高效液相色谱法测定蛭龙血通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的 用高效液相色谱法(HPLC)法测定蛭龙血通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量.方法 色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶 ,流动相为乙腈 -水 ,梯度洗脱.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1分别在0.106～2.650 μg, 0.424～10.600 μg,0.423 2～ 10.587 μg之间呈良好的线性关系 ;制剂中 3种成分的平均回收率分别为 92.7%,93.4%和95.7%; RSD分别为2.10% (n=6),2.11% (n=6)和1.39% (n=6).结论 该方法简便、准确、分离效果好,无干扰,可用于蛭龙血通胶囊的质量评价.     

HPLC法测定花仙宫血胶囊中人参皂苷Rg1的含量

目的测定花仙宫血胶囊中人参皂苷Rg1的含量,建立花仙宫血胶囊质量控制的含量测定标准。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱:Kromosil ODS C18(5μm,200×4.6 mm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(24:76);检测波长:203 nm;流速:1.0 mL/min。结果人参皂苷Rg1在0.85-8.50μg线性范围间呈良好线性关系(r=0.9994,n=6);平均加样回收率为105.80%(RSD=0.74%,n=6)。结论 HPLC法测定花仙宫血胶囊中人参皂苷Rg1方法准确、操作简便、稳定可靠,可用于花仙宫血胶囊的含量控制。     

桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷的含量测定

目的:建立测定桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷含量的方法。方法:用HPLC方法测定桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷含量。以甲醇-0.4%磷酸(50:50)为流动相,检测波长为370 nm,流速为1.0 m L/min。结果:槲皮素在0.066~1.054μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),山柰素在0.068~1.628μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),异鼠李素在0.017~0.266μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);平均加样回收率:槲皮素为99.60%(RSD=2.53%,n=6),山柰素为99.00%(RSD=2.77%,n=6),异鼠李素为99.68%(RSD=2.61%,n=6)。结论:该法操作简便,灵敏度高、重现性好,可用于桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷的含量测定。     

复方胆通胶囊中羟甲香豆素的含量及溶出度的测定

目的建立复方胆通胶囊中羟甲香豆素的含量及溶出度测定方法。方法采用HPLC法测定复方胆通胶囊中羟甲香豆素的含量,色谱柱:CAPCELLPAKC18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.01molL/磷酸盐缓冲溶液(465∶535);检测波长:365nm;进样量:10μL;溶出度以水900mL为溶剂,转速为100rm/in。结果羟甲香豆素进样量在0.26～1.79μg范围内线性关系良好(r=0.9989);平均回收率为99.4%,RSD=1.60%(n=5);经45min时3批样品的溶出度均超过标示量的70%,符合规定。结论该方法简便、准确,能排除其他成分的干扰,可用于复方胆通胶囊的质量控制和评价。     

高效液相色谱法测定溃疡胶囊中橙皮苷的含量

目的:建立溃疡胶囊中橙皮苷的含量测定法。方法:高效液相色谱法。色谱柱:Alltima C-18(25cm×4.6cm,5μm);检测器:Agilent1100;流动相:乙腈-0.2%磷酸(21∶79);检测波长为284nm;流速1ml/min。结果:精密度RSD为0.2%(n=6),重现性RSD=1.9%(n=6),加样加收率RSD=1.5%。结论:该方法简便,结果准确,适用于溃疡胶囊中橙皮苷含量的测定。     

芪蛭通络胶囊的质量标准研究

目的 建立芪蛭通络胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别方中土鳖虫、肉桂、冰片及制何首乌;采用高效液相色谱法对丹参中丹参素和赤芍中芍药苷进行含量测定.结果 在薄层色谱中可检出土鳖虫、肉桂、冰片、制何首乌的特征斑点,阴性对照无干扰;丹参素钠在0.1633～3.2666μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率为102.53%(RSD=1.48%,n=6);芍药苷在0.1012～2.0240μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率为99.55%(RSD=1.75%,n=6).结论 所建立的方法 能准确可靠的进行定性、定量检测,重复性好,可作为芪蛭通络胶囊的质量控制标准.     

