不同产地蒙古扁桃仁中苦杏仁苷的含量比较

目的建立蒙古扁桃仁中苦杏仁苷含量测定的方法,并对不同产地蒙古扁桃仁中苦杏仁苷的含量进行比较。方法采用高效液相色谱法,检测条件为:Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(12∶88,V/V);柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:208 nm;进样量:20μl。结果苦杏仁苷在9.9μg/ml~118.8μg/ml浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.3%,RSD为1.61%(n=9)。所测样品中苦杏仁苷的含量在13.8 mg/g~48.0 mg/g,其中,河北张家口的含量最高,内蒙古固阳爬榆树的含量最低。结论本实验采用高效液相色谱法测定了不同出产地蒙古扁桃仁中苦杏仁苷的含量。该方法准确、可靠、快捷,可作为蒙古扁桃药材质量评价的指标及资源开发的依据。     

高效液相色谱法测定大黄中番泻苷A含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄中番泻苷A含量,为大黄质量标准化研究提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈∶水∶冰醋酸(60∶40∶10)为流动相,流速1.2 ml/min,检测波长340 nm。结果番泻苷A在0.5~2.5μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 7,回收率为96.7%。结论用高效液相色谱法测定中药大黄中番泻苷A含量快速、可靠、方便、准确。     

HPLC法测定不同罗汉果品系甜苷V的含量

[目的]建立HPLC测定罗汉果药材中罗汉果甜苷V含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱:DIKMA Diamomsil(TM)C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水,流速:1.0ml.min-1,检测波长:203nm;柱温25℃。[结果]罗汉果甜苷V线性范围为1.96～11.76μg,平均回收率为102.35%(RSD:1.65%,n=6)。[结论]所建立的方法简便可靠、快速、重现性好,结果稳定,回收率良好,可用于测定罗汉果中罗汉果甜苷V的含量。     

HPLC法测定双黄连合剂中黄芩苷含量

目的建立测定双黄连合剂中有效成分黄芩苷含量的有效方法。方法色谱柱为Waters C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1,v/v/v),流速1.00 ml/min,进样量10μl,检测波长274 nm,柱温30℃。结果黄芩苷在53.295~532.950μg/ml(r=0.999 0)考察的线性范围内,线性关系良好,黄芩苷成分平均回收率95.35%(RSD=1.0%),符合含量测定要求。结论采用高效液相色谱法测定双黄连合剂中的黄芩苷成分,结果准确,方法操作简便,可将此方法用于双黄连合剂质量控制。     

高效液相色谱法测定克感利咽口服液中栀子苷、黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定克感利咽口服液中栀子苷、黄芩苷的含量。方法菲罗门LunaC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),菲罗门C18保护柱(4.0×3.0mm),流动相:(A)乙腈-(B)0.2%磷酸,洗脱梯度:0～40min,A为10%～60%,B为90%～40%,流速:1.0ml/min;检测波长238nm,柱温为室温。结果栀子苷在0.0996～1.3280?g范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.25%,RSD为1.35%;黄芩苷在0.5364～7.1520μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.08%,RSD为1.11%。结论本法简便、快速、灵敏、准确,可作为克感利咽口服液的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定桂龙咳喘宁胶囊中芍药苷的含量

目的 准确测定桂龙咳喘宁胶囊的有效成分芍药苷的含量,以便在保证临床疗效的同时做到用药精确.方法 选用大连伊利特HypersilBDS C18色谱柱(200×4.6mm,5μm)分离芍药苷,流动相为乙腈0.1%磷酸水溶液(18:82),检测波长为230nm,柱温为35℃,采用高效液相色谱法进行测定.结果 芍药苷的进样量与吸收面积在0.26-2.6g范围内的线性关系比较好,其平均回收率为98.13%.结论 高效液相色谱法用于测定桂龙咳喘宁胶囊芍药苷的含量,具有快速、简便、准确、稳定、可重复性、精密性较高、专属性强等特点,实用价值显著.     

