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一阶导数光谱法测定青黛中靛蓝和靛玉红含量的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
应用一阶导数光谱法测定青黛中靛蓝和靛玉红的含量,可在样品不经分离的情况下,清除其他组分的干扰吸收,分别测定两组分的含量。实验回收率,靛蓝和靛玉红分别为100.7~103.4%和100.0%~104.2%之间。 相似文献
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目的 以HPLC法同时测定青黛中有效成分靛蓝和靛玉红的含量。对中国药典2010年版中青黛含量测定方法的不足之处进行改进。方法 用适量DMF超声30 min提取青黛药材中的靛蓝和靛玉红。液相条件如下:色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流速1 mL/min;流动相:乙腈:水(70:30);柱温:30℃;检测波长:290 nm。此法在不影响分析结果的条件下可大大缩短分析时间。结果 靛蓝和靛玉红进样量在29.90 ng~298.90 ng和6.71 ng~67.06 ng间与峰面积的线性关系良好(r>0.999,n=6)。靛蓝平均加样回收率:101.05%(RSD=1.81%);靛玉红平均加样回收率:99.78 %(RSD=2.52%)。结论 本法合理、便捷;能同时测定青黛中靛蓝和靛玉红含量,符合现行药典简便、快速、准确的要求。 相似文献
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目的:探讨从青黛提取较高纯度靛玉红单体的方法。方法:用乙酸乙酯从青黛中提取靛玉红,然后比较提取液在硅胶柱和氧化铝柱的行为。结果:选用硅胶柱分离青黛中的靛玉红,经HPLC测定,靛玉红纯度达98.3%。结论:利用较简单的实验路线,从青黛中得到较高纯度的靛玉红单体。 相似文献
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HPLC测定市售青黛中靛蓝和靛玉红的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立青黛中靛蓝和靛玉红含量的测定方法。方法:采用HPLC定量分析,色谱柱为Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm),靛蓝流动相为甲醇-水(60:40),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为610nm;靛玉红流动相为甲醇·水(70:30),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为292nm。结果:靛蓝在0.0296~0.296μg(r=0.9999)与峰面积呈良好线性关系,靛玉红在0.0106~0.1272μg(r=0.9999)与峰面积呈良好线性关系。结论:HPLC操作简便、结果可靠、重现性好、专属性强,可用于青黛中有效成分含量的测定。 相似文献
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目的:建立口腔溃疡散(青黛、白矾、冰片)中色胺酮、靛蓝、靛玉红含量测定方法.方法:色谱柱为Shim-Pack型C18柱,流动相:甲醇-水(65:35),柱温:30℃,流速:0.8 mL/min,检测波长:289 nm.结果:色胺酮在0.125~7.5 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.55%,RSD=1.05%(n=6),靛蓝在0.375~22.5 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为98.93%,RSD=1.15%(n=6),靛玉红在0.5~30 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为98.90%,RSD=1.21%(n=6).结论:本法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制. 相似文献
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目的通过筛选增强青黛亲水性的改性剂来研究改性剂与青黛作用方式,并优选出最佳改性工艺,制备适宜汤剂给药的新型饮片,满足临床用药需求。方法以接触角为亲水改性效果评价指标,通过筛选出不同醇类试剂中最优的改性剂,再经过不同的干燥温度对改性青黛进行热稳定性考察,结合不同醇类试剂、靛蓝、靛玉红的微观结构来初步探讨改性剂与青黛改性作用机制以及改性效果的热稳定性。通过单因素试验考察探讨接触角与改善青黛亲水性的关系,并采用均匀设计初步确定最佳工艺。结果不同醇类试剂相较于普通青黛都有改性效果,改性过程中醇分子的-CH3和-OH贡献不同,一元醇碳链越长改性效果越好,多元醇-OH越多改性效果越好,但从试剂的适用性及安全性考虑最佳改性剂为乙醇,最优改性工艺:改性剂用量为19%的乙醇、研磨23 min。结论醇类能有效改善青黛的润湿问题,使用乙醇作为改性剂可行性好,改性工艺稳定可靠,可以成功制备出青黛饮片。 相似文献
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青黛炮制过程中靛蓝定向生成的工艺设计与优化 总被引:3,自引:2,他引:3
