复方败毒汤中落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷含量的UPLC测定

目的建立UPLC同时测定复方败毒汤中落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷含量的分析方法,为制定该制剂的质量控制方法及标准提供参考依据。方法分别采用HPLC和UPLC对复方败毒汤中落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷的含量进行同时测定。结果 HPLC法测定30min,各成分色谱峰未实现分离,90min未获得满意分离度;采用UPLC法测定,各成分色谱峰分离度较好,其最佳色谱条件为Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm);流动相为乙腈(A)-0.1%醋酸(B)梯度洗脱,0~8min,2%~4%A,8~10min,4%~10%A,10~11min,10%~11%A 11~12min,11%~13%A,12~23min,13%~15%A,23~30min,15%~20%A,30~35min,20%~25%A;检测波长275nm;流速为0.3ml/min;柱温35℃;进样量3μl。结论与HPLC法相比,UPLC法具有超高分离度、超高速度、超高灵敏度等特点,尤适于分析中药复方,为复方败毒汤的质量控制提供了实验依据和新的方法。     

UPLC同时测定不同产地连翘中8种成分

目的:建立不同产地连翘(青翘、老翘)中8种成分的UPLC含量测定方法。方法:采用超高效液相色谱法,BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相甲醇(A)-水(B)(各含0.1%甲酸)梯度洗脱(0~2 min,10%~20%A;2~3 min,20%~30%A;3~6 min,30%~60%A;6~6.01 min,60%~10%A;6.01~9 min,10%A);柱温40℃,流速0.4 m L·min~(-1),检测波长235 nm,进样量2μL。结果:该方法在6 min内实现对连翘中芦丁,连翘酯苷A,(+)松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷,vlaolinol,(-)-落叶松树脂醇,连翘苷,(+)松脂素,连翘脂素8种成分的完全基线分离,精密度、稳定性和重复性RSD均3%,各成分的回收率在98.8%~101.4%,RSD 1.0%~1.9%。结论:该方法简便、快捷、准确且灵敏度高,可为连翘的质量评价提供依据。主成分分析结果提示不同产地、采收、加工方法都是影响药材质量的关键因素。     

HPLC同时测定连翘药材及提取物中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量

目的:建立连翘药材及提取物中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量测定方法.方法:应用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在354,329,277 nm波长下检测芦丁、连翘酯苷A和连翘苷.采用Sunfire C18(4.6 mm ×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2％冰醋酸溶液(B),梯度洗脱(0 min,14％A;15min,18％ A;40 min,30％ A),流速1 mL· min-1,柱温40℃.结果:芦丁、连翘酯苷A和连翘苷分别在0.098～4.9,0.24 ～12.0,0.1 ～5.0 μg线性关系良好,平均回收率分别为98.63％,98.97％,102.18％,RSD分别为7.94％,0.93％,1.63％.结论:方法精密度高、重复性好,能够应用于连翘药材及提取物的质量控制.     

HPLC同时测定栀黄止痛贴中栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱含量

目的建立同时测定栀黄止痛贴中栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱含量的HPLC方法。方法 Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0~10 min,15%A;10~30min,15%A→70%A;30~35 min,70%A→10%A),流速为1.0 m L·min-1,柱温为25℃,检测波长分别为0~15 min时244nm(测定栀子苷、芍药苷),15~35 min时254 nm(测定小檗碱、大黄素)。结果栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱进样量分别在1.20~7.20μg(r=0.9996)、1.66~9.98μg(r=0.9996)、4.32~25.92μg(r=0.9997)和1.34~8.06μg(r=0.9996)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.4%、98.2%、97.45%和97.38%,RSD分别为2.57%、2.25%、1.25%和1.51%。结论本含量测定方法简单、可靠,为栀黄止痛贴的质量控制提供了可靠的方法。     

