杭白菊挥发油中β-榄香烯、樟脑及龙脑含量的测定

 目的测定不同产地、不同等级、不同炮制方法杭白菊挥发油中代表性成分β榄香烯、樟脑、龙脑的含量。方法用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,采用毛细管气相色谱法,以正辛醇作为樟脑、龙脑的内标,正十四烷作为β榄香烯的内标测定上述3种成分的含量。结果不同采摘时间的杭白菊β榄香烯含量无明显变化;不同产地、不同等级杭白菊β榄香烯含量有所差异。樟脑及龙脑含量低,变化无规律。结论产地、炮制工艺、等级均可以影响杭白菊挥发油中3成分含量。     

艾纳香特选种质组培特性及克隆后代L-龙脑含量比较研究

目的 建立高效的艾纳香Blumea balsamifera特选种苗克隆技术体系并获得高质量的候选种质。方法 特选了通过初筛的3种L-龙脑不同含量（低、中、高）的种质母株,优化组培培养基配方,再比较母株和克隆苗中L-龙脑的含量。结果 确定了最佳培养基配方,GC-MS分析证实,克隆苗中L-龙脑的含量与母株呈一致趋势。结论 成功地建立了一种保持遗传稳定性的高效组织培养技术。添加适量的胺鲜酯（diethyl aminoethyl hexanoate）可显著提高再生苗的生根效率。研究还表明,所选艾纳香种质（H）中的高L-龙脑含量是由遗传因素决定的,并且高L-龙脑的特性保留在克隆苗的后代中。为艾纳香无性繁殖选育优良种苗提供了宝贵的优质候选种质,具有较好推广前景。     

中药砂仁化学成分研究

从阳春砂果实中分得7个化合物,经光谱分析鉴定为龙脑乙酸酯,樟脑,龙脑,β-谷甾醇,香草酸,硬脂酸和棕榈酸,香草酸是首次从本植物分得。用GC-MS分析砂仁挥发油成分,鉴定了57个化合物,其中含量1%以上的有龙脑乙酸酯,樟脑,龙脑,柠檬烯,樟烯,月桂烯,蒈烯-3和α-松油醇等8个化合物。     

β-环糊精包合砂仁乙酸龙脑酯的工艺研究

砂仁为姜科植物阳春砂、绿壳砂、海南砂的干燥成熟果实,具有化湿行气、温中止呕止泻、安胎的功效.砂仁主含挥发油,油中主要成分有乙酸龙脑酯、樟烯、樟脑、龙脑及α-蒎烯等.药理实验证实乙酸龙脑酯系与砂仁功效主治密切相关的有效成分[1],且乙酸龙脑酯结构清楚,含量较高.     

不同采收期龙脑樟挥发油的得率及质量分析

目的:比较不同采收期龙脑樟挥发油的得率及质量。方法:采集不同生长年限、不同月份龙脑樟枝叶,采取水蒸气蒸馏法提取挥发油,计算挥发油得率,利用GC-MS分析挥发油中主要类型成分,采用气相色谱法测定其中右旋龙脑、异龙脑、樟脑的含量。结果:与3年生长期样品相比,生长期为2年的龙脑樟枝叶挥发油得率稍高,且成分类型更少,主成分右旋龙脑GC-MS峰面积占主要成分总峰面积的80%以上。2年期的龙脑樟叶中,11月底采集的龙脑樟鲜叶挥发油得率最高(1.37%);每个月份样品中右旋龙脑质量分数均70%,其中5月份样品中质量分数最高,达87%;樟脑的质量分数11月份最低,仅0.32%;但所有挥发油样品中均不含异龙脑。结论:龙脑樟的最佳采收年限为2年,最佳采收期为11月底至12月初。建立了一种准确、可靠、重复性好的可同时测定龙脑樟中3种挥发性成分的气相色谱法,可为龙脑樟挥发油的质量评价提供实验依据。     

龙脑樟挥发油及天然冰片成分分析

目的:天然冰片新资源龙脑樟挥发油成分的组成和最终产品的质量分析评价.方法:采用水蒸汽蒸馏法分离龙脑樟的挥发油,应用GC/MS技术分离鉴定;应用气相色谱法对天然冰片及市售冰片质量进行评价.结果:鉴定出龙脑樟挥发油中的28种化合物,占出峰总面积的97.31%,其中龙脑樟含量18.51%;龙脑与异龙脑的分离度达到6.5.本方法简便、快捷、专属性高、重复性好.结论:龙脑樟富含龙脑,所产天然冰片与市售天然冰片质量一致.     

