超高效液相色谱测定前列安通片中的芍药苷含量

目的:采用超高效液相色谱(UPLC)建立前列安通片中芍药苷的检测方法。方法:采用ACQUITY UPLCTMBEHC18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水-醋酸(15:85:0.15)为流动相,流速为0.2 ml/min,检测波长230 nm,芍药苷的保留时间为2.24 min。结果:实验表明,芍药苷浓度在5~100μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.0%(n=6)。结论:本方法快速、简单,分离度和灵敏度高,可用于对前列安通片中芍药苷的快速测定。     

高效液相色谱法测定藿香清胃片中栀子苷的含量

目的 建立测定藿香清胃片中栀子苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(12∶88)为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长238 nm,柱温40℃.结果 栀子苷浓度在0.07～0.64 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.5%～103.5%,RSD=1.12%(n=6).结论 本法简便、快捷、准确,灵敏度高,重现性好,可用于检测藿香清胃片中栀子苷的含量.     

HPLC法测定阿司匹林维C片中阿司匹林的含量

目的采用HPLC法测定阿司匹林维C片中阿司匹林的含量。方法色谱柱:AgilentC18柱(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(23:5:5:67);检测波长:276nm;流速:1.0mL/min;进样量10μL。结果阿司匹林在0.5～200μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R=0.9994),平均回收率为99.09%,RSD为0.3%(n=6)。结论本方法简便可行,准确可靠,可用于制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定骨力片中淫羊藿苷的含量

目的建立高效液相谱对骨力片中淫羊藿苷含量测定的方法,为制剂的质量控制提供依据。方法以淫羊藿苷为含量测定指标,色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm×5μm);流动相:乙腈-水(25∶75),流速:1.0 ml/min,检测波长:270 nm。结果淫羊藿苷的回归方程:y=1 259.462 5x-1.051 2,r=1.000 0,加标回收率为97.7%,RSD为0.74%。结论该方法具有样品处理简便、测定周期短、灵敏度高、重现性好、专属性强的特点,可以有效地控制骨力片的质量。     

高效液相色谱法测定沙梅消渴片中牛蒡苷的含量

目的测定沙梅消渴片中牛蒡苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:AICHROMTMReliaSil C18 5μm 150mm×4.6mm;流动相:乙腈-水(25:75);流速:1.0mL/min;检测波长:280nm;理论板数按牛蒡苷峰计算应不低于3000。结果在0.5576~2.788μg范围内,峰面积积分值与进样量呈良好线性关系,回归方程为Y=880321.3773X+163975.8,相关系数r=0.9997。平均回收率为96.68%(n=6),RSD%=1.35%。结论该法专属性强,灵敏度高,稳定性好,可作为沙梅消渴片制剂质量控制的定量方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定保健食品中芍药苷的含量

目的建立测定保健食品中芍药苷含量的方法。方法采用固相萃取(SPE)-反相高效液相色谱(HPLC)法,选用HPHypersilODS型色谱柱,流动相为甲醇∶水=30∶70,紫外检测波长232nm。结果在0.276~5.52μg范围内,线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为96.6%,RSD为1.4%。结论本法操作简便,结果准确,适用于测定保健食品中芍药苷的含量。     

HPLC法测定双黄连合剂中黄芩苷含量

目的建立测定双黄连合剂中有效成分黄芩苷含量的有效方法。方法色谱柱为Waters C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1,v/v/v),流速1.00 ml/min,进样量10μl,检测波长274 nm,柱温30℃。结果黄芩苷在53.295~532.950μg/ml(r=0.999 0)考察的线性范围内,线性关系良好,黄芩苷成分平均回收率95.35%(RSD=1.0%),符合含量测定要求。结论采用高效液相色谱法测定双黄连合剂中的黄芩苷成分,结果准确,方法操作简便,可将此方法用于双黄连合剂质量控制。     

高效液相色谱法测定桂龙咳喘宁胶囊中芍药苷的含量

目的 准确测定桂龙咳喘宁胶囊的有效成分芍药苷的含量,以便在保证临床疗效的同时做到用药精确.方法 选用大连伊利特HypersilBDS C18色谱柱(200×4.6mm,5μm)分离芍药苷,流动相为乙腈0.1%磷酸水溶液(18:82),检测波长为230nm,柱温为35℃,采用高效液相色谱法进行测定.结果 芍药苷的进样量与吸收面积在0.26-2.6g范围内的线性关系比较好,其平均回收率为98.13%.结论 高效液相色谱法用于测定桂龙咳喘宁胶囊芍药苷的含量,具有快速、简便、准确、稳定、可重复性、精密性较高、专属性强等特点,实用价值显著.     

