RP-HPLC测定射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素含量

目的建立射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素的反相高效液相色谱分析方法.方法色谱柱:Kromasil ODS(5μm,4.6 mm×200mm),以水-甲醇-乙腈-四氢呋喃-冰醋酸(47.5;40;7;4;1.5,v/v)为流动相,流速0.80 mL·min-1,柱温(30.5±1)℃,于265 nm测定射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素的含量.结果线性范围2.46～308 μg·mL-1(r=0.999 9),次野鸢尾黄素对照品的进样精密度RSD=0.43%,对照品溶液在24 h内峰面积的RSD=0.41%,次野鸢尾黄素的检测限(S/N=3)为0.61 mg·L-1,定量限(S/N=10)为1.22 mg·L-1,回收率为99.9%.结论该方法简便、准确、无干扰,可用于测定射干抗病毒注射液中的次野鸢尾黄素的含量.     

HPLC测定射干不同部位中的4种药用成分

目的 采用HPLC法同时测定射干中的芒果苷、鸢尾苷、鸢尾黄素及次野鸢尾黄素,并比较了根茎及须中4种成分的含量.方法 采用Kromail C18柱(200 mm x4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长260 mm.结果 各成分浓度与峰面积在测定范围内线性关系良好(r>0.999),精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率为96.35%～97.82%.结论 所建方法可用于同时测定射干根茎及须中芒果苷、鸢尾苷、鸢尾黄素及次野鸢尾黄素的含量.芒果苷、次野鸢尾黄素在须中含量高于根茎中.     

射干主根与须根中6种异黄酮类成分的含量比较

目的用HPLC法测定射干主根与须根中射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素及白射干索6种异黄酮类成分的含量。方法色谱柱：KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：0．2％磷酸水溶液（A）和乙腈（B）,梯度洗脱,检测波长265nm,柱温：30℃,流速1．0mL·min-1。结果射干主根中射干苷和鸢尾黄素的含量远远高于须根,主根和须根中野鸢尾苷、野鸢尾黄素和白射干素的含量相差不大（主根略高于须根）,而须根中次野鸢尾黄素的含量稍高于主根。结论该方法能准确简便地分析射干中6种成分的含量,可为射干药材的合理用药提供一定的科学依据。     

银射利咽康喷雾剂的质量标准研究

目的探讨制备中成药银射利咽康喷雾剂的质量控制标准。方法采用水提醇沉法将中成药银射利咽康制备成喷雾剂,采用HPLC法检测射干中次野鸢尾黄素的含量,并采用TLC法对金银花进行薄层鉴别。结果射干中次野鸢尾黄素的含量均达到2.68².78μg/mL,符合中国药典标准,金银花中绿原酸与对照品在色谱相应位置上显相同颜色斑点。结论中成药银射利咽康喷雾剂的制备方法工艺可靠、操作简便,制剂质量稳定可控。     

黄芩射干汤中千层纸素A和次野鸢尾黄素的含量测定

目的建立黄芩射干汤有效成分千层纸素A和次野鸢尾黄素的定量分析方法。方法采用HPLC-DAD法测定制剂中千层纸素A和次野鸢尾黄素含量,使用Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温:25℃。结果千层纸素A和次野鸢尾黄素含量的线性范围分别为0.058 32~0.641 52μg(r=0.999 4)和0.053 76~0.591 36μg(r=0.999 6);平均回收率(n=6)分别为96.98%和97.37%,RSD分别为1.68%和1.98%。结论所建方法快速、准确,重复性好,可作为此制剂的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定咽速平喷雾剂中次野鸢尾黄素的含量

目的建立咽速平喷雾剂中次野鸢尾黄素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS C18柱（4.6×250mm,5μm）分析柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（36∶64）,检测波长为266nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃。结果本法精密度高,稳定性好,次野鸢尾黄素浓度在1.432～8.592μg.mL-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）;平均加样回收率98.93%,RSD为1.04%。结论本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定利咽颗粒中次野鸢尾黄素的含量

