷BⅡ含量为6.62%,盐酸小檗碱含量为17.46%。结论:该方法简便、快捷,为通关丸质量标准的建立提供了依据。     

高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法 .方法 采用ODS C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=54∶46(磷酸调pH2.5),检测波长为263 nm,柱温为25 ℃, 流速1.0 ml·min-1.结果 盐酸小檗碱和黄芩苷分别在10.0～60.0 μg1-051-05ml-1(r=0.999 2)和25.0～150.0 μg·ml-1 (r=0.999 1)内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为99.24 %和98.66 %.结论 该方法 简便、准确、重复性好,可同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量.     

RP-HPLC同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的:建立同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的液相色谱方法。方法:采用Agilent ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸-0.3%三乙胺为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;柱温为40℃;检测波长为225nm。结果:盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在5.00～500.00(R2=0.9992)、1.13～30.00(R2=0.9999)、1.25～50.00(R2=1)μg.mL-1范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为105.04%(RSD=3.04%)、92.98%(RSD=1.23%)、97.90%(RSD=1.44%)。结论:本方法准确、可靠、灵敏度高、重复性好,可用于左金丸制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定加味左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱的含量

 目的建立同时测定加味左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量的反相离子对液相色谱法。方法采用Agilent ZOR-BAX SB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-乙腈-15 mmol·L^-1SDS水溶液(20∶40∶40,pH 7.5)流动相,检测波长343 nm。结果盐酸小檗碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为12～120和0.45～6.81 mg·L^-1,盐酸小檗碱的回收率为99.21%,RSD=1.60%;吴茱萸次碱的回收率为101.40%,RSD=3.32%。结论采用本方法同时测定加味左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量具有简便、快速、准确等优点。     

HPLC法测定金花消痤丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立金花消痤丸中盐酸小檗碱的含量测定法。方法采用HPLC法测定含量:AgilentEclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(33:67)为流动相,检测波长327nm,流速1.0mL/min;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱分离完全,加样回收率为96.6%,RSD为1.7%。结论本方法简便,快速,准确。     

HPLC法测定素清丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC法测定素清丸中的盐酸小檗碱含量。方法:采用Phenomenex C18 Gemini(250×4.6mm,5u)色谱柱,柱温为室温,以甲醇-0.2%磷酸溶液(45:55)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长:265nm。结果:盐酸小檗碱进样量0.215μg～1.075μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.09%,RSD=1.3%(n=5)。结论:方法简便,结果准确,可作为本品质量控制的有效方法。     

山黄微丸的制备及质量控制研究

目的:研究山黄微丸的制备方法,建立测定山黄微丸中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用DLB-3型多功能制粒包衣机,离心-流化造丸法制得山黄微丸。采用HPLC法,C18柱,乙腈-0.1%磷酸=50∶50(每100 mL加0.1 g十二烷基磺酸钠)为流动相,检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在0.043 3μg~0.693 5μg之间线性关系良好。平均回收率为98.86%,RSD=1.98%。盐酸巴马汀在0.061 0μg~0.366 0μg之间线性关系良好,平均回收率为98.97%,RSD=1.88%。结论:离心-流化造丸法制得山黄微丸质量可控。     

多波长RP-HPLC法同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱

目的建立同时测定导赤丸(黄连、栀子、黄芩、大黄、连翘、木通、玄参、天花粉、赤芍、滑石粉)中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法采用多波长RP-HPLC,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱依次为A:15%～20%(0.00～10.00)min,A:20%～25%(10.00～15.00)min,A:25%～35%(15.00～25.00)min;柱温为室温;体积流量为1.0 mL/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)和340 nm(盐酸小檗碱)。结果栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.037 5～0.337 5μg(r=0.999 7),0.0368～0.736μg(r=0.999 9)和0.039～0.351μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.95%、102.83%和98.61%;RSD分别为2.63%、1.90%和2.98%。结论方法简便,结果准确,重复性好,适用于同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱。     

二妙丸的质量标准研究

目的:建立二妙丸中有效成分盐酸小檗碱含量测定方法及定性鉴别方法。方法:采用离子对色谱法测定二妙丸中盐酸小檗碱含量。色谱柱:Damonsi(TM)C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相∶乙腈-0.1%磷酸(50∶50)(每100mL加入十二烷基磺酸钠0.1g),检测波长265nm。结果:建立了HPLC测定二妙丸中盐酸小檗碱含量方法。结论:方法简便快速,准确,为该制剂的质量分析建立了可靠的控制方法。分析方法稳定可靠,能作为本丸剂的质控标准。     