HPLC多波长切换法同时测定野生山楂中芦丁、金丝桃苷及槲皮素含量

目的:建立同时测定山楂果实中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的分析方法。方法:采用HPLC多波长切换法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm):流动相:乙腈(A)-0.025mol/L磷酸水(B),梯度洗脱依次为0～15min(18%A～18%A),15～30min(18%A～40%A);检测波长363nm(0～18min),371nm(1～30min);流速:0.9mL/min;柱温:28℃。结果:芦丁、金丝桃苷及槲皮素的线性范围分别为0.06296～0.3148μg、1.0512～5.2560μg、0.06240～0.3120μg。平均加样回收率分别为100.59%、99.27%、100.03%,RSD分别为2.00%、1.99%、1.92%。结论:该方法简便、快速、准确,重现性好,可用于山楂果实中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的同时测定。     

不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量测定

目的:考察不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量。方法:采用HPLC法,以TIANHE C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈∶水∶醋酸(15∶85∶0.2)为流动相,检测波长为332nm,流速为1.0mL.min-1。结果:连翘酯苷A在0.010~0.810g.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.61%。不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量在0.99%~6.97%之间。结论:不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量均不同。     

连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨△

目的:通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据.方法:采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18 (2) 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL· min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4％冰醋酸溶液(15:85),检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1.结果:连翘苷在3.33 ～ 13.32 μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.30％,RSD=1.4％;连翘酯苷A在4.17 ～6.69 μg具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.26％,RSD=1.8％.结论:连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗.     

双波长HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量

目的:建立以双波长HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒中哈巴苷、哈巴俄苷含量的方法。方法:色谱柱Dikmaonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~18min,5%A;18~25min,5%~29%A;25~55min,29%A;55~56min,90%A;56~60min,5%A;检测波长为210nm(哈巴苷)和278 nm(哈巴俄苷),体积流速1ml/min;柱温:30℃。结果:哈巴苷、哈巴俄苷的进样量线性范围分别为0.03931μg~0.4914μg、0.005835μg~0.04862μg,回归方程分别为Y=20.511X+1.0747,r=0.9997、Y=122.46X+0.596,r=0.9997;二者的平均加样回收率分别为96.0%、102.2%,RSD分别为1.3%、1.2%(n=6)。结论:所建立的双波长法能方便、快速地对中药中多种成分同时测定,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC波长切换同时测定知柏地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量

目的:建立HPLC同时测定知柏地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%~7%A;5~26 min,7%A;26~45 min,7%~20%A;45~55 min,20%~60%A;55~65 min,60%A),流速1 m L·min-1,柱温40℃,波长切换(0~45 min,在240 nm波长下检测莫诺苷和马钱苷;46~65 min,在274 nm波长下检测丹皮酚)。结果:莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.055 5~1.11μg(r=0.999 9),0.076 4~1.528μg(r=0.999 9),0.098 2~1.964μg(r=0.999 9);平均回收率分别为100.6%,101.6%,101.9%,RSD分别为2.5%,1.8%,1.5%。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于知柏地黄丸的质量控制。     

HPLC同时测定连翘花及叶中绿原酸等活性成分的含量

目的:建立同时测定绿原酸、连翘酯苷、芦丁、连翘苷含量的高效液相色谱测定方法;比较连翘花、不同生长时期连翘叶、连翘药材中的含量差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以Supelcosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.8%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温25℃。结果:绿原酸在0.125～12.500μg、连翘酯苷在0.125～12.500μg、芦丁在0.175～17.500μg、连翘苷在0.125～12.500μg线性关系良好,平均加样回收率为98.43%～99.97%,RSD<5%(n=6)。结论:该方法准确可靠,结果稳定,可用于连翘样品中绿原酸、连翘酯苷、芦丁和连翘苷的同时测定,且各活性成分在连翘花、不同生长时期连翘叶及连翘药材的含量存在差异。     

多波长RP-HPLC测定山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素含量

目的:建立同时测定山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的分析方法。方法:采用多波长RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.025mol/L磷酸水(B),梯度洗脱依次为0～15min(18%A～18%A),15～30min(18%A～40%A);检测波长为363nm(0～18min),371nm(18～30min);流速:0.9mL/min;柱温:28℃。结果:芦丁、金丝桃苷及槲皮素的线性范围分别为0.3148～1.5740μg、0.4205～2.1024μg、0.0261～0.1305μg。平均加样回收率分别为100.29%、99.42%、98.86%,RSD分别为1.79%、1.46%、1.50%。结论:该方法简便、快速、准确,重现性好,可用于山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的同时测定。     

