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1.
摘 要 目的:建立同时测定酮康他索乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇 0.05 mol·L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调pH至5.5),采用梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为239 nm,柱温为25℃,进样量为10 μl。结果:酮康唑和丙酸氯倍他索分别在160.30 ~1 282.40 μg· mL-1和4.03~32.24 μg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r均为1.000 0)。平均回收率分别为100.9%(RSD=0.52%,n=9)和100.2%(RSD=0.56%,n=9)。结论:该方法专属性好、灵敏度高、定量准确,可用于酮康他索乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量检测。 相似文献
2.
摘 要 目的:建立一种检测小鼠血浆中对乙酰氨基酚(APAP)及其5个代谢产物的液相色谱 串联质谱(LC-MS/MS)方法,将之应用于对乙酰氨基酚的代谢研究。方法: 血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以对氨基苯甲酸(PABA)为内标,采用LC-MS/MS法,C18色谱柱,流动相为甲醇 5 mmol·L-1乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(55∶45),流速为0.5 ml·min-1,柱温为25℃,采用电喷雾离子化(ESI),正离子多反应监测(MRM)检测方式进行定量分析:APAP,[M-H]-,m/z 152.0→110.0;APAP cys,[M-H]-,m/z 271.2→140.1;APAP glut,[M-H]-,m/z 457.0→328.0;APAP NAC,[M-H]-,m/z 313.4→208.0;APAP sulf,[M-H]-,m/z 232.4→152.1;APAP-gluc,[M-H]-,m/z 328.2→152.1;IS,[M-H]-,m/z 138.2→120.0。结果: 在0.2~10 μg·mL-1(APAP)、1.0~20 μg·mL-1(APAP-gluc)、1.0~20 μg·mL-1(APAP sulf)、1.0~20 μg·mL-1(APAP glut)、0.4~15 μg·mL-1(APAP NAC)和0.2~10 μg·mL-1(APAP cys)范围内线性良好(r≥0.990 0)。各测定物的日内精确度均在85%~115%间,精密度均小于15%,加样回收率均在85%~115%之间,RSD均低于15%。结论:该方法快速、灵敏、准确,适用于小鼠血浆中对乙酰氨基酚及其5个代谢产物的定量测定。 相似文献
3.
摘 要 目的:观察青蒿琥酯对人白血病K562、K562 /ADM细胞凋亡以及对p65表达的影响。方法: 采用流式细胞仪检测青蒿琥酯在不同浓度和不同时间段对K562、K562 /ADM细胞凋亡的影响,采用Western blot法检测15 μmol·L-1青蒿琥酯在不同时间对K562细胞NF-κB p65表达的影响。结果 青蒿琥酯对K562细胞凋亡影响不明显,但对阿霉素耐药K562 /ADM细胞影响较大,青蒿琥浓度为7.5 μmol·L-1和15 μmol·L-1时,K562 /ADM细胞的调亡率明显高于K562细胞(P<0.01),15 μmol·L-1青蒿琥酯作用后4 h后,K562 /ADM细胞的调亡率明显增加(P<0.01);经15 μmol·L-1青蒿琥酯作用后, p65表达随时间的增加而明显降低(P<0.01)。结论 青蒿琥酯通过下调P65的表达而诱导白血病细胞凋亡。 相似文献
4.
摘 要 目的: 建立小儿至宝丸中朱砂和雄黄的含量测定方法。方法: 分别采用原子吸收分光光度法(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定小儿至宝丸朱砂中的汞和雄黄中的砷含量。结果: AAS法测定的汞的线性范围为5~100 μg·mL-1(r=0.999 9),砷的线性范围为2~50 μg·mL-1(r=0.999 2),汞的平均回收率为99.3%,RSD为3.0%(n=6),砷的平均回收率为104.5%,RSD为2.1%(n=6);ICP AES法测定的汞的线性范围为0.1~20.0 μg·mL-1(r=0.999 97),砷的线性范围为0.1~20.0 μg·mL-1(r=0.999 99),汞的平均回收率为96.6%,RSD为1.4%(n=6),砷的平均回收率为104.1%,RSD为1.1%(n=6)。结论:本文建立的方法准确、专属性强,可用于控制小儿至宝丸中毒性成分的含量。 相似文献
5.
