HPLC-ELSD法测定芪风颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定芪风颗粒中黄芪甲苷的含量。方法:采用HPLC-ELSD法,以黄芪甲苷为对照品对芪风颗粒中的黄芪甲苷进行定量分析。流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1 mL.min-1;进样量:50μL;蒸发光散射检测器:漂移管温度为70℃,载气流速为25psi。结果:黄芪甲苷在1.01~20.19μg范围内线性良好,平均回收率(n=9)为99.4%,RSD为3.2%。结论:采用HPLC-ELSD法测定芪风颗粒中黄芪甲苷的含量方法简便,重现性好,结果准确。     

黄芪四物汤颗粒的质量标准研究

目的:建立黄芪四物汤颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对黄芪、白芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定黄芪甲苷含量.结果:薄层色谱鉴别分离度好,专属性强;黄芪甲苷对照品在0.2458～1.4748μg范围内,进样量的对数值与峰面积积分值的对数值呈良好的线性关系.平均加样回收率为97.56%,RSD为2.59%.结论:该方法简便、准确,重现性好,可用于黄芪四物汤颗粒的质量控制.     

不同产地、不同炮制品黄芪中黄芪甲苷的含量差异研究

目的:考察不同产地、不同炮制品黄芪中黄芪甲苷的含量变化.方法:采用高效液相色谱仪及蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)对各种黄芪中的黄芪甲苷进行含量测定.结果:各产地、各炮制品黄芪中黄芪甲苷的含量差别较大,黄芪蜜炙后黄芪甲苷的含量稍有降低.结论:河南产蒙古黄芪的黄芪甲苷含量最高;以黄芪甲苷为主要治疗成分时,使用生品为宜.     

不同栽培方式产地蒙古黄芪中黄芪甲苷和总黄酮含量差异分析

目的:比较不同栽培方式、产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、总黄酮含量差异。方法:采用HPLC、紫外分光光度法分别测定黄芪甲苷、总黄酮含量并对其结果进行方差分析。结果:育苗移栽和种子直播蒙古黄芪中黄芪甲苷平均质量分数分别为0.151%、0.245%,总黄酮平均质量分数分别为0.508%、0.541%。不同产地移栽蒙古黄芪中黄芪甲苷质量分数为0.061%～0.323%,总黄酮质量分数为0.376%～0.903%;不同产地种子直播蒙古黄芪中黄芪甲苷质量分数为0.161%～0.343%,总黄酮质量分数为0.399%～0.825%。结论:不同栽培方式的蒙古黄芪中黄芪甲苷含量差异有统计学意义(P0.05),且种子直播黄芪大于育苗移栽黄芪,总黄酮含量差异无统计学意义;不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷和总黄酮含量差异有统计学意义。其中,育苗移栽蒙古黄芪中山西朔州市产区的黄芪甲苷含量最高,宁夏河川乡产区所含总黄酮含量最高。种子直播蒙古黄芪中,陕西子洲县西庄乡产区的黄芪甲苷含量最高,陕西府谷县产区的黄芪总黄酮含量最高。     

超声波提取黄芪药材中黄芪甲苷的研究

目的比较不同超声条件下黄芪中黄芪甲苷的提取效果.方法设计了变频超声提取装置,以黄芪为原料研究超声频率对黄芪甲苷提取率的影响,黄芪甲苷的含量测定采用高效液相色谱-蒸发光闪射检测法.结果在相同实验条件下,采用25kHz与40kHz双频超声提取时,测得黄芪甲苷的含量为0.067%,明显高于其他双频及单频提取时的测得含量.结论双频超声强化可以降低提取温度,缩短提取时间,提高提取率.     

HPLC-ESI-MSn法测定黄芪药材中黄芪甲苷

目的 建立黄芪醇提物中黄芪甲苷的高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱测定方法,测定黄芪药材中黄芪甲苷.方法 超声法制备黄芪药材的总提物,反相色谱分离,采用离子阱质谱多级反应模式,以m/z807.4→627.2为提取离子对,外标法测定黄芪甲苷.结果 方法 最低检测限为5 ng/mL,线性范围为0.10～1.04 mg/mL,精密度、重复性、稳定性RSD均小于5.0%,平均加样同收率为96.51%.供试黄良药材中含黄芪甲苷为0.54 mg/g.结论 该方法 具有简便,快速和灵敏度高的特点,可用于黄芪药材及其生物制品样品中黄芪甲苷测定.     