维C银翘片中6种有效成分含量的高效液相色谱法同时测定

目的建立同时测定维C银翘片中对乙酰氨基酚、绿原酸、马来酸氯苯那敏、连翘酯苷A、甘草苷和牛蒡子苷等6种组分的高效液相色谱法。方法采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex Gemini 5μC_(18)柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-1%醋酸(B)溶液,梯度洗脱,0min,5%A;10min,10%A;15min,20%A;40min,25%A;45min,45%A;60min,100%A,体积流量1.0 ml/min,检测波长280 nm,柱温35℃。结果对乙酰氨基酚、绿原酸、马来酸氯苯那敏、连翘酯苷A、甘草苷和牛蒡子苷分别在12.5~75μg、0.25~1.5μg、0.15~0.9μg、0.175~1.05μg、0.035~0.21μg、0.35~2.1μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9991,平均加样回收率(n=6)分别为101.27%、99.17%、102.69%、98.37%、102.63%、99.21%,RSD分别为1.11%、0.84%、1.28%、1.08%、3.45%、1.41%。结论实验方法准确灵敏、重复性好,在50%甲醇溶液中超声提取30 min,适用于维C银翘片中这6个成分的测定,为维C银翘片制剂的质量评价提供研究基础。     

连翘含量测定方法优化及青(老)翘质量控制标准建立探讨

为了优化连翘含量测定方法,该文首先通过《中国药典》含量测定方法对各种连翘供试品的制备方法进行了评价,优选出了供试品的制备方法,即30倍70%甲醇超声提取0.5 h。该方法可满足同时提取连翘酯苷A和连翘苷的要求,并能达到最佳效果。其次,通过方法学考察建立了同时测定连翘酯苷A和连翘苷的HPLC方法,色谱条件乙腈(A)-0.4%冰醋酸溶液(B)梯度洗脱,0~33 min,15%A,33~43 min,15%~25%A,43~60 min,25%A;检测波长为277,330 nm。最后,利用该文方法和《中国药典》方法对10份青翘和5份老翘的连翘酯苷A和连翘苷进行了含量测定。结果表明:该文所建立的HPLC测定方法有效、快速、简便,符合含量测定要求。同时发现连翘酯苷A和连翘苷的含量在青翘和老翘中具有显著性差异,因此,建议两者指标成分的限量值应分别制订。该研究结果为连翘药材含量测定方法的建立和青(老)翘质量控制标准分别建立提供了依据。     

HPLC法同时测定金银花及金芪降糖片中9种成分的含量

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C 9种成分的含量。[方法]色谱柱为Waters SymmetryShieldTM RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(0.1%磷酸,B),线性梯度洗脱:0~5 min,10%~13%A;5~20 min,13%~15%A;20~30 min,15%~18%A;30~45 min,18%~20%A;45~52 min,20%~23%A;52~70 min,23%A,体积流量1.0 mL/min,检测波长327 nm;柱温25℃。[结果]9种成分均能达到基线分离,线性关系良好,加样回收率在95%~105%。在该方法下测定了16批金银花药材、11批金芪降糖片中9种成分的含量。[结论]该法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C 9种成分的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据。     

HPLC法测定蒙药甘露解毒丸中连翘酯苷A的含量研究

目的:建立高效液相色谱法测定蒙药甘露解毒丸中连翘酯苷A的含量。方法:色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.4%冰醋酸(15∶85,V/V)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长330nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:连翘酯苷A在0.1～1.4μg范围内呈现良好线性关系,线性方程为Y=2302379X+2377(r=0.9999,n=6);专属性良好;精密度和稳定性的RSD分别为0.40%和0.80%。平均加样回收率为94.34%,RSD为1.26%(n=9)。测定两批甘露解毒丸样品,平均含量为0.7772 mg/g, RSD为0.71%。结论:高效液相色谱法测定连翘酯苷A的含量操作简便,重现性好,灵敏度较高,适用于甘露解毒丸中连翘酯苷A的含量测定。     

