微波消解ICP-MS法测定复方丹参片中5种金属元素含量

摘 要 目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP MS）测定复方丹参片中铅、砷、铜、镉、汞的含量。方法: 微波消解后的样品,加入锗、铟、铋内标元素,以菠菜作为质控标准物质,采用电感耦合等离子体质谱法测定复方丹参片中铅、砷、铜、镉、汞的含量。 结果: 铅、砷、铜、镉、汞5种元素的最低检出限分别为6.5,2.3,5.9,4.7,0.91 ng·g^-1 ;在各自的浓度范围内线性关系良好（r均>0.998 0）;回收率分别为102.8%,105.1%,104.5%,106.8%,92.4%,RSD分别为2.1%,2.8%,1.9%,2.2%,3.4%（n=9）。结论:本方法准确迅速,操作性强,干扰少,适用于测定复方丹参片中重金属的含量。     

不同产地板蓝根中重金属元素的含量测定及分析

目的 测定25批不同产地的板蓝根药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法 通过微波消解-电感耦合等离子质谱法测定25批板蓝根药材中铅、镉、砷、汞和铜的含量,并运用SPSS 16.0软件对数据进行聚类分析。结果 25批板蓝根药材中,镉、砷、汞均有不同程度的超出规定限度,铅和铜均符合现行标准。结论 该方法分析了不同产地板蓝根中重金属含量差异特点及超标的可能原因,为板蓝根药材的规范化种植,安全评价及重金属含量标准制定提供一定依据。     

水蛭中重金属元素的含量测定及分析

摘 要 目的：测定25批次不同生产企业的水蛭药材中铅、镉、砷、汞、铜和铬的含量并进行分析。方法: 微波消解法处理样品,然后采用电感耦合等离子质谱法测定25批次水蛭药材中铅、镉、砷、汞、铜和铬的含量并运用SPSS16.0软件对数据进行聚类分析。结果: 25批次水蛭药材中,砷、汞、铜和铬均有不同程度超出规定限度, 铅和镉均符合现行标准。结论: 分析了不同生产企业水蛭中重金属含量差异特点及超标的可能原因,为水蛭药材的规范化养殖,安全评价及重金属含量标准制定提供一定依据。     

益母草注射液中铅、镉、砷、汞、铜残留量的测定

目的：建立测定益母草注射液中铅、镉、砷、汞、铜残留量的方法。方法：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉含量；氢化物发生-原子荧光法测定砷、汞含量；火焰原子吸收分光光度法测定铜含量。结果：铅、镉、砷、汞、铜的回收率（n=6）分别为116．4％，91．36％，108．5％，96．93％，81．17％。结论：该方法操作简便、快速，可用于中药注射液中铅、镉、砷、汞、铜残留量的测定。     

原子吸收分光光度法测定铁屑和枸橼酸铁铵中6种重金属

摘 要 目的：建立利用原子吸收分光光度法测定铁屑及枸橼酸铁铵中有害元素铅,镉,汞,砷,铜,铬的含量,以达到质量控制保证老百姓日常用药安全的目的。方法: 铅的测定：石墨炉法;镉的测定：石墨炉法;铬的测定：石墨炉法;铜的测定：火焰法;砷的测定：氢化物法;汞的测定：冷蒸汽吸收法。结果:铅的进样浓度在0～50 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好, r=0.999 8,平均回收率为98.9%（RSD=2.3%,n=6）;镉的进样浓度在0～4 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率为90.5%（RSD=1.5%,n=6）;铬的进样浓度在0～50 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为96.1%(RSD=1.1%,n=6）;铜的进样浓度在0～800 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.5%（RSD=1.2%,n=6）;砷的进样浓度在0～16 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好,r=0.999 0,平均回收率为93.4%（RSD=1.1%,n=6）;汞的进样浓度在0～18 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为93.2%（RSD=3.8%,n=6）。结论:该方法准确,重复性好,可用于铁屑及枸橼酸铁铵的质量控制。     

小儿至宝丸中朱砂和雄黄的含量测定

摘 要 目的： 建立小儿至宝丸中朱砂和雄黄的含量测定方法。方法: 分别采用原子吸收分光光度法（AAS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定小儿至宝丸朱砂中的汞和雄黄中的砷含量。结果: AAS法测定的汞的线性范围为5～100 μg·mL^-1（r=0.999 9）,砷的线性范围为2～50 μg·mL^-1（r=0.999 2）,汞的平均回收率为99.3%,RSD为3.0%（n=6）,砷的平均回收率为104.5%,RSD为2.1%（n=6）;ICP AES法测定的汞的线性范围为0.1～20.0 μg·mL^-1（r=0.999 97）,砷的线性范围为0.1～20.0 μg·mL^-1（r=0.999 99）,汞的平均回收率为96.6%,RSD为1.4%（n=6）,砷的平均回收率为104.1%,RSD为1.1%（n=6）。结论:本文建立的方法准确、专属性强,可用于控制小儿至宝丸中毒性成分的含量。     