摘 要 目的: 建立高效液相色谱法测定马来酸依那普利分散片的有关物质。方法: 采用Kromasil 100 SC8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH为2.2)为流动相A,乙腈为流动相B梯度洗脱,流量1.0 ml· min-1,检测波长215 nm,柱温40℃,进样量20 μl。结果: 依那普利拉、马来酸依那普利及依那普利双酮的浓度分别在14.64~43.92μg·mL-1(r=0.999 8);9.29~27.87 μg·mL-1(r=0.999 1);10.80~32.40 μg·mL-1(r=0.999 5)范围内与峰面积呈良好的线性关系。采用《中国药典》方法测得依那普利拉未检出,依那普利双酮含量为0.2%,采用梯度洗脱方法测得依那普利拉、依那普利双酮含量分别为0.1%、0.2%, 主药与有关物质能达到较好的基线分离。结论:该方法灵敏度高,专属性强,准确可靠, 可用于该药品质量控制。 相似文献
6.
摘 要 目的:对注射用达托霉素有关物质测定方法进行优化。 方法: 采用IB-SIL C-8(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以0.039 mol·L-1磷酸二氢铵(用1 mol·L-1磷酸溶液调节pH至3.25)-乙腈(80∶∶50)为流动相B;柱温:20℃;流速:1.5 ml·min-1;检测波长:214 nm。结果: 注射用达托霉素在0.39~77.25μg·mL-1线性范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=1.000 0,最低检测限为2.4 ng,达托霉素与已知和未知杂质分离度良好。结论:本法可用于注射用达托霉素的有关物质的测定。 相似文献
7.
摘 要 目的:建立双波长HPLC法同时测定复方肤清洗剂中绿原酸、咖啡酸、芍药苷3种指标性成分含量的方法。方法: 采用Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,柱温40℃,以乙腈-0.02%磷酸水溶液(17∶83)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长分别为323 nm、230 nm。结果:绿原酸、咖啡酸和芍药苷分别在7.50~120.00 μg·mL-1,2.50~40.00 μg·mL-1,14.06~225.00 μg·mL-1范围内线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 8,0.999 7;平均加样回收率分别为98.55%,94.52%,99.18%,RSD分别为1.66%,0.98%,0.65%(n=6)。结论:该方法简便快捷、结果准确、专属性强,可用于复方肤清洗剂的质量分析与控制。 相似文献
8.
摘 要 目的: 用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性选择剂,建立测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及其右旋杂质的高效液相色谱法。方法: 采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) , 流动相为含0.02 mol·L-1 SBE-β-CD的0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(60∶40), 流速0.8 ml·min-1, 检测波长360 nm, 柱温30℃ ,进样量10 μl。结果: 苯磺酸左旋氨氯地平在5.0~251.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7) , 平均回收率为100.31%(RSD=0.9%,n=9),检测限为16 ng,苯磺酸左旋氨氯地平与其右旋杂质分离度良好。结论: 本方法简便、快速、准确, 专属性好, 可用于测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及其右旋杂质。 相似文献
9.
摘 要 目的:建立离子色谱法测定枸橼酸氢钾钠颗粒中钠、钾和枸橼酸含量的方法。方法: 钾和钠的色谱条件:采用Dionex IonPac CS12A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 mol·L-1甲烷磺酸溶液,流速为1.0 ml·min-1,抑制器为CSRS 300,抑制电流为59 mA,采用抑制型电导检测器,进样量为25 μl。枸橼酸的色谱条件:采用Dionex HPICE AS1离子排斥色谱柱(250 mm×9.0 mm,7.5 μm),流动相为0.015 mol·L-1硫酸溶液,流速为0.6 ml·min-1,检测波长为220 nm,进样量为10 μl。结果: 钠的线性范围为0.82~82.49 μg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率为98.9%,RSD为0.55% (n=9);钾的线性范围为1.38~137.89 μg·ml-1(r=1.000 0),平均回收率为100.5%,RSD为0.53%(n=9);枸橼酸的线性范围为0.021~10.600 mg·ml-1(r=1.000 0),平均回收率为99.1%,RSD为0.54%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于枸橼酸氢钾钠颗粒的质量控制。 相似文献
10.