高效液相法同时测定连翘中芦丁和连翘酯苷A的含量

目的:建立连翘中芦丁和连翘酯苷A的含量测定方法.方法:运用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为Thermo ODS C18(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为甲醇-2 g/L冰醋酸溶液(20:80),检测波长329 nm.结果:芦丁、连翘酯苷A的进样量分别在0.021 1～0.422 0μg(r =0.999 9)、0.015 3 ～0.306 0 μg(r =0.999 9)范围内呈良好线性关系;两种成分的平均回收率分别为102.7％ (RSD=2.4％,n=6)、103.5％(RSD=1.3％,n=6).结论:本方法简便、准确性、稳定性好,适用于连翘的分析测定.     

HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷的含量

目的 建立HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷含量的方法。方法 色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm×5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长326 nm测定绿原酸含量,230 nm下测定连翘苷含量,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量为10μl。结果 绿原酸、连翘苷分别在0.21～1.23μg(r=0.999)、0.19～1.14μg(r=0.999)范围内呈良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性RSD均低于2%;绿原酸、连翘苷的加样回收率分别为97.9%、98.5%,RSD分别为1.92%、1.11%;小儿感冒颗粒中绿原酸的含量为0.076 mg/g,连翘苷含量为0.093 mg/g。结论 HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷的含量,该方法简便快捷,用于小儿感冒颗粒的质量评价。     

HPLC同时测定利胆片中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立了高效液相色谱法同时测定利胆片中黄芩苷和绿原酸含量的方法。方法:采用Capcell Pak C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.3%磷酸水(B)梯度洗脱(0~8 min,87%A;8~9 min,87%~67%A;9~15min,67%A;15~16 min,67%~87%A;16~20 min,87%A),检测波长315 nm,柱温30℃,流速1 m L·min-1,进样量10μL。结果:利胆片中黄芩苷和绿原酸两种成分均达到基线分离,黄芩苷在0.001 0~0.049 9 g·L-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率98.62%(RSD 1.1%);绿原酸在0.005 3~0.026 7 g·L-1(r=0.999 3)线性关系良好,平均回收率98.98%(RSD0.3%)。结论:该测定方法快速,结果准确、可靠,可用于利胆片中黄芩苷和绿原酸的含量测定。     

HPLC同时测定复方双花咀嚼片中5个成分

目的:建立RP-HPLC同时测定复方双花咀嚼片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。方法:采用RP-HPLC法,依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.2%甲酸(B),梯度洗脱(0~8 min,4%~13%A;8~24 min,13%~14%A;24~25 min,14%~26%A;25~65 min,26%~33%A;65~70 min,33%~50%A),流速1 m L·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.282 5~2.825 0μg(r=0.999 5),0.086 8~0.867 5μg(r=0.999 7),0.480 0~4.800 0μg(r=0.999 5),0.158 8~1.587 5μg(r=0.999 5),0.148 8~1.487 5μg(r=0.999 4)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.3%,RSD 1.2%;97.8%,RSD 1.1%;98.9%,RSD 1.4%;97.6%,RSD 1.0%;99.0%,RSD 1.5%。结论:该方法简洁、可靠、专属性强,可用于复方双花咀嚼片的质量控制。     

RP-HPLC测定六味五灵片中齐墩果酸和连翘苷的含量

目的:建立六味五灵片中齐墩果酸和连翘苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,测定齐墩果酸的流动相为甲醇-2g/L磷酸水溶液(80∶20),流速1.0 m L/min,检测波长205 nm,柱温25℃;测定连翘苷的流动相为乙腈-水(25∶75),流速1.0 m L/min,检测波长277 nm,柱温25℃。结果:齐墩果酸和连翘苷的线性范围分别为0.6~1.2μg和0.143 7~2.874 0μg,平均回收率分别为99.34%(RSD=1.53%)和100.16%(RSD=0.68%)。结论:建立的含量测定方法重复性好、简单易行,适用于六味五灵片的质量控制。