地龙注射液中铅、镉、砷、汞、铜残留量测定方法研究

目的建立地龙注射液中铅、镉、砷、汞、铜残留量的方法。方法采用石墨炉原子吸收法测定铅和镉含量,采用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷和汞含量,采用火焰原子吸收分光光度法测定铜含量。结果线性范围铅为0～80ng／ml,镉为0—8ng／ml,砷为0～37．5ng／ml,汞为0．2ng／ml,铜为0～800ng/ml;加标回收率分别在96．0％-102．0％（铅）,94．9％～100．0％（镉）,92．6％～102．0％（砷）,85．3％-87．4％（汞）,91．8％～99．5％（铜）,RSD〈4．1％（n=6）。结论所建立的方法操作简便快速,结果准确可靠。     

原子吸收分光光度法测定薄膜包衣预混剂中的铅、铁含量

摘 要 目的： 建立原子吸收分光光度法测定薄膜包衣预混剂中铅、铁含量的分析方法。方法: 样品经微波消解,采用石墨炉法测定铅含量,火焰法测定铁含量。结果: 铅质量浓度在1.0～5.0 μg·L^-1范围内与吸光度线性关系良好（r=0.999 4）;铁质量浓度在0.1～1.0 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.998 4）。铅的回收率为91.3%（RSD=1.4%,n=9）;铁的回收率为89.9%（RSD=3.5%,n=9）。结论:该方法准确、稳定,可较好地用于薄膜包衣预混剂铅、铁的含量测定。     

骨刺片中重金属及有害元素的控制

目的：建立骨刺片中铅（ Pb）、镉（ Cd）、砷（ As）、汞（ Hg）、铜（ Cu）等重金属及有害元素的质量控制方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉含量;火焰原子吸收分光光度法测定铜含量;氢化物原子吸收光谱法测定砷含量;冷原子吸收法测定汞含量。结果5种元素的检出限范围为0．0018～0．2135μg? g－1;线性关系良好（ r≥0．9988）;平均回收率为92．0％～95．0％;RSD≤3．7％。结论该方法操作简便、快速。可用于骨刺片中重金属及有害元素含量的检测。     

浙江省常用畲药重金属残留状况调查

摘 要 目的：检测浙江省常用畲药重金属含量,评价分析其重金属残留状况。方法: 采用原子荧光光度法及原子吸收分光光度法分别测定浙江省常用畲药中的砷（As）、汞（Hg）、铅（Pb）、镉（Cd）、铜（Cu）的含量。结果: 12个品种共计118批样品中,铅、镉超标严重,超标率分别为36.4%和32.2%。结论:浙江省常用畲药铅、镉超标严重,需加强对畲药中有害元素的检测和控制,提高畲药的质量,保证临床用药安全。     

原子吸收法测定中药材中6种重金属及有害元素的残留量

目的:建立中药中6种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜、锑)的检测方法,测定6种中药材中的残留含量。方法:样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、锑;采用氢化物-原子吸收法测定砷;采用冷原子吸收法测定汞;采用火焰原子吸收法测定铜,并对测定方法进行了方法学考察。结果:6种重金属及有害元素的回收率为79.0%～125.8%,RSD 为0.8%～14.6%。结论:该方法简便,准确,可较好地用于中药重金属及有害元素残留量的测定。     

原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定蜂产品中的重金属残留量

目的 建立不同种类蜂产品中铅、砷、汞的重金属残留量的检测方法。方法 采用微波消解法处理蜂产品,通过选择最佳消解条件和测定条件,利用石墨炉原子吸收光谱法测定蜂产品中铅含量,和利用原子荧光光谱法测定蜂产品中砷、汞含量,并对测定方法进行方法学考察。结果 铅、砷、汞测定方法线性关系分别为Y=0.003 04X+0.001 31（r=0.999 6）、Y=88.645 1X＋2.563 8（r=0.999 9）、Y=552.113 2X-6.169 5（r=0.999 6）,RSD均<3%,回收率分别为98.2%,96.3%,93.8%,测定结果分别为0.003~4.203,0~0.192,0~0.097 6 mg·kg^-1。结论 不同种类蜂产品中重金属含量不同,其中铅含量最高,本方法适用于同时检测蜂产品中多种重金属残留。     

