蒙药绿松石的质量标准研究＊

目的 建立蒙药绿松石的质量标准。方法 收集不同产地绿松石，共10批。观察绿松石样品和粉末的性状并进行理化鉴别；按2020年版《中国药典》（四部）通则方法测定绿松石样品中水分、浸出物含量；采用原子吸收光谱法测定绿松石样品铜元素含量。结果 绿松石为不规则、周围带有黑石的块状物，表面蓝绿色，体重，质硬脆，难砸碎，断面呈贝壳状，蜡样光泽，粉末呈灰绿色，无臭，味淡；理化鉴别结果显示，呈铜盐反应；10批次样品中水分含量为0.41%-3.94%（SD=1.37%），浸出物含量为0.21%-0.81%（SD=0.21%），铜元素含量为3.03%-4.63%（SD=0.63%）。结论 初步拟定绿松石中水分含量不得超多5.0%、浸出物含量不得低于0.10%，铜元素含量应为2.60%-4.84%，制定的标准可用于蒙药材绿松石的质量控制。     

基于质量标志物的三七粉质量标准提升研究＊

目的 基于三七粉质量标志物的研究结果，完善三七粉质量标准，为其质量标准的修订提供科学依据。方法 利用高效液相色谱技术，结合“一测多评”等分析方法，对三七粉质量标志物进行含量测定，对不同厂家三七粉及不同商品规格原料药材进行质量标志物差异分析。建立指纹图谱，采用新的相似度计算模型-等同系数法和模式识别对三七粉及原料药材进行质量一致性评价。结果 不同厂家三七粉中三七素含量存在差异，收集到的白云山和黄中药三七粉中三七素含量均高于其余厂家，提示三七素可能为白云山和黄中药三七粉的优势指标。原料药材中三七素和皂苷含量与头数不具相关性，但与季节、部位具有相关性。皂苷方面表现为冬三七＞春三七，芦头＞主根＞须根＞筋条；三七素方面表现为冬三七＞春三七，须根＞芦头＞筋条＞主根。应用等同系数法计算指纹图谱相似度实现了不同厂家三七粉的区分，进一步结合化学模式识别实现了不同规格原料药材的区分。结论 建立的含量测定及指纹图谱方法稳定可行，专属性强，对于控制三七粉质量具有显著意义。与2020年版《中国药典》相比，该文修订了三七粉含量测定项，增加了HPLC指纹图谱项，可为三七粉的质量标准提升及其原料药材的选择提供科学依据。     

藏药细叶亚菊的质量标准研究＊

目的 建立细叶亚菊的质量标准，为其质量控制和合理开发利用提供科学参考。方法 采用性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱法（TLC）对细叶亚菊进行定性分析；参照《中国药典》（2020年版）通则方法对细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物进行含量检查；利用高效液相色谱法（HPLC）测定细叶亚菊中绿原酸、异绿原酸A的含量。结果 确定了细叶亚菊的药材性状及显微特征。TLC鉴别显示，供试品（细叶亚菊药材）与对照品（绿原酸、异绿原酸A）在相应位置上均显示相同颜色的荧光斑点。13批细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的含量分别为8.55%-13.07%、6.81%-12.68%、1.11%-3.53%、8.41%-11.64%；绿原酸、异绿原酸A的含量范围分别为0.072%-0.440%、0.283%-1.324%（n=3）。结论 本研究建立的方法准确稳定，可为细叶亚菊的质量控制提供参考。暂规定细叶亚菊水分不得过12.0%，总灰分不得过10.0%，酸不溶性灰分不得过2.5%，水溶性浸出物不得少于8.0%，绿原酸不得少于0.2%，异绿原酸A不得少于0.6%。     