当归补血汤颗粒中黄芪甲苷和黄芪多糖的含量测定

目的:探讨当归补血汤颗粒中黄芪甲苷和黄芪多糖的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量,采用苯酚-硫酸比色法测定黄芪多糖的含量,旨在为自制的当归补血汤颗粒质量评价奠定基础。结果:黄芪甲苷和黄芪多糖的平均回收率分别为97.64%,97.61%,RSD分别为2.10%,3.20%。结论:采用高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量,高效液相色谱法能实现黄芪甲苷与有关物质的有效分离,黄芪甲苷峰形好,含量测定结果重复性好;所用测定黄芪多糖含量的苯酚-硫酸比色法,具有准确可靠、灵敏度高、重现性好等优点,可用于评价当归补血汤颗粒质量的有效方法。     

碱水解法提高黄芪药材中黄芪甲苷的工艺研究

目的 建立碱水解法提高黄芪药材中黄芪甲苷收率的最佳工艺.方法 以黄芪甲苷的收率为考察指标,采用正交实验对黄芪甲苷的提取工艺进行优选.考察NaOH浓度、水解时间及料液比对黄芪甲苷收率的影响,采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定其含量.结果 NaOH溶液的浓度对黄芪甲苷的收率起主要作用,最佳工艺条件为:NaOH溶液的浓度为0.100 mol·L-1,室温静置水解2 h,黄芪药材与碱溶液的料液配比为1:12,黄芪甲苷的含量约是未经碱水解组的16.4倍.结论 碱水解法可显著提高黄芪药材中黄芪甲苷的含量.方法 简便易行,实用价值高,为工业化生产提供了依据.     

高效液相色谱法测定黄芪中的黄芪甲苷分析

目的:测定黄芪中的黄芪甲苷含量与稳定性.方法:应用反相高效液相色谱法同时测定2种黄芪中黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法,并分析比较了提取方法和测定条件.结果:本组检测波长为325nm,外标法定量.样品加标回收率在95%左右,相对标准偏差小于4.5%,含量为0.285 mg/g左右.结论:高效液相色谱法测定黄芪中的黄芪甲苷简便、快速、灵敏,结果满意,为测定中药黄芪中黄芪甲苷物质提供方法依据.     

HPLC-ELSD法测定益气熄风胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立益气熄风胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:以黄芪甲苷为指标,采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD法)对药品中的黄芪甲苷进行含量测定。结果:黄芪甲苷在0.094mg～0.47 mg范围内线性关系良好,r=0.9990,平均回收率为99.51%,RSD=0.66%。结论:该方法简便、快速、重现性好,可用于测定益气熄风胶囊中黄芪甲苷的含量。     

连续单因素法优化黄芪中黄芪甲苷的含量测定方法

针对法定标准黄芪项下黄芪甲苷测定中供试液制备方法繁琐、不稳定,黄芪甲苷提取不充分的缺陷,该文采用HPLC-ELSD对影响黄芪甲苷含量的7个主要因素进行连续单因素分析优化了其供试液制备工艺.该方法精密度、重复性、稳定性试验结果均良好,黄芪甲苷的平均加样回收率为99.65％,RSD为2.2％.黄芪甲苷的进样量在0.46～9...     