目的建立利咽颗粒中次野鸢尾黄素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(36∶64),检测波长为266nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃。结果本法精密度高,稳定性好,次野鸢尾黄素浓度在1.4464~8.6784μg.mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率97.5%,RSD为1.11%。结论本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

UPLC法测定射干药材中10个异黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定射干药材中10个异黄酮类成分含量的测定方法,并用于评价不同产地射干药材中各成分的含量差异。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18,流动相水相组成为含0.5%甲基-β-环糊精、0.1%磷酸的水溶液,有机相为乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 m L/min,柱温为35℃,检测波长为265 nm,进样量为2μL,分析时间为20 min。对来自于8个省份的26个样品中的10个异黄酮类成分射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、白射干素进行含量测定。结果:射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、白射干素检测质量浓度线性范围分别为8.569 5～342.78、0.643～25.72、1.119 8～44.79、2.187 8～87.51、0.770 3～30.81、0.421 3～16.85、0.288 5～11.54、1.795 3～71.81、0.560 8～22.43、0.086～3.44μg/mL(r均≥0.999 6),定量限分别为0.015、0.102、0.096、0.013、0.036、0.088、0.102、0.019、0.067、0.092μg/m L;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均<2.00%(n=6);加样回收率为95.30%～103.30%(RSD均≤2.33%,n=6)。在26个射干样品中,以射干苷含量最高(3.66%～57.79%),白射干素含量最低(0.09%～0.59%),次野鸢尾黄素含量为0.29～2.80 mg/g,且不同产地中各异黄酮类成分含量差异较大。结论:建立的含量测定方法灵敏、分析时间较短、重复性较好,可以用于同时测定射干药材中10个异黄酮类成分的含量及评价各成分含量差异。     

RP-HPLC法同时测定复方黑参颗粒中肉桂酸和次野鸢尾黄素的含量

目的建立复方黑参颗粒中肉桂酸、次野鸢尾黄素含量测定方法。方法采用Diamonsil^(TM)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min(TM)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为266 nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果在上述色谱条件下,肉桂酸和次野鸢尾黄素在0.76～3.80 mg·L(-1),检测波长为266 nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果在上述色谱条件下,肉桂酸和次野鸢尾黄素在0.76～3.80 mg·L^(-1)(r=0.999 5)、0.44～2.18 mg·L(-1)(r=0.999 5)、0.44～2.18 mg·L^(-1)(r=0.999 5)内线性关系良好。肉桂酸和次野鸢尾黄素的平均加样回收率(n=9)分别为98.3%、99.9%;RSD分别为1.8%、0.6%。结论本方法可作为复方黑参颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定防感喷雾剂中连翘苷的含量

目的:建立防感喷雾剂中连翘苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,选用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(24∶76);检测波长277 nm;流速1.0 mL/min;进样量10 μL;柱温30 ℃.结果:连翘苷在0.208～0.728 mg/mL范围内线性关系良好, 回归方程为Y=619397X-75609(r=0.99995,n=6),平均加样回收率为100.18%,RSD为1.53%.结论:本法简便快捷、灵敏,结果准确,可用于防感喷雾剂中连翘苷的质量控制.     

高效液相色谱法测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量

目的建立高效液相色谱同时测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素含量的方法。方法采用Dia-monsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）（pH=2.25）,进行梯度洗脱,0 min：20%（A）;20 min：60%（A）;40 min：20%（A）;流速：1.0 mL·min^-1;进样量：20μL;紫外检测波长：265 nm;柱温：室温。结果射干苷和次野鸢尾黄素保留时间分别为20.5和35.5 min,与各自相邻峰的分离度均〉1.5。以峰面积对进样浓度（ng·mL^-1）线性回归,射干苷回归方程：Y=7 485.5X＋82.95,r=0.999 7,线性范围：150-3 000 ng·mL^-1;次野鸢尾黄素回归方程：Y=2 031X-78.14,r=0.999 9,线性范围：50-1 000 ng·mL^-1。射干苷和次野鸢尾黄素的回收率分别为97.2%和98.7%、RSD分别为2.1%和2.8%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量测定。     