不同产地蒙古黄芪茎叶UPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的 建立蒙古黄芪Astragalus membranaceus茎叶UPLC指纹图谱及含量测定方法,并对不同产地多个批次蒙古黄芪茎叶样品进行比较分析,为蒙古黄芪茎叶资源的利用与质量控制提供参考。方法 采用ACQUITY^TM UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm,建立蒙古黄芪茎叶指纹图谱;采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱（ESI-Q-TOF/MS）对共有峰进行鉴定;同时建立其含量测定方法。结合聚类分析和主成分分析法,对不同批次蒙古黄芪茎叶进行质量评价。结果 建立了蒙古黄芪茎叶UPLC指纹图谱,共标定了25个共有峰,并鉴定了其中13个色谱峰,均为黄酮类成分;建立了异槲皮苷、紫云英苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷的含量测定方法;17批黄芪茎叶的相似度在0.933～0.987;通过聚类分析将样品分为2大类;主成分分析与聚类分析结果一致。结论 通过UPLC指纹图谱结合化学模式识别方法,建立了一种快速、有效的蒙古黄芪茎叶品质评价方法,可为蒙古黄芪茎叶的资源化利用提供客观依据。     

基于指纹图谱结合化学模式识别及多酚类成分含量测定的大盘龙七质量评价

目的 建立大盘龙七Bergeniae Scopulosae Rhizoma的HPLC指纹图谱及多酚类成分的含量测定方法，为大盘龙七药材质量控制及临床应用提供依据。方法 采用Agilent 5 TC-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱，体积流量为1.0 mL/min，检测波长为275 nm，柱温25℃；对10批大盘龙七药材进行指纹图谱构建，基于指纹图谱相似度分析结合聚类分析与主成分分析，同时测定熊果苷、没食子酸、岩白菜素、儿茶素、4-O-没食子酰岩白菜素、11-O-没食子酰岩白菜素、儿茶素没食子酸酯的含量。结果 建立了大盘龙七药材的HPLC指纹图谱，其中S5的相似度为0.752，其余批次的相似度均大于0.92，共标定了14个共有峰，指认出7个色谱峰，分别为熊果苷、没食子酸、岩白菜素、儿茶素、4-O-没食子酰岩白菜素、11-O-没食子酰岩白菜素、儿茶素没食子酸酯。聚类分析将10批大盘龙七药材分为3类；经主成分分析，主成分1～4是影响药材样品质量评价的主要因子；采用正交偏最小二乘法判别分析标记了大盘龙七中6个差异性成分。含量测定结果表明10批大盘龙七药材中熊果苷、没食子酸、岩白菜素、儿茶素、4-O-没食子酰岩白菜素、11-O-没食子酰岩白菜素、儿茶素没食子酸酯的含量范围分别为7.30～63.24、0.26～2.98、15.96～78.04、1.54～11.17、0.97～2.54、2.09～7.38、0.64～12.30 mg/g。结论 建立的大盘龙七药材的HPLC指纹图谱及多酚类成分的含量测定方法操作简便、重复性好，可用于大盘龙七药材的定性定量分析，为大盘龙七药材的质量评价提供参考。     