高效液相色谱法测定舒经通络丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立舒经通络丸中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为DikmaC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(48∶52)(每1000 mL加磷酸二氢钾3.4 g、十二烷基硫酸钠1.7 g、磷酸0.25 mL)为流动相;检测波长为345 nm。结果:盐酸小檗碱在0.02～0.112μg间线性良好(r=0.9995,n=5)。回收率为99.2%,RSD=1.61%(n=6)。结论:方法简便,快速,准确,可作为该制剂的质控方法。     

HPLC测定蒙药吉日顺-8中盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法,测定蒙药吉日顺-8中盐酸小檗碱含量。方法:采用WondaSil C__(18)-WR(4.6mm×150mm,5μm);乙腈-0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾(25∶75)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);检测波长为265nm;柱温30℃;进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱在10.16124～35.56434μg(R=0.9995)范围内与峰面积值线性关系良好。平均回收率为98.77%,RSD为1.89%。结论:本方法快速准确、稳定可靠,可用于吉日顺-8中盐酸小檗碱含量测定。     

HPLC法测定舒利通颗粒中巴马丁和小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定舒利通颗粒中巴马丁和小檗碱含量的方法。方法:色谱柱:Kromasil-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(28∶72);流速:1 mL.min-1;检测波长:345 nm;柱温:室温。结果:盐酸巴马丁在0.016~0.080μg范围内(r=0.999 8),盐酸小檗碱在0.027~0.135μg范围内(r=0.999 9)呈良好的线性关系。盐酸巴马丁平均回收率为99.74%,RSD=2.67%(n=5);盐酸小檗碱平均回收率为103.53%,RSD=1.48%(n=5)。结论:此方法简捷、准确性、重复性好、专属性强,可供用于舒利通颗粒的质量标准研究。     

UPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中3种成分含量

目的:建立UPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.5m L/min;柱温30℃;检测波长240 nm(0~5 min),270 nm(5~12.5 min)。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷分别在11.5~115.0μg/m L(r1=0.9999)、10.5~105.0μg/m L(r2=0.9999)、12.5~125.0μg/m L(r3=0.9999)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.83%(RSD=2.53%)、98.67%(RSD=1.96%)、99.21%(RSD=2.95%)。结论:该方法快速、简便、灵敏度高、重复性好,可用于万氏牛黄清心丸的质量控制。     

UPLC法测定黄地降糖胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定黄地降糖胶囊中盐酸小檗碱的色谱分析方法。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为345nm;流速为0.3mL/min。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0083~0.083μg范围内线性关系良好,R=0.9999,仪器精密度RSD值为0.93%(n=6),重复性试验中盐酸小檗碱含量的RSD为0.69%(n=6),平均加样回收率为97.48%,RSD%为1.82%(n=6)。结论:该方法简便、准确度高、重复性好,适用于黄地降糖胶囊的质量控制和评价。     

高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 制定消糖灵胶囊中盐酸小檗碱的含量控制标准.方法 采用高效液相色谱法对方中的盐酸小檗碱进行含量测定,采用Discovery C18 4.6 mm×150 mm 色谱柱,流动相为乙腈-0.025 mol/L磷酸溶液(2575),检测波长350 nm.结果 盐酸小檗碱选样量在0.005 33～0.213 2μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系.平均回收率为98.5%(n=9),RSD为1.6%.结论 该方法简便,准确.     

HPLC测定糖脂益片中盐酸小檗碱含量

目的:建立测定糖脂益片(黄芪、生地、黄连等)中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:以Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相∶乙腈-0.1%磷酸溶液(40:60)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g);检测波长:265nm;流速:1.0ml.min-1。结果:盐酸小檗碱线性范围为6.24μg.ml-1~31.2μg.ml-1,r=0.9992(n=5);平均回收率为98.89%,RSD为0.97%(n=9)。结论:用该法测定糖脂益片中盐酸小檗碱的含量,操作简单、重复性好、精密度高。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

 目的 建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱：MZ C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相：水-乙腈(71:29)，含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343 nm;流速：1 mL·min^-1。结果 盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6 500和7500。盐酸巴马丁回归方程为7=-433 601+93 680 500×,r= 0.9999,线性范围0.1674?0.837 2μg，平均回收率为98.7% (n=5，RSD 1.3%)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887 699+95 231 971X,r=0.999 9，线性范围0.378 9?1.894μg，平均回收率为99.2%(n=5，RSD1.6%)。结论 该法操作简便,结果准确，可用于黄柏石青散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。     

复方地柏丸中黄柏的鉴别及含量测定

目的:建立复方地柏丸中黄柏的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。用Symmetry shield C18(3.9×150mm,5μm)分析柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(46∶54)(每100mL加十二烷基磺酸钠0.2g);检测波长:265nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:35℃。盐酸小檗碱进样量在0.0652～0.3260μg之间线性关系良好,r=0.9992(n=5),平均回收率为100.5%,RSD=1.19%(n=6)。结论:用该法可对复方地柏丸中黄柏进行质量控制,操作简单、重复性好、精密度高。