野生与栽培地骨皮中的重金属含量测定

目的考察野生与栽培地骨皮中重金属含量情况。方法收集不同产地野生与栽培地骨皮,采用微波消解法处理样品,以原子吸收光谱法测定样品中的铅、镉、砷、汞、铜的含量。结果测定24批不同产地野生与栽培地骨皮样品中的铅、镉、砷、汞、铜含量,平均加样回收率在94.17%～96.11%之间。所有栽培地骨皮样品的铅、镉、砷、汞、铜的含量均未超出限量范围。结论在选择栽培地骨皮种植区域时,应注意当地的生态环境和土壤质量影响,以保证其质量。     

药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉浸出量测定方法的研究

目的建立新的药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉浸出量的测定方法。方法采用原子荧光光谱法同时测定药用玻璃容器中砷和锑的浸出量,采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉的浸出量。结果砷在0～10μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9996,检出限为0．0449μg·L^-1,平均回收率为101．3％,RSD=0．7％（n=9）;锑在0～10μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9997,检出限为0．0612μg·L^-1,平均回收率为93．9％,RSD=1．9％（n=9）;铅在0～50μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9962,检出限为0．6557μg·L^-1,平均回收率为106．0％,RSD=6．1％（n=9）;镉在0～5μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9987,检出限为0．1000μg·L^-1,平均回收率为106．8％,RSD=2．5％（n=9）。结论新建方法符合方法验证要求,能对药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉的浸出量进行检测。     

鱼腥草注射液中铅镉砷汞铜残留量的测定

目的建立测定鱼腥草注射液中铅镉砷汞铜残留量的方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镐含量;火焰原子吸收分光光度法测定铜含量;氢化物发生-原子荧光法测定砷汞含量。结果铅、镐、砷、汞、铜的回收率分别为98．01％、90．17％、88．91％、86．68％、84．83％。结论该方法操作简便、快速,可用于鱼腥草注射液中铅镉砷汞铜残留量的测定。     

原子吸收分光光度法测定骨碎补药材中的重金属

目的建立原子吸收分光光度法,测定骨碎补药材中的铅、镉、砷、汞、铜重金属含量。方法以原子吸收分光光度法在324.8 nm波长处检测铜含量,在283.3 nm波长处检测铅含量,在228.8 nm波长处检测镉含量;另采用原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果 10批骨碎补药材中的重金属含量,铜为2.687 5～8.521 7 mg/kg,镉为0.200 6～0.270 8 mg/kg,铅为0.250 4～1.000 mg/kg,汞为0.003 4～0.029 4 mg/kg,砷0.006 6～0.053 3 mg/kg。结论 10批骨碎补样品中重金属含量均符合2005年版《中国药典(一部)》和香港《中成药注册申请手册》中有关重金属标准的规定。     

原子吸收法及原子荧光法测定血余炭中5种重金属及有害元素的含量

目的建立血余炭中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的测定方法,同时测定了12份血余炭中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的含量。方法样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉,采用火焰原子吸收法测定铜,采用原子荧光法测定砷、汞。结果 5种重金属及有害元素的回收率为90.8%～101.9%,相对标准偏差为3.4%～6.4%。结论所测12份血余炭中5种重金属及有害元素含量多数超出药典规定的6种中药材的限量要求。     

滇黄芩中5种重金属残留量的测定

目的建立滇黄芩中5种重金属（铅、镉、砷、汞、铜）的测定方法。方法样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜;采用原子荧光法测定砷、汞。结果 5种重金属的回收率为98.23%～105.98%。结论该方法简便、准确、可较好的用于滇黄芩中重金属的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中铅、镉、砷、汞、锑的含量

目的建立中药材中铅、镉、砷、汞、锑的原子荧光光谱检测方法。方法采用微波消解法消解中药材样品后,用原子荧光光谱法测定其中的铅、镉、砷、汞、锑的含量,并对测定方法进行了方法学考察。结果对于所测元素,校准曲线的相关系数r>0.999 2,回收率为90.0%~107.4%,RSD<7%。结论该方法快速、简便、准确且灵敏度高,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法,用本方法测定标准样品达到满意效果。     

黄芪中4种重金属元素含量的测定

目的测定黄芪中As,Hg,Cd,Pb 4种重金属元素的含量。方法用原子荧光光谱法测重金属含量。结果黄芪中As,Hg,Cd,Pb含量分别为0.6053,0.0130,0.0082,7.1975（mg.kg-1）,对于所测元素校准曲线的相关系数r〉0.9995,加标回收率为98.3%~101.5%,RSD≤2.1%。结论该方法快速、简便、准确且灵敏度高,可用于黄芪中重金属元素的含量测定。