清咽喷雾剂和口服液的药物研制

目的:制备清咽喷雾剂并对其进行质量控制.方法:运用薄层色谱法鉴别连翘;采用高效液相色谱法进行连翘苷的含量控制,色谱柱为EclipseXDB-C18柱(250mm×4 6mm,5μm),流动相:氯仿-甲醇(6∶1),检测波长为277nm.结果:01～0.5g/L浓度范围内连翘苷呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.01%,RSD=0.86%(n=5).结论:本制备工艺简便可行,含量测定快速准确,可用于本制剂的质量控制.     

保健食品中总黄酮醇苷测定方法研究

目的建立保健食品中总黄酮醇苷的酸水解-高效液相色谱测定方法。方法采用甲醇回流提取总黄酮醇苷,酸水解法水解为槲皮素、山柰素和异鼠李素3种苷元,用高效液相色谱仪测定3种苷元含量,计算总黄酮醇苷含量。结果甲醇-25%盐酸(4∶1)在85℃水浴中回流提取0.5 h能使样品完全水解。最佳色谱条件:ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.6%磷酸溶液(47∶53),柱温:35℃,检测波长:360 nm。槲皮素在4.766~95.52μg/m L、山柰素在5.052~101.0μg/m L、异鼠李素在2.027~48.66μg/m L的浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 1、0.999 4、0.999 4);测定样品的相对标准偏差(RSD)为0.57%;平均加标回收率分别为98.25%、99.81%和101.8%,回收率试验的RSD分别为3.82%、3.31%和4.86%;槲皮素、山柰素检出限为0.50μg,异鼠李素为0.80μg,总黄酮醇苷为4.52μg。同一份样品采用本方法测定的总黄酮醇苷含量低于采用《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)中方法测定的总黄酮含量。结论本方法简便、结果稳定、重复性强,可应用于保健食品中总黄酮醇苷的含量测定。     

HPLC法测定不同罗汉果品系甜苷V的含量

[目的]建立HPLC测定罗汉果药材中罗汉果甜苷V含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱:DIKMA Diamomsil(TM)C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水,流速:1.0ml.min-1,检测波长:203nm;柱温25℃。[结果]罗汉果甜苷V线性范围为1.96～11.76μg,平均回收率为102.35%(RSD:1.65%,n=6)。[结论]所建立的方法简便可靠、快速、重现性好,结果稳定,回收率良好,可用于测定罗汉果中罗汉果甜苷V的含量。     

HPLC法测定活络镇痛片中淫羊藿苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定活络镇痛片中淫羊藿苷的含量测定方法.方法 KromasilC18(5μm,250x4.6mm);流动相:甲醇-0.4％磷酸溶液(55:45);检测波长:270 nm,柱温:35℃.结果 淫羊藿苷在0.072 ～0.36μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.18％(n=5),RSD为1.89％.结论 结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定赤芍中芍药苷的含量

目的建立赤芍中芍药苷的含量测定方法。方法色谱柱为Waters symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）线性梯度洗脱,0 min：10%A,5 min：15%A,25 min：22%A,45 min：70%A,46 min：80%A,50 min：80%A;平衡时间15 min;流速：0.8 mL.min-1;进样量20μL;柱温25℃;DAD检测器采集范围：195～400 nm;检测波长：230 nm。结果芍药苷在0.39μg～15.6μg范围内线性关系良好,r2=0.9999,平均回收率为94.8%,RSD=2.7%。结论该法简便,重复性、稳定性良好,可作为赤芍中芍药苷的含量测定方法,对赤芍的质量评价具有重要的参考价值。     