蒙药黄柏膏的质量标准研究＊

目的 黄柏膏是常用蒙药制剂，开展质量标准研究对保证药效和临床用药安全具有重要意义。方法 本研究从性状、薄层鉴别、水分及药效成分（盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱）含量等方面对7个批次黄柏膏进行分析。结果 建立了符合2015版《中国药典》一部要求的薄层鉴别及药效成分含量测定的方法，并根据7个批次样品的各项分析数据，制定了具有实际意义的黄柏膏质量标准。结论 研究结果表明，建立的方法快速简便，且准确度高，对构建有效的黄柏膏质量控制体系具有重要意义。     

蕲蛇的鉴别研究进展＊

蕲蛇是《中国药典》收载的三种蛇类药材（含蕲蛇、乌梢蛇、金钱白花蛇）之一，具有祛风、通络、定惊止痉等功效，其药用价值和经济价值较高，市场需求量较大，为贵细药材。近年来，由于野生资源逐渐匮乏，在经济利益驱使下，蕲蛇商品普遍存在着伪品、混淆品、掺假品，这种质量不一、以次充好、以假代真的情况容易导致用药安全问题。本文通过总结蕲蛇的性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别和分子鉴别，以期为蕲蛇等蛇类药材的真伪鉴别和质量的优劣检测提供思路，为进一步鉴别研究、制剂开发提供参考依据，确保用药质量。     

广藿香药材及饮片质量标准提升研究

目的 修订和完善广藿香药材和饮片质量标准,为合理控制广藿香药材和饮片质量提供科学依据。方法 分别收集23批广藿香药材和32批饮片代表性样品,参照《中华人民共和国药典》2020年版广藿香项下标准修订叶片粉末的显微鉴别方法;简化薄层色谱鉴别前处理方法,建立以广藿香对照药材和百秋李醇对照品为对照的薄层色谱鉴别方法;改进含量测定项下供试品制备方法,修订药材指标性成分限度;新增广藿香饮片标准检查、浸出物和含量测定项。结果 建议显微鉴别中腺鳞头部细胞描述为“细胞壁多破裂而呈裂隙状”;薄层色谱方法中用石油醚超声提取、乙酸乙酯复溶代替原标准中提取挥发油的前处理方式,以5%茴香醛浓硫酸溶液为显色剂,所有样品与广藿香对照药材和百秋李醇对照品在同一位置显相同颜色的斑点,改进后方法前处理简单、展开效果好、斑点清晰;建议适当提高药材醇溶性浸出物限度,用乙醇作溶剂时不低于4.0%;采用无水乙醇替换毒性较大的三氯甲烷作为含量测定提取溶剂,方法学考察符合要求,23批广藿香药材百秋李醇质量分数和平均值分别为0.34%~0.92%、0.58%,建议药材标准中提高百秋李醇质量分数限度为0.22%;新增饮片检查项目,其中水分不得过14.0%,总灰分不得过11.0%,酸不溶性灰分不得过4.0%;新增饮片浸出物项目,限度同药材标准;新增饮片含量测定项,32批饮片中百秋李醇质量分数和平均值分别为0.12%~0.46%、0.29%,建议饮片中百秋李醇质量分数不低于0.20%。结论 所建立的方法操作简便可行、准确可靠、重复性好,新增项目和制订的标准限度合理,可用于广藿香药材和饮片的质量控制。     