摘 要 目的:建立同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓中呋喃唑酮和吲哚美辛含量的高效液相色谱双波长分析方法。方法: 采用ZORBAX Extend C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈和0.035 mol·L-1的磷酸二氢钾水溶液(冰醋酸调节pH至3.0)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长分别为364 nm和318 nm,柱温30℃,进样量20 μl。结果: 在选定的色谱条件下,呋喃唑酮和吲哚美辛在0.005~0.05 mg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,检测限分别为20 ng·mL-1和26 ng·mL-1,定量限分别为70 ng·mL-1和90 ng·mL-1,平均回收率分别为99.4%(RSD=0.6%,n=9)和99.4%(RSD=0.3%,n=9)。结论: 所建立的方法简便快速,专属性强,结果准确可靠,可用于美辛唑酮红古豆醇酯栓中呋喃唑酮及吲哚美辛的检测分析。 相似文献
11.
摘 要 目的:建立固相萃取 高效液相色谱(SPE HPLC)测定三层共挤输液用袋中抗氧剂在氧氟沙星氯化钠注射液中的迁移量的方法。方法: 采用固相萃取 高效液相色谱法(SPE HPLC),先将抗氧剂富集在HLB(hydrophilic l;pophilicbalance)固相萃取小柱上,洗脱后,在Waters Symmetry shield RP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱上分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为276 nm,柱温为35℃,进样量为20 μl。结果: 抗氧剂1010、1076、168的在4.95~98.98 μg·mL-1(r=1.000 0)、4.92~98.41 μg·mL-1(r=0.999 9)及5.00~99.96 μg·mL-1(r=1.000 0)浓度范围内具有良好线性关系。检出限分别为0.003、0.005和0.006 μg·mL-1。平均回收率分别为94.7%、91.2%和92.0%,RSD分别为4.3%、3.7%和4.9%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于该药与包装的相容性评价。 相似文献
12.
杨琪刘延新纪红英姜鹰雁杨海霞 《中国药师》2016,(6):1198-1200
摘 要 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸厄洛替尼中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为DB 624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0 μm),载气为氮气,流速为2.0 ml·min-1,进样口温度为190 ℃,FID检测器温度为230 ℃,采用程序升温:初始温度为35 ℃,保持8 min,以28 ℃·min-1升温至170 ℃,保持8 min,再以32 ℃·min-1升温至200 ℃,保持7 min。顶空瓶平衡温度为100 ℃,时间30 min。结果: 乙醇、异丙醇、二氯甲烷、正丁醇分别在0.68~409.14 μg·mL-1(r=0.999 8)、0.67~404.88 μg·mL-1(r=0.999 8)、1.71~51.31 μg·mL-1(r=0.999 7)、0.72~431.12 μg·mL-1(r=0.999 8)浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.0%(RSD=0.41%,n=9)、100.2%(RSD=0.52%,n=9)、97.1%(RSD=1.75%,n=9)、102.5%(RSD=1.08%,n=9)。结论:该方法简便、准确性好,适用于盐酸厄洛替尼中4种有机溶剂残留量的测定。 相似文献
13.
摘 要 目的: 建立高效液相色谱法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质。方法: 色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1 mol·L-1醋酸钠(pH4.5)(20∶80);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:252 nm;柱温:30℃;进样量:20 μl。结果: 醋甲唑胺浓度在10.0~80.0 μg·mL-1范围内峰面积值呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.56%,RSD=0.95%(n=9)。测得3批样品杂质含量分别为0.25%,0.21%,0.23%。结论: 本法简便、准确,专属性好,精密度高,专属性好,可用于醋甲唑胺片的含量和有关物质测定。 相似文献
14.
摘 要 目的:建立HPLC法同时测定泻肝安神丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量。方法: 采用Phenomenex Luna C18(2)柱(250 mm×4.60 mm,5 μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为10 μl。结果: 龙胆苦苷在10.55~168.80 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.68%,RSD为1.2%(n=6);栀子苷在29.85~477.60 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.76%,RSD为1.1%(n=6);黄芩苷在43.05~688.80 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.36%,RSD为1.4%(n=6)。结论:该方法简单、准确,可同时测定3种成分的含量,可用于泻肝安神丸的质量控制。 相似文献
15.
摘 要 目的: 建立高效液相色谱法同时测定复方盐酸二甲双胍/沙格列汀渗透泵控释片的含量。方法: 采用UltimateXB-CN色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH=4.7) 乙腈(15∶85),检测波长为208 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,进样量20 μl。结果: 盐酸二甲双胍和沙格列汀分别在50.0~150.0 μg·ml-1和0.5~1.5 μg·ml-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r = 0.999 9和r=0.999 1)。平均回收率分别为99.5%和100.3%,RSD分别为0.56%和1.20%(n =9)。结论:该法专属性强,结果准确可靠,可用于复方盐酸二甲双胍/沙格列汀渗透控释片的质量控制。 相似文献
16.
