基于UPLC-Q-TOF-MS技术的五酯胶囊及其入血原型木脂素类成分快速鉴定分析

目的:利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)技术通过特征碎片和中性丢失快速鉴别五酯胶囊及其入血的原型木脂素类成分.方法:ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以0.1％甲酸水-甲醇梯度洗脱,流速0.2 ml·min-1;进样量2 μL.电喷...     

基于HPLC-QTOF-MS的环缩肽类rakicidins质谱裂解规律初探

目的和方法 采用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-QTOF-MS)联用技术,建立了色谱分离、质谱检测的方法,对rakicidin同系物进行碰撞解离研究,推测其质谱裂解规律。结果 获得rakicidins在正离子模式下的质谱裂解规律。结论 该质谱裂解规律可应用于rakicidin及其同系物的快速结构解析、定量分析和药动学研究,以及应用于高通量、快速、高效筛选微生物来源的rakicidin类似物。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的通滞苏润江片化学成分分析

目的: 采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对复方通滞苏润江片中的化学成分进行定性研究,阐明其所含部分化合物可能的裂解途径。方法: 色谱柱为YMC-Triart C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.9 μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL·min^-1,柱温35℃。采用电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 50~1 200,对通滞苏润江片复方及其单味药材进行扫描。根据精确质荷比和二级碎片离子信息,结合对照品和文献数据鉴定通滞苏润江片中的化学成分。结果: 共指认出通滞苏润江片中60个化学成分,包括生物碱类、黄酮类、鞣质类、酚酸类、蒽酮类等。结论: 该化学成分研究为通滞苏润江片的有效物质基础研究及质量控制提供了理论和实践依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的甘草大鼠体内入血成分分析

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)法分析灌胃给药后甘草提取液在大鼠体内的入血成分。方法:大鼠灌胃给予甘草提取液后,腹主动脉取血,分离血清。采用UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分析,0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源,正、负离子模式下对甘草提取液、给药血清和空白血清进行数据采集。结果:根据色谱峰保留时间及质谱碎片裂解规律,结合文献相关信息,共鉴定出13个入血原型成分,依次为Tachiogroside B、夏佛托苷、7,4'-二羟基黄酮、6″-O-乙酰甘草苷、芒柄花苷、甘草查尔酮B、金圣草(黄)素、异甘草素、芒柄花黄素、皂皮酸、黄宝石羽扇豆素、甘草酸、半甘草异黄酮B,主要为黄酮类、有机酸类、苷类和香豆素类。结论:该研究通过UPLC-Q-TOF-MS/MS分析技术,明确了甘草提取物中含有的13种入血原型成分,为其药效物质基础的研究提供了科学依据。     

采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析宛艾化学成分

目的:研究宛艾的非挥发性化学成分,以促进其进一步的研究与开发。方法:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS),并结合文献报道对宛艾中的化学成分进行鉴定,色谱柱为Agilent Poroshell 120EC-C18(3mm×150mm,2.7μm);流动相为乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.5mL·min^-1。结果:鉴定出宛艾中23个化学成分,其中黄酮及黄酮苷类12个,苯丙酸类9个,香豆素类1个,其他1个。结论:本研究阐明了宛艾的非挥发性化学成分,方法精确、高效,适用于宛艾非挥发性化学成分的快速鉴定,为宛艾的深入研究及进一步开发利用奠定了基础。     

紫草中萘醌类化学成分的快速高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术分析

目的:对紫草中萘醌类化学成分进行快速分离与鉴别。方法:采用快速高效液相色谱-飞行时间质谱(RRLC/Q-TOF/MS)法。色谱柱为Agilent SB-C18(100 mm×4.6 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.4 ml/min,柱温为30℃;使用甲喷雾离子源,正、负离子扫描模式,载气温度为450℃,质量扫描范围(m/z)为100¹ 000。结果:推断出紫草中可能含有紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素和α-甲基-正丁酰紫草素等10种化学成分。结论:该方法快速、高效,可为紫草的药效学和质量控制研究奠定基础。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术快速鉴定当归中苯酞类和有机酸类成分

目的 建立全面、快速分析当归中苯酞类和有机酸类等化学成分的方法,为当归的质量评价和药效物质研究提供科学依据.方法 以当归70％乙醇提取液为分析样品,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术进行分析.色谱柱为ACQUITY UPLC BEH-C18,流动相为0.1％甲酸溶液-乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.3...     

UPLC-Q-TOF-MS法同时测定复方西羚解毒胶囊中14个成分

目的:建立同时测定复方西羚解毒胶囊中14个成分的超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)的检验方法.方法:复方西羚解毒胶囊甲醇提取物的分析采用Agilent Advance Bio色谱柱(250 mm×2.1 mm,2.7 μm);流动相为0.1％甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL· m...     

基于UHPLC-QTOF-MS/MS技术分析玳玳花的化痰活性成分

目的：利用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱（UHPLC-QTOF-MS/MS）技术快速分析玳玳花的化痰的活性成分。方法：以酚红排出量筛选玳玳花不同提取部位祛痰的作用,岛津ARC-C18色谱柱（3.0 mm×100 mm,1.7μm）,联合质谱分析有效部分的化学成分。结果：玳玳花乙醇提取物具有显著的化痰作用,提取物中初步鉴定了32个化合物,主要为黄酮类和有机酸类。结论：建立了一种基于化痰活性结合UHPLC-QTOF-MS/MS分析鉴定玳玳花的化学成分的快速方法。     