湖北五峰野菊花挥发性化学成分的GC-MS分析

目的: 分析湖北五峰产野菊花挥发性化学成分。 方法: 采用水蒸气蒸馏法提取野菊花挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析其化学组成,并通过峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数。 结果: 湖北五峰产野菊花共分离出81种组分,鉴定71种挥发性化学成分,与其他4个地区比较具有10种独特主要成分。含量最高的是L-樟脑5.840%,其次是氧化石竹烯5.807%、左旋-乙酸龙脑酯5.551%、油酸4.873% 及龙脑4.668%。 结论: 湖北五峰产野菊花与其他地区野菊花挥发性化学成分及含量存在明显差异。     

顶空气相色谱法测定鸡肝散7种挥发油成分的含量

 目的建立同时测定鸡肝散(Elsholtzia blanda)中7种挥发油成分含量的方法,并初步比较不同提取方法对挥发油组成的影响。方法采用顶空毛细管气相色谱法,INNOWAX型毛细管柱(0.53 mm×30 m,5μm),氢离子化检测器(FID),以乙酸乙酯为溶剂,采用程序升温法:初始温度60℃,以30℃·min^-1升至90℃,再以5℃·min^-1升至180℃;进样口温度200℃,检测器温度240℃。结果7种成分能较好分离,其线性范围分别为α-蒎烯33～330 mg·L^-1(r=0.9999);β-蒎烯32～320 mg·L^-1(r=0.9998);1,8-桉叶醚111～1110mg·L^-1(r=0.9998);樟脑238～2380 mg·L^-1(r=0.9996);芳樟醇140～1400 mg·L^-1(r=0.9997);乙酸龙脑酯65～650 mg·L^-1(r=0.9995);龙脑53～530 mg·L^-1(r=0.9995)。该法的平均回收率分别为96.6%,97.0%,97.8%,99.9%,96.5%,97.4%,97.1%。结论该法简便、准确、灵敏,可为该药材的质量控制和进一步研究开发提供科学依据。     

艾片加工过程中的化学成分变化及L-龙脑的含量测定

目的:通过对艾片加工过程中化学成分变化规律的研究,以期为艾片加工过程的标准化提供依据。方法:利用GC-MS对艾片加工中的中产物艾粉、艾油和艾片进行成分分析,并利用GC法对艾片中的L-龙脑进行测定。结果:1)从艾油中共鉴定出L-龙脑、樟脑、蘑菇醇、β-石竹烯、β-蒎烯等48个化学成分;从艾粉中共鉴定出L-龙脑、2'-羟基-4',6'-二甲氧基苯乙酮、1-苯基-1,3,3-三甲基-二氢化茚、罗汉柏烯等11个化学成分;从艾片中鉴定出L-龙脑、樟脑、异龙脑和α-蒎烯4个化学成分;2)13份艾片中的L-龙脑质量浓度为1.73~1.82 mg·m L–1,其相对含量为86.50%~91.00%(变异系数为0.15%)。结论:对比其加工过程发现,在艾片加工过程中,不仅其化学成分组成发生了变化,而且L-龙脑、α-蒎烯等多个化学成分的含量发生了相对变化。此外,对艾片中的L-龙脑测定表明,13份样品中的L-龙脑含量高于《中华人民共和国药典》不低于85%的含量要求。     

栽培青蒿精油质量标准初步研究

 目的 研究制定栽培青蒿精油的质量标准。方法 水蒸气蒸馏法提取精油,GC-MS法分析精油的化学组成。结果 21批精油样品中共鉴定出72个相对百分含量大于1.00%化合物,其中樟脑（2.58%~37.50%）、龙脑（2.40%~40.58%）、β-石竹烯（2.02%~13.10%）、大根香叶烯-D（0.00%~10.85%）,β-石竹烯氧化物（0.00%~10.33%）、匙叶桉油烯醇（0.00%~7.55%）、2-(4a,8-二甲基-1,2,3,4,4a,5,6,7-八氢-2-萘基)-2-丙烯-1-醇（0.00%~5.62%）、杜松醇（0.00%~4.83%）和β-芹子烯（0.00~3.25%）在精油样品中普遍存在;且在16个精油样品中总量均在50.00%以上,最高达85.21%。结论 据文献报道的上述化合物的药理活性并结合本实验的研究结果综合分析,初步制定青蒿精油的质量标准如下：9个化合物在精油中的总含量应该不低于50.00%。     