黄芪中黄芪甲苷含量测定的新方法探讨

目的:探讨黄芪中黄芪甲苷含量测定的新方法的可行性。方法:通过对文献涉及的黄芪中黄芪甲苷测定方法的梳理,采用一种黄芪甲苷测试的新方法,即"回流碱化衍生法"。开展了含量测定预试,并对新方法与2015年版《中国药典》方法(简称药典法)所测的不同批次黄芪中黄芪甲苷的含量数据进行了比较。结果:回流碱化衍生法测定黄芪甲苷的方法学符合相关规定,且测定的黄芪中黄芪甲苷的含量高于药典法。标准曲线为Y=1. 315X+6. 311 2(r=0. 999 7,n=6,线性范围0. 044 6～8. 92μg),日内精密度、日间精密度的RSD分别为0. 5%,0. 6%,重复性试验RSD 1. 2%,48 h稳定性试验的RSD2. 1%,回收率试验的RSD 2. 0%。回流碱化衍生法、药典法测定的16批黄芪饮片中黄芪甲苷的质量分数分别为0. 371%,0. 203%,0. 315%,0. 218%,0. 386%,0. 221%,0. 353%,0. 192%,0. 303%,0. 197%,0. 373%,0. 188%,0. 361%,0. 114%,0. 349%,0. 112%; 0. 243%,0. 152%,0. 214%,0. 168%,0. 274%,0. 157%,0. 221%,0. 133%,0. 203%,0. 141%,0. 257%,0. 132%,0. 238%,0. 084%,0. 242%,0. 096%。结论:回流碱化衍生法可用于黄芪饮片中黄芪甲苷的含量测定,较药典法操作起来更加简便、黄芪甲苷衍生物的转化效率更好、可重复性更好。该方法可以为形成快速、科学、准确的黄芪甲苷含量测定方法提供参考。     

不同提取方法对黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的影响

目的:比较两种不同提取方法对黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的影响.方法:分别用大孔树脂法和KOH回流提取法材制备供试品,点样于硅胶G板上,展开、显色,再用反射法双波长锯齿扫描(λS515nm、λR675nm),以外标两点法回归计算黄芪甲苷含量.结果:大孔树脂法测得黄芪甲苷平均含量为0.07971%,而KOH回流提取法测得黄芪甲苷平均含量为0.1888%;平均回收率为97.14%,RSD=2.32%.结论:KOH回流提取法处理黄芪药材后,其中黄芪甲苷含量较大孔树脂法处理的黄芪药材高,且二者差异明显.     

黄芪总皂苷与黄芪甲苷在酸碱中的含量变化分析

目的 探讨黄芪总皂苷(AST)与黄芪甲苷(AST-Ⅳ)在人工胃液(0.1mol·L-1HCL溶液)及氨试液中的含量变化情况,方法 采用紫外分光光度比色法测定黄芪总皂苷含量,检测波长:531 nm;采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,以Eclipse XDB(150 mm×4.6 mm,5μm)ODS色谱柱,流动相为乙腈:水(梯度洗脱),洗脱梯度为0-17 min,乙腈26%一55%,流速为1.O mL·rain一,检测器为ELSD-Alltech3300,漂移管温度为40℃,氯气流速为1.5 L·min-1.结果 单纯的黄芪甲苷在0.1 mol·L-1 HCL溶液中降解14%左右,再经4 mL 8%氨试液处理后含量变化不大;黄芪总皂苷在0.1 mol·L-1HCL溶液中降解了60％左右,总皂苷中的甲苷降解了58％左右; 将总苷先酸解再经4 mL 8％氨试液处理,则其中的黄芪甲苷含量降低约23％.结论 黄芪总皂苷及黄芪甲苷 在0.1 mol·L-1HCL溶液中含量均下降,先酸解再经4 mL 8％氨试液处理后总苷中的黄芪甲苷含量虽有所提高, 但仍比原含量低.     

薄层扫描法测定珍芪降糖胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:测定珍芪降糖胶囊中黄芪甲苷的含量.方法:用薄层扫描测定珍芪降糖胶囊中黄芪甲苷的含量.结果:黄芪甲苷线性范围为0.458～2.748μg,平均回收率为96.110%,RSD=1.909%;测得三批珍芪降糖胶囊中黄芪甲苷的平均含量为0.130mg/粒.结论:此方法简便、准确、快速,重现性好,可作为该制剂的质量控制标准.     

黄芪根、茎叶中黄芪甲苷的含量比较

目的:采用HPLC-ELSD法测定黄芪根、茎叶中黄芪甲苷的含量。方法:HPLC-ELSD法,Luna C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(35∶65),流速:1.0mL·min-1;ELSD参数为漂移管温度105℃,载气流速2.8L·min-1。结果:不同产地黄芪根中黄芪甲苷的含量分别为0.096%、0.116%、0.081%,黄芪茎叶中黄芪甲苷的含量分别为0.219%、0.198%、0.232%。结论:黄芪茎叶中黄芪甲苷的含量明显高于黄芪根,黄芪茎叶有潜在的开发价值。     