HPLC指纹图谱法研究峨眉黄连与三角叶黄连

目的建立三角叶黄连Coptis deltoidea和峨眉黄连Coptis omeinsis的根茎、根、叶的高效液相指纹图谱。方法采用HPLC-DAD法测定峨眉黄连、三角叶黄连及黄连的根茎、根和叶中小檗碱的含量及各部位的指纹图谱,用指纹图谱相似度评价方法综合比较黄连药材的差异。结果从化学组分及各组分含量的相似度综合比较,同一分布区域内的3种黄连中,峨眉黄连与三角叶黄连更相似,同为雅连使用有一定的依据。结论所用方法简便、重复性好,可用于黄连属植物的化学组分与种间鉴别的比较依据。     

RP-HPLC法分析优选黄连提取方法

目的比较黄连不同提取方法所得提取液的整体成分及小檗碱的含量,确定黄连药材的最佳提取条件。方法采用反相色谱柱,以乙腈-磷酸二氢钾溶液(0.05mol·L-1)(47∶53)1000ml中加入SDS1.7g为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为346nm。结果及结论不同提取方法所得提取液成分大体一致,75%乙醇索氏提取法所得小檗碱含量最高,95%乙醇索氏提取出的成分种类稍多一些。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS鉴定小儿清咽颗粒化学成分

目的 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术鉴定小儿清咽颗粒中的化学成分。方法 采用Phenomenex Kinetex XB C₁₈色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,流速0.25 mL·min^–1,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,以正、负离子模式采集多级质谱碎片信息。结果 通过高分辨质谱数据分析,结合参考文献数据以及对照品确认,共鉴别出59个化学成分,包括5个环烯醚萜类,15个有机酸类,5个色原酮类,14个黄酮类,4个木脂素类,9个苯乙醇苷类,2个核苷类,2个酚类及3个其他类,并对化合物的药材来源进行了归属。结论 本研究建立的分析方法灵敏、高效,可应用于小儿清咽颗粒各类化学成分的鉴定分析,为研究小儿清咽颗粒药效物质基础和作用机制提供重要依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS对蒙药苏格木勒-3水提物化学成分的研究

目的：对蒙药苏格木勒-3水提物进行化学成分研究,构建较为全面的化学成分谱,为苏格木勒-3水提物有效物质基础研究奠定基础。方法：采用超高液相色谱串联四级杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）技术,使用ESI离子源,通过mzCloud与mzVoult软件以及质谱裂解规律,并结合对照品及相关文献资料比对进行定性分析。结果：经过分析,从蒙药苏格木勒-3水提物中共鉴定出42个成分,主要包括氨基酸、酚酸类、黄酮类、内酯类、生物碱类及其他类等6类成分,并对各成分的药材来源进行归属。结论：本研究全面、快速、准确地分析了蒙药苏格木勒-3水提物的化学成分,为其药效物质基础和质量控制等研究奠定了基础。     

UPLC-Q-TOF-MS分析头孢美唑钠中有关物质

目的 建立UPLC-Q-TOF-MS分析头孢美唑钠原料中有关物质及其可能结构的方法。方法 应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对头孢美唑钠原料中有关物质进行分析。采用Agilent XDB-C18 RRHD色谱柱(2.1mm×100mm, 1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水(13:87)为流动相进行等度洗脱,流速为0.15mL/min,检测波长254nm,柱温40℃。结果 在原料药中共检出并推断出12种有关物质的化学结构,并解析了其裂解规律。结论     

UPLC-Q-TOF-MS分析头孢美唑钠中有关物质

目的 建立UPLC-Q-TOF-MS分析头孢美唑钠原料中有关物质及其可能结构的方法。方法 应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对头孢美唑钠原料中有关物质进行分析。采用Agilent XDB-C18 RRHD色谱柱(2.1mm×100mm, 1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水(13:87)为流动相进行等度洗脱,流速为0.15mL/min,检测波长254nm,柱温40℃。结果 在原料药中共检出并推断出12种有关物质的化学结构,并解析了其裂解规律。结论 该方法快速、可靠、高效,适用于头孢美唑钠原料中有关物质的检查和结构解析,可为其质量控制和工艺优化提供参考。     

肾康注射液中化学成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的建立肾康注射液中的化学成分的超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。方法采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液–乙腈,梯度洗脱;体积流量为0.4 m L/min;柱温为40.0℃;进样量为2.00μL。质谱检测采用正、负离子模式,电压分别为3.0、2.9k V;离子源温度120℃;脱溶剂气体温度450℃;脱溶剂气体体积流量900 L/h。结果鉴定出了肾康注射液中10个化合物,分别为没食子酸、芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、丹参素、原儿茶醛、苯乙醛、芦荟大黄素、毛蕊异黄酮、云杉鞣酚-3'-O-葡萄糖苷、白藜芦醇-4'-O-葡萄糖苷、大黄素,并结合文献报道对其药材来源进行了归属。结论建立了一种简单、快速、高效的UPLC/Q-TOF-MS方法对肾康注射液中化学成分进行了鉴定,为阐明肾康注射液的物质基础提供了参考。     

基于HPLC-DAD结合HPLC-Q-TOF/MS的黄连活性成分筛选

目的：建立黄连活性成分筛选的分析方法,探讨黄连发挥药效的物质基础。方法：采用血清药化结合HPLC-DAD结合HPLC-Q-TOF/MS的方法,建立黄连及黄连含药血清HPLC指纹图谱及总离子流图,分析比较2组样品的差异,然后采用HPLC-DAD结合HPLC-Q-TOF/MS技术初步鉴定黄连的活性成分。结果：综合分析各活性成分的碎片、保留时间等信息,并结合与对照品、文献数据对比,初步鉴定出5个来源于黄连的活性成分和2个代谢产物。结论：建立了一种有效、可靠的中药活性成分快速筛选分析方法,为黄连的药理作用和活性机制研究提供依据。