清咽喷雾剂和口服液的药物研制

目的:制备清咽喷雾剂并对其进行质量控制.方法:运用薄层色谱法鉴别连翘;采用高效液相色谱法进行连翘苷的含量控制,色谱柱为EclipseXDB-C18柱(250mm×4 6mm,5μm),流动相:氯仿-甲醇(6∶1),检测波长为277nm.结果:01～0.5g/L浓度范围内连翘苷呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.01%,RSD=0.86%(n=5).结论:本制备工艺简便可行,含量测定快速准确,可用于本制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定更年乐片中淫羊藿苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定更年乐片中淫羊藿苷的含量。方法：采用高效液相色谱法测定。Shim—pack vp ODS色谱柱（250mm×4．6mm,5．0μm）,流动相为乙腈-水（28：72）,流速为1ml-min^-1,检测波长为270hm。结果：在0．0765μg-0．918μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9999;乎均回收率为99．2％,RSD为0．63％。结论：采用高效液相色谱法测定更年乐片中淫羊藿苷的含量,方法简便,灵敏,可靠性好。     

HPLC法同时测定保健食品中番泻苷A和番泻苷B的含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番泻苷A和番泻苷B含量的方法。方法样品经超声提取后,采用高效液相色谱-紫外检测技术进行检测,以Synergi Hydro-RP(250mm×4.6mm,4μm)为色谱柱,乙腈∶1.0%冰乙酸水溶液(17∶83)为流动相,检测波长270nm,外标法计算含量。结果番泻苷A和番泻苷B分别在1.40～28.0μg/ml和1.45～29.0μg/ml浓度范围内具有良好线性关系;番泻苷A和番泻苷B的平均加标回收率分别为85.2%～97.2%和86.1%～96.2%;相对标准偏差分别为7.5%和6.8%;检出限分别为0.8和0.6mg/kg;定量限分别为2.1和2.0 mg/kg。结论该方法简单、准确,可用于含有番泻苷的保健食品的质量控制。     

高效液相色谱法测定不同产地甘草中甘草苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定不同产地甘草中甘草苷的含量。方法色谱柱为Waters C18(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(35∶65);流速0.8 ml/min;柱温为室温,检测波长为270 nm,采用外标法定量测定。结果该方法测定甘草苷在0.48～4.80μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 5。结论该方法简便可靠、快速、重现性好,可用于甘草中甘草苷含量的测定。     

高效液相色谱法测定藿香清胃片中栀子苷的含量

目的 建立测定藿香清胃片中栀子苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(12∶88)为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长238 nm,柱温40℃.结果 栀子苷浓度在0.07～0.64 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.5%～103.5%,RSD=1.12%(n=6).结论 本法简便、快捷、准确,灵敏度高,重现性好,可用于检测藿香清胃片中栀子苷的含量.     

HPLC法测定芦荟保健制品中芦荟苷的含量

目的:建立芦荟保健制品中芦荟苷含量的测定方法。方法:高效液相色谱法,以Hypersil-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(55:45)为流动相,检测波长为356 nm,流速1.0 ml/min,柱温25℃。结果:芦荟苷在0.01~0.1 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9992,芦荟苷平均加标回收率为97.3%,RSD为1.13%(n=9)。结论:试验结果表明本方法可靠性高,准确性和重现性好,适用于芦荟保健制品中芦荟苷的质量控制。     

梯度洗脱法测定消炎片中黄芩苷的含量

目的建立梯度洗脱法对消炎片中黄芩苷进行含量测定,为提高制剂的质量控制提供依据。方法黄芩苷为含量测定指标,采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm×5μm);以甲醇为流动相A;以0.4%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min,检测波长为280 nm。结果黄芩苷的回归方程:y=2 495.299 3x-0.836 0(r=1.000 00),加样回收率为97.30%,RSD为1.56%。结论该方法具有样品处理简便、测定周期短、灵敏度高、重现性好、专属性强的特点,可以有效控制消炎片的质量。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定鱼干中苯并(α)芘方法的研究

目的建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定鱼干中苯并(α)芘方法,检测福建市售鱼干中苯并(α)芘的含量。方法采用分子印迹固相萃取-高效液相色谱法对鱼干中苯并(α)芘的含量进行测定,并与国家相关的标准方法进行比较。HPLC的条件为:色谱柱:C18反相色谱柱,250mm×4.6mm.5μm;流动相:乙腈∶水=88∶12,等度洗脱;柱温:35℃;流速:1.0ml/min;荧光检测器波长:激发波长(λ_(ex))为384nm、发射波长(λ_(em))406nm。根据峰面积(Y)对苯并(α)芘浓度(X,ng/ml)进行线性回归,绘制标准曲线,并验证方法的准确度和精密度。采用建立的方法对37份鱼干进行检测。结果分子印迹固相萃取-高效液相色谱法有高特异性和高稳定性。实验结果表明,苯并(α)芘在0.20ng/ml~20.0ng/ml浓度范围内浓度与峰面积具有良好线性相关关系,线性方程为Y=133 916 X+5 377.57,相关系数为r=0.999 9,方法的定量限为0.20μg/kg,在1~10μg/kg范围内,加标回收率为72.4%~85.1%(n=3)。RSD为2.49%~6.61%准确度高,回收率稳定。37份鱼干样品中,21份检测出苯并(α)芘,含量为0.201~2.22μg/kg。结论建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定鱼干中苯并(α)芘方法。     