甘肃红芪中黄芪甲苷存在的判定以及一年生、二年生红芪、黄芪皂苷和总黄酮含量对比

目的:判定甘肃红芪是否含有黄芪甲苷;测定甘肃不同产地二年生红芪和黄芪总黄酮总皂苷含量,对比分析一年生、二年生红芪和黄芪总黄酮总皂苷含量。方法:以黄芪甲苷为对照品,采用HPLC-MS联用法检测红芪和黄芪中黄芪甲苷的含量;以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为对照品,检测波长为260 nm,采用紫外分光光度法测定红芪和黄芪中总黄酮的含量;以黄芪甲苷为对照品,采用香草醛-高氯酸显色法,检测波长为540 nm,可见分光光度法测总皂苷的含量。结果:测定样品中,甘肃红芪中黄芪甲苷的质量分数为0.055 5μg·g-1,黄芪中黄芪甲苷的质量分数为37.9μg·g-1;二年生红芪总黄酮质量分数,陇西等地为0.449%,宕昌为0.370%,武都为0.394%,全省平均为0.402%;黄芪总黄酮质量分数,陇西等地为0.374%,宕昌为0.542%,武都为0.424%,全省平均为0.452%;二年生红芪总皂苷质量分数,陇西等地为3.68%,宕昌为3.89%,武都为4.24%,全省平均为3.95%,黄芪总皂苷质量分数,陇西等地为4.63%,宕昌为5.11%,武都为4.80%,全省平均为4.86%。结论:甘肃红芪中含有黄芪甲苷,红芪含有的黄芪甲苷仅为黄芪的1/682;甘肃不同产地一年生、二年生红芪总黄酮、总皂苷含量均低于黄芪。二年生红芪和黄芪中总黄酮、总皂苷含量均高于一年生。一年生、二年生红芪中总黄酮、总皂苷含量均为武都优于宕昌,一年生、二年生黄芪总黄酮、总皂苷含量均为宕昌优于武都。红芪为武都地区二年生质量最优,黄芪为宕昌地区二年生质量最优。黄芪甲苷、总皂苷、总黄酮含量差异明显,二者不适合替代使用。     

不同生长年限黄芪中黄芪甲苷和多糖含量比较

目的：通过不同生长年限黄芪药材中黄芪甲苷和黄芪多糖的含量比较,为选择黄芪的适宜采收时间提供依据。方法采用高效液相色谱蒸发光散射检测法测定黄芪甲苷含量,色谱柱为 Hypersil-Keystone C18,流动相为乙腈-水（33∶67）,流速1 mL/min,漂移管温度105℃,空气流速2.7 L/min。采用苯酚-硫酸比色法测定黄芪多糖含量,测定波长490 nm。结果黄芪甲苷的线性范围为1.25～6.28μg,平均回收率为97.28%（RSD＝1.42%）;黄芪多糖的线性范围为10～100μg,平均回收率为99.02%（RSD＝0.94%）。生长1年以上黄芪中黄芪甲苷含量均符合《中华人民共和国药典》标准,生长3年者黄芪甲苷含量最高;生长3年者黄芪多糖含量最高,2年者稍低。结论从黄芪甲苷和黄芪多糖的含量综合来看,适宜采收的黄芪生长年限至少为2年。     

黄精益气口服液中黄芪甲苷的含量测定

目的:建立黄精益气口服液中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:用高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量.结果:黄芪甲苷的平均回收率为99.23%,相对标准差RSD=1.59%.结论:本方法准确可靠、灵敏度高、重现性好,可作为黄精益气口服液质量控制的有效方法.     

不同药(食)用真菌固体发酵对黄芪中黄芪甲苷的影响

目的 研究黄芪经不同真菌固体发酵后黄芪甲苷的变化,为开发新型中药及其制剂提供参考.方法 选用灵芝、桑黄、姬松茸、香菇4种药(食)用真菌对黄芪进行固体发酵,用HPLC-ELSD法检测黄芪和4种黄芪固体发酵物中黄芪甲苷和异黄芪甲苷的量.结果 黄芪经4种真菌固体发酵后,黄芪甲苷均不同程度地转化成异黄芪甲苷.结论 在固体发酵过程中,药(食)用真菌将黄芪中黄芪甲苷主要转化为异黄芪甲苷,且转化率差异较大.