摘 要 目的: 建立测定复方阿托伐他汀钙苯磺酸氨氯地平片中两种药物含量的RP-HPLC法。方法: 采用 Gemini-NX C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以20 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH至4.0)-乙腈-甲醇(30∶10∶60)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样量为20 μl。结果: 阿托伐他汀和氨氯地平浓度分别在0.4~40.0 μg·mL-1和0.2~20.0 μg·mL-1范围内线性关系良好,两者的平均回收率分别为100.6%和99.7%,RSD分别为0.92%和0.85%(n=9)。结论:该法专属性强、稳定可靠,可用于复方阿托伐他汀钙苯磺酸氨氯地平片中两种药物的含量测定。 相似文献
17.
摘 要 目的:建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定肝炎康复丸中6种主要成分[(R,S) 告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯]的含量。方法: 色谱柱为Agilent TC C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1,检测波长分别为245 nm[检测(R,S) 告依春]、270 nm(检测丹酚酸B和丹参酮ⅡA)、348 nm(检测木犀草苷)、278 nm(检测对羟基苯乙酮和滨蒿内酯),柱温为25℃,进样量为10 μl。 结果:(R,S) 告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯的线性范围分别为1.99~49.75 μg·mL-1 (r=0.999 9)、18.66~466.50 μg·mL-1 (r=0.999 4)、2.25~56.25 μg·mL-1 (r=0.999 8) 、2.62~65.50 μg·mL-1 (r=0.999 8)、2.48~62.00 μg·mL-1(r=0.999 2) 和2.55~63.75 μg·mL-1 (r=0.999 6),平均加样回收率分别为98.42%、99.56%、97.96%、96.84%、98.10%和97.82%,RSD分别为0.83%、1.04%、1.53%、0.78%、1.44%和1.34%(n=6) 。 结论:本方法简便、准确、重复性好,可为肝炎康复丸多指标定量质量评价提供依据。 相似文献
18.
摘 要 目的:同时测定复方银翘氨酚维C片中连翘苷、绿原酸、马来酸氯苯那敏、维生素C和对乙酰氨基酚5种组分的含量。方法: 采用Waters Xselect C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈 0.1 mol·L-1磷酸二氢钠(pH3.0),梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长230 nm,柱温35℃。结果: 维生素C、对乙酰氨基酚、绿原酸、马来酸氯苯那敏、连翘苷分别在0.500~200.200,0.499~199.600,0.501~200.100,0.502 ~200.900,0.488~195.400 μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r>0.999),平均回收率分别为99.3%(RSD=1.5%)、97.8%(RSD=1.7%)、98.5%(RSD=1.1%)、97.1%(RSD=1.7%)、99.8%(RSD=1.2%)(n=9)。结论: 该方法操作简单、灵敏度高,可用于复方氨酚维C银翘片的质量控制。 相似文献
19.
摘 要 目的: 建立高效液相色谱法测定米诺地尔片的含量及含量均匀度。方法: 采用XBridge C18(250 mm×4.6 mm,5 μm )色谱柱,流动相为甲醇 0.03 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(60∶40∶0.1)(用磷酸调节pH至3.5),流速为1.0 ml· min-1,检测波长为287 nm,柱温为30℃,进样量:10 μl。结果: 米诺地尔在8.056~32.224 μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率为99.68%(RSD=0.36%,n=9),3批样品的平均含量分别为100.2%,100.5%,99.8%,含量均匀度分别为5.5,6.2,4.9。结论: 所用方法简便准确,重复性好,可用于控制米诺地尔片的质量。 相似文献
20.
吴陈军王嘉林程金鹏赵静李艳 《中国药师》2017,(6):1120-1122
摘 要 目的:建立HPLC法同时测定红大戟药材中芦西定、5 羟基巴戟醌与红大戟素的含量。方法: 采用 Waters Xbridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05%磷酸为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃。 结果: 芦西定、5 羟基巴戟醌、红大戟素的线性范围分别为0.147~29.400 μg·mL-1(r=0.999 6)、0.126~25.200 μg·mL-1 (r=0.999 9)、0.135~27.000μg·mL-1 (r=0.999 5),平均加样回收率分别为98.50%(RSD=1.20%)、98.72%(RSD=0.73%)、101.10%(RSD=1.12%)(n=6)。结论:本文建立的方法经方法学验证可用于评价红大戟药材质量。 相似文献