藏药“松蒂”的质量标准提升研究＊

目的 对藏药“松蒂”的质量标准进行提升研究，为全面评价其质量提供科学依据。方法 对“松蒂”药材进行粉末显微鉴别；采用薄层色谱（Thin layer chromatography，TLC）法以绿原酸、山奈苷和sutchuenoside A（山奈酚-3-O-α-L-（3-O-乙酰基）-鼠李糖基-7-O-α-鼠李糖苷）为对照品对12批不同产地药材进行定性鉴别；并按《中国药典》（2020版）要求增加了各检查项；建立高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）测定药材中3种成分（绿原酸、山奈苷、sutchuenoside A）的含量；结果 “松蒂”药材粉末呈棕褐色，腺毛常见，腺头扁球形或球形，叶表皮细胞呈波状弯曲，气孔多为平轴式，偶见不定式，副卫细胞4-6个；花粉粒，具有3个萌发孔，散在；导管多为螺纹型；茎表皮细胞呈梭形，镶嵌状紧密排列。TLC结果显示，供试品与3种对照品在色谱的同位置出现同色的荧光斑点。12批药材中药材水分含量为5.94%-10.97%，总灰分含量为9.44%-17.72%，酸不溶性灰分为2.44%-4.08%，醇溶性浸出物含量为25.68%-35.20%；含量测定方法学考察显示，绿原酸、山奈苷、sutchuenoside A的质量浓度分别在18.80-521.60、16.50-528.40、15.30-492.00 μg·mL^-1范围内与各自峰面积呈良好线性关系（r>0.9990）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.00%（n=6）；平均加样回收率分别为98.75%、97.82%、99.03%（RSD均小于3.00%，n=6）。12批药材中上述3种成分含量范围分别为0.25%-0.38%、0.27%-0.90%、0.11%-0.38%。结论 该方法有良好的精密度、稳定性和重复性，能为科学、全面评价该药品质量提供依据。     

脑脉通胶囊的质量标准研究

目的 建立脑脉通胶囊的质量标准.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-1%醋酸溶液(30:70)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用HPLC对样品中的葛根素进行了含量测定;采用薄层层析法,对胶囊中的主要药味进行了定性鉴别研究.结果 3批样品中,葛根素的平均含量分...     

当归药材的质量标准研究

目的:进行当归药材的质量标准研究,着重建立当归药材的TLC鉴别和阿魏酸的含量测定方法.方法:采用TLC法定性鉴别当归药材;采用HPLC法建立当归药材中阿魏酸的含量测定方法.色谱条件:①HPLC色谱条件:色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6×150mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(30:70:0.2);流速1.0mL/min;检测波长:320nm;柱温25℃.②TLC条件:采用硅胶GF254板,以正己烷-氯仿-冰醋酸(6:4:1)为展开剂,CAMAGⅢ型薄层扫描仪紫外365nm数码摄像.结果:HPLC法阿魏酸在20ng～200ng范围内,线性关系良好,回归方程为Y=5649.0267X 0.0000(r=1.000);平均加样回收率为100.21%,RSD=1.80%(n=6),十批当归药材阿魏酸的含量在0.09～0.33mg/g.TLC鉴别结果满意.结论:建立了当归药材的TLC鉴别方法和阿魏酸的含量测定方法,并制定了阿魏酸的含量限度,方法操作简便、准确快速、重现性好,可完善现行2000年版中国药典,有效控制当归药材的质量.     

斑蝥质量控制方法的研究概述

斑蝥属昆虫纲鞘翅目芫菁科(Meloidae)昆虫,为剧毒中药,具有显著的抗肿瘤活性,同时可产生一定的毒副反应。其化学成分主要有斑蝥素、蛋白质、氨基酸等。该文在检索国内外文献的基础上,概述了斑蝥的质量控制方法的研究现状,以期更好控制斑蝥药材的质量,为其临床合理使用提供理论参考。     

山楂精降脂胶囊的质量标准研究

目的以山楂对照药材和熊果酸作为对照品,分别建立薄层色谱(TLC)鉴别和高效液相色谱(HPLC)法控制山楂精降脂胶囊的质量。方法TLC鉴别用甲苯-醋酸乙酯-甲酸(20:4:0.5)为展开剂;HPLC法采用Alltima C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mn),用乙腈-甲醇-水-乙酸铵(70:16:14:0.5)为流动相,检测波长220 nm;柱温25℃;流速1.0ml/min。结果TLC鉴别图谱斑点清晰,阴性无干扰;熊果酸含量1.796 8~17.968 0μg范围内呈良好线性关系,得回归方程Y=44 820X 5 725.5,r=0.999 9,平均加样回收率及RSD分别为101.17%和1.02%。结论以熊果酸为对照品,采用TLC法和HPLC法控制山楂精降脂胶囊质量的方法简便快速、准确可靠、重复性好,专属性强。     