高效液相色谱法测定复方利咽胶囊中没食子酸的含量

目的:建立测定复方利咽胶囊中没食子酸的高效液相色谱方法。方法:色谱柱:SHIMADZU VP一ODS(5#m,250mm×4.6mm);检测波长:270nm;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(3∶97);流速:0.80mL/min;柱温:28℃。结果:没食子酸在6.4$g/mL～64%g/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.78%,RSD为1.72%(n=9),精密度验RSD为1.68%(n=5),重复性试验RSD为1.53%(n=5),稳定性试验RSD为1.75%(n=5)。结论:该方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方利咽胶囊内在质量的有效方法。     

五羚丹胶囊质量标准研究

目的建立五羚丹胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别南五味子和丹参。采用高效液相色谱法测定南五味子中五味子酯甲的含量:C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:四氢呋喃-水(40∶60);流速:1.0mL/min,检测波长250nm。结果在薄层色谱中可检出南五味子和丹参的特征斑点;五味子酯甲在0.08192～0.8192μg范围内线性关系良好,r=0.9999,精密度RSD=0.46%(n=6),重复性试验RSD=0.40%(n=6),平均加样回收率为101.1%(RSD=0.40%,n=6)。结论本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为五羚丹胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定复方血平胶囊中异鼠李素-3-0-新橙皮苷的含量

目的:建立测定复方血平胶囊中异鼠李素-3-0-新橙皮苷的高效液相色谱方法.方法:色谱柱:Shim pack ODS(5μm,250×4.6mm);检测波长:254砌;流动相:以乙腈-水(16:84);流速:1.00mL/min;柱温:35℃.结果:异鼠李素-3-0-新橙皮苷在3.68μg/mL～27.6μg/mL间呈良好的线性关系,r=:0.9997 (n=5),平均回收率为100.15%(n=9),RSD为0.41%(n=9),稳定性RSD为0.96%(n=5),精密度RSD为0.76%(n=5),重复性RsD为1.80%(n=5).结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方血平胶囊质量的有效方法.     

高效液相色谱法测定雪莲痛风胶囊中士的宁的含量

目的:建立测定雪莲痛风胶囊中士的宁的高效液相色谱方法。方法:色谱柱:SymmetryC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);检测波长:260nm;流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(22∶78);流速:1.00mL·min-1;柱温:25℃。结果:士的宁进样量与色谱峰面积在0.0783～0.3915μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为98.76,RSD为1.7%(n=9),精密度试验RSD为1.5%(n=5),重复性试验RSD为1.3%(n=5),稳定性试验RSD为1.6%(n=5)。结论:该方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制雪莲痛风胶囊内在质量的有效方法。     

血栓心脉宁胶囊中总黄酮的含量测定

目的:建立分光光度法测定血栓心脉宁胶囊中总黄酮的含量.方法:药材粉末经60%乙醇提取1h后,采用分光光度法,检测波长为500nm,对血栓心脉宁胶囊中总黄酮的含量进行测定.结果:采用该方法可以准确地测定血栓心脉宁胶囊中总黄酮的含量,总黄酮在8～48μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6);样品平均回收率为106.2%,RSD=2.6%(n=6),稳定性、精密度良好.结论:该方法简单、准确,可以用于血栓心脉宁胶囊中总黄酮的含量测定.     

通宣理肺胶囊中柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷的含量测定

目的:建立HPLC同时测定通宣理肺胶囊中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量。方法:色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79),检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:柚皮苷进样量在0.156～1.408μg线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率99.56%,RSD 0.88%(n=9);橙皮苷进样量在0.145～1.301μg线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率99.83%,RSD 0.66%(n=9)。黄芩苷进样量在0.359～3.233μg线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为98.94%,RSD 1.55%(n=9);结论:该方法操作简便,准确可靠,可作为通宣理肺胶囊的质量控制。     

HPLC测定万应胶囊中儿茶素、表儿茶素和盐酸小檗碱的含量

目的:测定万应胶囊(胡黄连、黄连、儿茶等)中儿茶素、表儿茶素和盐酸小檗碱的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,D iamonsidTM-C18柱,柱温为室温。儿茶素、表儿茶素的测定:以0.04 mol/L枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(40∶8∶2)为流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长280 nm;盐酸小檗碱的测定:以乙腈-水(52∶48)(含0.34%磷酸二氢钾和0.17%十二烷基硫酸钠)为流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长265 nm。结果:儿茶素平均回收率为100.9%,方法精密度(RSD)为2.52%(n=6);表儿茶素平均回收率为99.9%,方法精密度(RSD)为2.53%(n=6);盐酸小檗碱平均回收率为97.0%,方法精密度(RSD)为2.70%(n=6)。结论:该法可用于该制剂的质量控制。     

前列通窍胶囊的质量标准研究

目的:建立前列通窍胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的黄芪、水蛭、肉桂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC-ELSD)对样品中的黄芪甲苷进行含量测定.结果:薄层色谱法能对黄芪、水蛭、肉桂进行专属性鉴别;HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量时,进样量在1.49～7.44μg范围内呈线性关系,r=0.9991(n=5),平均回收率为100.55%,RSD为1.59%(n=6).结论:定性、定量方法简单可行,结果准确可靠,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