HPLC测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量的测定方法。方法:高效液相色谱法,色谱柱Shimadzu ODS(5μm,15mm×4.6mm),流动相为0.2%磷酸溶液-甲醇(53∶47),检测波长280mm,检测温度30℃,流速1.0ml/min。结果:采用HPLC法检测复方黄芩胶囊中黄芩苷,其分离度和线性关系良好,其平均回收率为97.55%,CV为1.13%,最小检出浓度为0.08mg/ml。结论:方法简便可行、重复性好,可用于本药品含量控制。     

高效液相色谱法测定止血宝颗粒中咖啡酸的含量

目的建立止血宝颗粒中咖啡酸的含量测定。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为HypersilC18(250mm×4.6mm,5μm);甲醇-0.4%磷酸(12:88)为流动相,流速为0.5mL.min-1;柱温30℃;进样量10μL;检测波长为323nm。结果本法线性关系良好,平均加样回收率为99.84%,RSD1.28%。结论本方法操作简便,分离效果好,可用于止血宝颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定安神补脑片中淫羊藿苷含量

目的分析高效液相色谱法在安神补脑片中淫羊藿苷含量测定中的应用价值。方法采取Kromasil C18柱,乙腈:水(35:65)为流动相,在270 nm波长下对安神补脑片中淫羊藿苷含量进行检测。结果淫羊藿苷质量浓度在5.01~50.1 ug/ml之间存在良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.62%,RSD值为1.32%。结论采取高效液相色谱法对安神补脑片中淫羊藿苷含量进行测定,操作简单、灵敏,结果准确可靠、重现性好,值得推广。     

HPLC法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量

目的:建立反高效液相色谱法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量。方法:采用kromasil—C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)的比例在0~15min内由23:77至30:70线性梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长238 nm,柱温35℃。结果:两种成分均达到基线分离,落干酸和龙胆苦苷的线性范围分别为0.198~5.544μg(r=0.9999),0.0262~0.7336μg(r=0.9999);回收率为96.12%(RSD=1.73%)、97.67%(RSD=1.91%)。结论:方法测定快速,结果准确、可靠。     

HPLC法测定丹黄祛瘀胶囊中黄芪甲苷含量

目的采用高效液相色谱法测定丹黄祛瘀胶囊中黄芪甲苷的含量。方法采用Apollo C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(33∶67)作为流动相进行洗脱,流速0.8 ml/min,柱温35℃,蒸发光散射检测器。结果黄芪甲苷在0.295 6~8.868 0μg范围内,线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为99.9%,RSD为2.8%。结论该方法操作简单、专属性强、重复性好,可作为丹黄祛瘀胶囊中黄芪甲苷的质量控制。     

保健食品中总黄酮醇苷测定方法研究

目的建立保健食品中总黄酮醇苷的酸水解-高效液相色谱测定方法。方法采用甲醇回流提取总黄酮醇苷,酸水解法水解为槲皮素、山柰素和异鼠李素3种苷元,用高效液相色谱仪测定3种苷元含量,计算总黄酮醇苷含量。结果甲醇-25%盐酸(4∶1)在85℃水浴中回流提取0.5 h能使样品完全水解。最佳色谱条件:ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.6%磷酸溶液(47∶53),柱温:35℃,检测波长:360 nm。槲皮素在4.766~95.52μg/m L、山柰素在5.052~101.0μg/m L、异鼠李素在2.027~48.66μg/m L的浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 1、0.999 4、0.999 4);测定样品的相对标准偏差(RSD)为0.57%;平均加标回收率分别为98.25%、99.81%和101.8%,回收率试验的RSD分别为3.82%、3.31%和4.86%;槲皮素、山柰素检出限为0.50μg,异鼠李素为0.80μg,总黄酮醇苷为4.52μg。同一份样品采用本方法测定的总黄酮醇苷含量低于采用《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)中方法测定的总黄酮含量。结论本方法简便、结果稳定、重复性强,可应用于保健食品中总黄酮醇苷的含量测定。