疏可眠胶囊质量标准研究

目的：制订疏可眠胶囊质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中的夏枯草、五味子、合欢花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的芍药甙进行了含量测定。结果：疏可眠胶囊中芍药甙含量约为３．５９ｍｇ／粒;平均回收率为１００．６６％,ＲＳＤ＝３．３５。结论：方法简便,专属性强,重复性好,可作为该制剂的质量控制指标。     

辣椒风湿膏质量标准研究

目的建立辣椒风湿膏质量标准。方法采用SP-2000A气相色谱仪制定薄荷脑、冰片的鉴别方法。采用KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.17%磷酸水溶液,采用梯度洗脱;流速:1.0ml/min;检测波长:209nm,对主药辣椒的活性成分辣椒素进行了含量测定。结果薄荷脑、冰片的保留时间与对照品主成分保留时间一致。辣椒素对照品在0.03952～0.3952μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为96.61%,RSD为0.30%。结论采用方法简便、专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

羚羊清肺胶囊的质量标准研究

目的：制定羚羊清肺胶囊的质量标准。方法：采用成品显微鉴别,另加臣药栀子、牡丹皮的薄层鉴别;采用高效液相色谱法对方中君药黄芩中黄芩苷进行含量测定。结果：羟羊清肺胶囊中黄芩苷含量约为1．5mg/粒,平均回收率为99．82％,RSD＝0．96％。结论：结果准确,方法重复性好,可作为该制剂的质量控制指标。     

痛经宁质量控制研究

目的：制订痛经宁质量标准。方法：用薄层色谱法鉴别肉桂、冰片,吴茱萸;用高效液相色谱法鉴别白芍;用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。结果：定性定量方法简便,灵敏,准确,专属性强。结论：建立的方法可供控制质量用。     

复方奥美拉唑胶囊的质量标准研究

目的:制定自制复方奥美拉唑胶囊的质量标准。方法:采用HPLC法进行含量测定,采用HPLC法、化学法进行定性鉴别。结果:样品经酸、碱、氧化、高温、光照破坏后所产生的杂质峰均能与主峰有效分离,奥美拉唑在12.3～28.7μg/mL的范围内线性关系良好,回归方程为:C=48 146A+4243.8,r=0.999 9;平均回收率为99.53%,RSD为0.42%。结论:该质量控制方法准确,稳定性良好,可用于复方奥美拉唑胶囊的质量评价。     

扑感片质量标准的研究

目的：建立了扑感片的质量标准。方法：采用理化方法和薄层色谱法对扑感片的主要成分对乙酰氨基酸、马来酸氯苯那敏进行鉴别,并用一阶导数光谱法不经分离而直接测定对乙酰氨基酚的含量;用薄层扫描法测定马来酸氯苯那敏的含量。结果：平均回收率分别为98．23％（RSD＝1．38％,n=9)和98．83％（RSD＝1．78％,n=5)。结论：该法简便可行,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

盐酸格拉司琼喷剂质量分析

目的研究盐酸格拉司琼喷剂质量控制方法 ,为制订质量标准提供技术依据。方法采用HPLC法测定含量,并控制每瓶总喷次和每喷主药含量。色谱柱为氰基硅烷键合硅胶柱;流动相：含0.25%（mLmL-1）三乙胺的0.05molL-1醋酸钠溶液-甲醇（50：50）;检测波长：302nm。结果盐酸格拉司琼浓度在22～114μgmL-1范围内线性关系良好,回收率为100.13%,RSD为0.90%。结论所建立质量控制方法合理、可靠,重复性好,可用于盐酸格拉司琼喷剂的质量控制。