水溶性壳聚糖用于防感喷雾剂的澄清工艺研究

目的:优选水溶性壳聚糖用于防感喷雾剂的最佳絮凝澄清工艺条件.方法:以连翘苷转移率和总苷含量作为评价指标,采用L9(34)正交实验设计优选防感喷雾剂最佳絮凝澄清工艺.结果:影响因素大小依次是:药液浓度>水溶性壳聚糖加入量>搅拌速度.最佳工艺的药液浓度生药∶药液=1.04∶5(g/mL),壳聚糖加入量为0.25 g/10....     

正交试验优选防感颗粒的提取工艺

目的确立防感颗粒的最佳提取工艺。方法应用正交试验和HPLC,以防感颗粒中R,S-告依春、白花前胡甲素、苦杏仁苷及甘草苷4种活性成分含量为指标,采用多指标综合评分法,确定防感颗粒的提取工艺。结果防感颗粒最佳提取工艺为:药材加8倍量水,煎煮3次,每次1.5 h,乙醇浓度为60%。结论优选出的工艺稳定可靠,可用于防感颗粒的提取。     

高效液相色谱法测定鼻康喷雾剂中木兰脂素的含量

目的建立高效液相色谱法测定鼻康喷雾剂中木兰脂素的含量。方法选用Allsphere-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-3.3%四氢呋喃溶液（34：66）为流动相,检测波长为278nm,柱温为30℃,流速为1.2mL.min-1。结果木兰脂素在0.0936～1.872μg范围内线性关系良好,r=0.9999。平均回收率为98.6%,RSD为1.26%。结论该方法准确可靠、精密度高、重现性好,可用于鼻康喷雾剂中木兰脂素的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方樟脑搽剂中苯酚的含量

目的建立测定复方樟脑搽剂中苯酚含量的高效液相色谱法,方法采用高效液相色谱法,选用ZORBAX Eclips XDB-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(70∶30)为流动相;流速:0.8 mL/min;紫外检测器波长270 nm;柱温为室温。结果苯酚的线性范围为4.51～112.8μg/mL,平均回收率为99.93%。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的含量测定和质量控制。     

酮咯酸氨丁三醇鼻喷雾剂的制备与主药含量测定

目的：制备酮咯酸氨丁三醇鼻喷雾剂,建立其主药含量测定方法。方法采用溶解法制备酮咯酸氨丁三醇鼻喷雾剂,以高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇的含量,主要色谱条件：色谱柱：C18柱（150mm ×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸（55∶44∶1）;流速：1.0mL· min -1;检测波长：323nm;柱温：30℃;进样量：10μL。进行其初步稳定性考察。结果制备的酮咯酸氨丁三醇鼻喷雾剂为几乎无色的澄清液体,酮咯酸氨丁三醇检测浓度在20~100μg· mL-1范围内,线性关系良好,平均回收率为100.41%（RSD=0.24%,n=9）;初步稳定性试验表明,该制剂对光不稳定。结论该制剂制备工艺简单、可行,主药含量测定方法准确,宜避光保存。     

高效液相色谱法测定氟康唑滴眼液的含量

目的建立一种采用高效液相色谱法测定氟康唑滴眼液含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil Cl8不锈钢柱(250.0mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液pH7.0-甲醇(55∶45),检测波长261nm,柱温20℃,流速1.0mL/min。结果样品中主药与其他物质分离良好;氟康唑检测浓度0.0992～0.992mg/mL范围内,与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.87%(RSD=0.22%)。结论采用HPLC法操作方便、结果准确、专属性强、重现性好,适合氟康唑滴眼液的含量测定。