UPLC法测定抗肿瘤药物甲氨蝶呤血药浓度

目的临床上建立一种快速、准确测定肿瘤患儿血浆中甲氨蝶呤浓度方法。方法取肿瘤患儿血浆250μL,加入7%高氯酸200μL,涡旋1 min,室温高速离心5 min(15 000×g),取上清液5μL进样分析。色谱条件:色谱柱为BEH C18柱(50mm×2.1 mm,1.7μm);流速为0.3 mL·min-1;流动相为乙腈-40 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(91∶9,pH=4.5);柱温为30℃;进样量:5μL;检测波长为304 nm。结果血浆中MTX色谱峰分离良好,无干扰,曲线为y=41 729x-810.29,R2=0.9 997,回收率在90%¹10%之间。结论 UPLC操作简便,适用于血浆中MTX快速监测。     

HPLC法测定瓜子金中细叶远志皂苷的含量

目的:建立瓜子金药材中细叶远志皂苷的含量测定方法。方法:采用瓜子金提取物碱水解方法制备总皂苷的次级苷——细叶远志皂苷,采用高效液相色谱法测定细叶远志皂苷的含量。色谱条件为Zorbax SBC18色谱柱(4.6×150 mm,5μm),Zorbax SB-C18为预柱,流动相为甲醇:0.05%磷酸溶液(65∶35),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长210 nm。结果:细叶远志皂苷在0.247~5.357μg范围内线性关系良好,回归方程为y=347.850848x-4.2439371(r=0.99991),平均回收率(n=6)为97.09%,RSD=1.81%。瓜子金中含细叶远志皂苷含量为0.8%~1.8%。结论:方法简便、准确、稳定、重复性好,该方法可作为瓜子金药材及瓜子金复方制剂质量控制方法的依据。     

HPLC法同时测定葛根食品中葛根素,大豆苷,染料木苷,大豆素,染料木素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定葛根食品中葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素5种组分含量的方法。方法:选用Cosmosil C18-AR(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,采用甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为1 ml/min,紫外检测波长为250 nm。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素的线性范围分别是0.035μg～1.76μg(r=1.0000),0.051μg～0.20μg(r=0.9992),0.045μg～0.18μg(r=0.9992),0.047μg～0.18μg(r=0.9998),0.055μg～0.21μg(r=0.9997);平均加标回收率(n=6)分别为98.58%、110.38%、98.58%、100.04%、100.67%。结论:本方法提取简便,测定结果准确、可靠、灵敏度高、重现性及稳定性均较好,适用于同时测定葛根食品中以上5种组分的含量。     

不同产地红景天中有效成分的定量分析

目的建立红景天中红景天苷、酪醇的含量测定方法。方法用Kromasil C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(17:83)作为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为275nm。结果红景天苷在0.414～6.624μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);酪醇在0.0928～1.4848μg范围内呈良好的线性关系(r=1),平均回收率分别为98.3%和99.6%,RSD分别为1.1%和1.9%。结论本方法为红景天药材质量标准的提高和红景天药材原料的选用提供了相关实验依据。     

HPLC法测定桑姜感冒片中苦杏仁苷的含量

目的:建立测定桑姜感冒片中苦杏仁苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定,使用C_(18)柱(Symmetry5um,4.6mm×250mm),柱温40℃,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(10:8.5:81.5)为流动相,检测波长210nm;流速为0.4ml/min。结果:苦杏仁苷进样量在0.1281ug~1.2812ug范围具有良好的线性关系;苦杏仁苷平均回收率为100.3%,RSD为1.03%。结论:高效液相色谱法灵敏度高,重复性好,所建立的苦杏仁苷含量测定方法能有效提高桑姜感冒片的质量控制。     

HPLC法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量

目的:建立反高效液相色谱法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量。方法:采用kromasil—C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)的比例在0~15min内由23:77至30:70线性梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长238 nm,柱温35℃。结果:两种成分均达到基线分离,落干酸和龙胆苦苷的线性范围分别为0.198~5.544μg(r=0.9999),0.0262~0.7336μg(r=0.9999);回收率为96.12%(RSD=1.73%)、97.67%(RSD=1.91%)。结论:方法测定快速,结果准确、可靠。     

高效液相色谱法测定不同产地甘草中甘草苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定不同产地甘草中甘草苷的含量。方法色谱柱为Waters C18(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(35∶65);流速0.8 ml/min;柱温为室温,检测波长为270 nm,采用外标法定量测定。结果该方法测定甘草苷在0.48～4.80μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 5。结论该方法简便可靠、快速、重现性好,可用于甘草中甘草苷含量的测定。