川芎药材、饮片及其中成药抗血小板聚集活性的生物检定方法学研究

目的建立以抗血小板聚集活性为指标的生物检定法,评价川芎药材、饮片及含川芎中成药的质量。方法川芎加水回流定量提取,以提取物为供试品体外测定抗血小板聚集活性。家兔心脏取血,制备富血小板血浆(PRP),用腺苷-5′-二磷酸钠盐诱导血小板聚集,以血小板抑制率为抗血小板聚集活性指标,用阿魏酸钠标定川芎提取物的抗血小板聚集活性。根据量反应平行线法(2.2)法计算川芎提取物的抗血小板聚集活性;结合川芎水提物的提取率,计算川芎样品抗血小板聚集活性。并测定了8份川芎药材、饮片及中成药样品的抗血小板聚集活性,验证方法的可行性。结果阿魏酸钠和川芎提取物均具有显著抗血小板聚集活性(P0.01),并且可靠性检验结果成立。阿魏酸钠在给药质量浓度15~60 mg/m L内与其血小板聚集抑制率呈良好的线性关系(r=0.993 4,n=4)。供试品重复测定抗血小板聚集活性的RSD值为3.43%(n=6),可信限率为23.90%(n=6)。不同川芎样品抗血小板聚集活性不同,4份川芎药材抗血小板聚集活性的生物效价分别为3.183、2.068、1.957和1.931 U/g,川芎饮片及川芎酒炙饮片抗血小板聚集活性的生物效价分别为1.304、1.021 U/g,速效救心丸和乐脉颗粒抗血小板聚集活性的生物效价分别为0.506、0.919 U/g。结论建立的方法可准确测定川芎药材、饮片及含川芎中成药的抗血小板聚集活性,可用来评价川芎产品的质量。     

RP-HPLC同时检测夏天无胶囊2种成分的含量

目的:建立同时测定夏天无胶囊中原阿片碱与延胡索乙素含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Venusil XBP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水(三乙胺调pH至6.5,54∶46);柱温:25℃,检测波长分别为280nm,流速:1.0mL.min-1。结果:原阿片碱的线性范围10.93～109.25μg/mL(r=0.9998),加样回收率为98.62%(RSD=1.05%,n=6);延胡索乙素线性范围为2.54～25.42μg/mL(r=0.9997),加样回收率为100.07%(RSD=2.18%,n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,可以同时测定夏天无胶囊中原阿片碱与延胡索乙素含量,为夏天无胶囊的质量控制方法提供参考。     

骨骼风痛胶囊质量标准的研究

目的:建立骨骼风痛胶囊质量标准。方法:用薄层色谱对鸡血藤、穿山龙、干姜进行定性,用高效液相色谱对穿山龙进行含量测定。结果:定性鉴别阴性试验无干扰。含量测定薯蓣皂苷元在0.183 75~1.102 50μg呈良好线性,相关系数r=0.999 8(n=6);薯蓣皂苷元平均回收率为99.87%,RSD=1.72%(n=6)。结论:实验结果表明该方法操作简单、稳定、专属性和重现性良好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定壮骨胶囊中补骨脂和异补骨脂素的含量

目的建立高效液相色谱测定壮骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法色谱柱:C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:30%乙腈-0.5%乙酸水;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃;检测波长:246nm;进样量:20μl。结果补骨脂素在0.002~0.04 mg/ml呈良好线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率为95.28%,RSD为1.84%(n=5);异补骨脂素在0.002~0.04 mg/ml呈良好线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为96.37%,RSD为1.76%(n=5)。结论本法操作简便,准确,灵敏,可用于壮骨胶囊补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。     

血蛭康胶囊提取工艺优化及其体外抗凝、溶栓活性研究

目的 优化血蛭康胶囊提取工艺,并评价其体外抗凝、溶栓活性。方法 在单因素试验基础上,以渗漉体积流量、乙醇体积分数、浸泡时间、乙醇用量为影响因素,阿魏酸提取率、干膏得率的综合评分为评价指标,正交试验优化提取工艺。采用凝血酶滴定法考察体外抗凝活性,血凝块溶解法考察体外溶栓活性。结果 最佳条件为4倍量70%乙醇浸泡24 h,渗漉体积流量2 mL/min,综合评分为108.49分。胶囊体外抗凝活性值为240 U/g。与阴性组比较,血蛭康胶囊中、高剂量组小鼠血凝块溶解率升高(P<0.05,P<0.01)。结论 该方法稳定可行,可用于提取体外抗凝、溶栓活性良好的血蛭康胶囊。     

HPLC法测定肠宁灵胶囊中异补骨脂素含量

目的:建立肠宁灵胶囊含量测定方法。方法:采用HPLC法测定。色谱柱:Kromasil C18柱,流动相:甲醇—水(60:40),检测波长:245nm,柱温:40℃,流速:0.81ml/min。结果:异补骨脂素进样量在0.026~0.312μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为98.6529%,RSD为1.43%(n=6)。结论:该方法操作简便易行,专署性强,准确可靠,可用于肠宁灵胶囊的质量控制。