目的筛选出青黛炮制过程中显著影响靛蓝生成的因素,优化最佳水平组合,确定生成靛蓝的最佳工艺。方法应用HPLC法测定粗靛中靛蓝;并以鲜叶产靛蓝的量(即靛蓝的转移率)为指标,采用Plackett-Burman设计,Box-Behnken设计效应面分析等统计学方法,筛选出显著影响因素及最佳水平组合。结果青黛的浸泡、打靛工艺确定为浸泡前不除蜡,浸泡液pH 3.5,溶剂用量与鲜叶质量比例为13,避光、浸泡24 h,温度25℃,通气时间30 min,加氨水调节打靛前pH值至9。结论系统地优化了青黛浸泡、打靛环节的工艺,阐明了青黛炮制过程中各个影响因素对有效成分靛蓝的影响,为炮制原理的研究奠定了基础。 相似文献
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目的 研究黄芪95%乙醇提取物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱与抗胃溃疡药效的相关性,初步揭示黄芪药效物质基础.方法 ig给予胃溃疡模型小鼠黄芪乙醇提取物,用灰色关联法和偏最小二乘法将HPLC指纹图谱各共有峰的峰面积与抗胃溃疡药效数据相关联,研究谱效相关性,确定黄芪抗胃溃疡作用的物质基础.结果 黄芪95%乙醇回流提取物(总提取物)对无水乙醇所致小鼠胃溃疡有一定的抑制作用,这与黄芪的敛疮生肌之功效相一致.用灰色关联的分析方法,根据关联度大小确定黄芪乙醇提取物中各成分对抗胃溃疡作用的贡献度,并应用偏最小二乘法拟合了药效和化合物峰面积的数理方程,筛选出贡献值较大的化合物.两种统计学方法综合分析表明,在HPLC-DAD指纹图谱中,成分P9和P12(毛蕊异黄酮)贡献较大;在HPLC-ELSD指纹图谱中,成分P8和P9作用较强.结论 黄芪95%乙醇提取物较其不同极性提取部位具有较强的抗胃溃疡作用,通过HPLC指纹图谱与药效相关性分析可知黄芪抗胃溃疡作用与其所含的多种成分有关. 相似文献
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目的建立地榆皂苷自乳化药物传递系统的制备方法并对其进行质量评价。方法通过溶解度试验、辅料配伍、三元相图中形成乳剂区域面积的大小和D-最优混料实验设计来筛选地榆皂苷自乳化药物传递系统的处方组成和比例,以载药量、粒径和多分散系数为评价指标,对油相、表面活性剂和助表面活性剂的用量进行考察。最后以成乳的外观形态、粒径、多分散系数、Zeta电位和体外溶出度为评价指标,评价其质量。结果得到地榆皂苷自乳化药物传递系统最优处方为Obleique CC497-聚山梨酯20-Transcutol P(0.25∶0.45∶0.30),载药量23.93 mg/g,平均粒径为(207.92±2.13)nm,Zeta电位为(38.84±0.18)m V。体外释放结果表明,地榆皂苷自乳化药物传递系统的释药速率极显著地高于地榆皂苷原料药。结论首次建立了地榆皂苷自乳化药物传递系统,工艺合理可行,质量稳定。 相似文献
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目的 基于对湿法超微粉碎提取与膜澄清耦合工艺的研究,用细胞存活率及细胞上清液中炎症因子水平筛选提取工艺,并以杜仲叶-刺五加提取液的免疫、抗炎效应对所筛选的工艺进行验证。方法 根据杜仲叶-刺五加提取液的体外抗炎实验结果,筛选杜仲叶与刺五加的比例、提取方法(传统热回流提取工艺和湿法超微粉碎提取)、湿法超微粉碎提取时间和膜澄清耦合的影响等提取条件,用MTT法测定细胞存活率,并分析杜仲叶与刺五加提取物对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导小鼠单核巨噬细胞RAW264.7增殖和抗炎活性的影响。结果 以免疫调节和抗炎药理效应筛选的杜仲叶-刺五加提取的2种工艺产物表明,湿法超微粉碎提取工艺优于传统热回流方法提取,该工艺下的杜仲叶-刺五加提取液对LPS诱导RAW264.7细胞炎症具有良好的抑制作用,可降低炎症细胞上清液中一氧化氮(nitric oxide,NO)、肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、白细胞介素-1β(interleukin-1β,IL-1β)、IL-6水平,能降低M1型巨噬细胞标志物诱导型一氧化氮合酶(inducible... 相似文献
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目的运用Plackett-Burman实验设计联用星点设计-响应面法(CCD-RSM)筛选超声-微波协同提取大青叶中靛玉红的提取工艺。方法运用Plackett-Burman实验设计筛选主要影响因素,采用CCD-RSM优选靛玉红的提取工艺。以乙醇体积分数、料液比、提取时间为自变量,靛玉红提取量为因变量,通过对自变量与因变量的完全2次响应曲面的回归拟合,利用三维曲面图直观分析大青叶中靛玉红提取最佳工艺,并进行预测分析。结果靛玉红的最佳提取工艺为乙醇体积分数为62%,液料比为26,提取时间为9 min。在此最佳条件下,大青叶中靛玉红提取量的最大估计值为4.37 mg/g,实验结果与模型预测值相符。结论利用Plackett-Burman实验设计联用CCD-RSM确定了大青叶中靛玉红的提取工艺,该方法简便,精度更高、重现性好、预测性强。 相似文献
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目的 探讨甘草-马钱子配伍汤液沉积相态的释放行为,为甘草-马钱子配伍减毒提供科学参考。方法 建立沉积相态释放测定HPLC法,通过体外释放实验,追踪沉积相态在蒸馏水、人工胃液、人工肠液等不同介质中主成分的释放行为,并对其释放结果进行拟合研究分析。结果 甘草酸、马钱子碱以及士的宁在人工肠液中的释放量较大,且马钱子碱>甘草酸>士的宁。马钱子碱和甘草酸均与一级动力学模型拟合结果最佳,士的宁与Higuchi模型拟合结果最佳。结论 甘草-马钱子沉积相态主要毒效成分呈现出难溶性骨架材料缓释制剂的释放特性,毒(效)成分士的宁可能以沉积共聚体形式存在,在体释放呈缓释行为而减毒;同时,甘草酸的释放对减毒增效起到协同作用。 相似文献