华中枸骨根化学成分研究

目的 研究华中枸骨Ilex centrochinensis根的化学成分。方法 运用硅胶、Sephadex LH-20,ODS柱色谱及半制备HPLC等方法进行分离纯化,并通过NMR等波谱技术和理化性质鉴定结构。结果 从华中枸骨根中分离得到13个化合物,分别鉴定为11-羰基-α-香树醇-3β-棕榈酸酯（1）、3β-乙酰氧基-28-羟基-12-烯-乌苏烷（2）、儿茶酚（3）、4-乙基儿茶酚（4）、2,4,6-三甲氧基苯酚（5）、3-（4-羟基-3,5-二甲氧基苯基）-1,2-丙二醇（6）、3-（4-羟基-3-甲氧基苯基）-1,2-丙二醇（7）、3,4-二甲氧基苯酚（8）、3,4-二羟基苯丙酸甲酯（9）、3β,19α,23-三羟基-20α（H）-乌苏-12-烯-28-酸3β-O-α-L-吡喃阿拉伯糖（10）、（+）-1-羟基松脂醇-1-O-β-D-葡萄糖苷（11）、3β-O-[α-L-吡喃鼠李糖（1→2）-α-L-吡喃阿拉伯糖]-坡模酸（12）、rotundioic acid（13）。结论 所有化合物均为首次从华中枸骨中分离得到,其中4~9为首次从冬青属植物中分离得到。     

不同产地龙脑樟叶挥发油成分的GC-MS分析

目的:分析比较江西吉安、湖南新晃、浙江淳安、福建厦门4个产地龙脑樟叶挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取龙脑樟叶挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其化学成分进行分析。结果:江西吉安产龙脑樟叶挥发油共鉴定出44种成分,占总含量的99.16%,其中右旋龙脑占53.17%;湖南新晃产龙脑樟叶挥发油共鉴定出33种成分,占总含量的97.84%,其中右旋龙脑占32.71%;浙江淳安产龙脑樟叶挥发油共鉴定出34种成分,占总含量的98.1%,其中右旋龙脑占41.89%;福建厦门产龙脑樟叶挥发油共鉴定出25种成分,占总含量的99.58%,其中右旋龙脑占60.74%。结论:不同产地龙脑樟叶挥发油成分在组成和含量上有一定的差异。     

龙脑樟果实挥发油成分气相色谱-质谱分析

目的对龙脑樟果实挥发油成分进行分析鉴定。方法采用水蒸气蒸馏法提取龙脑樟果实的挥发油成分,通过气相色谱-质谱法对该挥发油进行成分析鉴定。结果共分离出50种化学成分,确认其中的42种,占总峰面积的99.536%;右旋龙脑的相对含量最高,占总峰面积的50.684%。结论龙脑樟果实部位挥发油中天然右旋龙脑的含量较高,可以作为工业化生产提取天然冰片的原料进行综合利用。     

刘寄奴的化学成分研究

目的 对刘寄奴Artemisiae Anomalae Herba（奇蒿Artemisia anomala或白苞蒿A. actiflora的干燥地上部分）进行化学成分研究。方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备高效液相色谱等进行分离纯化,根据理化性质和波谱分析进行结构鉴定。结果 从刘寄奴中分离得到15个化合物,包括7个甾体和8个黄酮类化合物,分别鉴定为β-谷甾醇（1）、β-胡萝卜苷（2）、schleicheol 2（3）、α-菠甾醇（4）、3β-羟基-5α,8α-过氧-6,22-麦角甾二烯（5）、3β-羟基-5α,8α-过氧-6,9（11）,22-麦角甾三烯（6）、22E-3β,5α-二羟基-麦角甾-7,22-二烯-6-酮（7）、柚皮素（8）、木犀草素（9）、山柰酚（10）、柯伊利素（11）、香叶木素（12）、棕矢车菊素（13）、异鼠李素-3-O-葡萄糖（14）、橙皮素-7-O-β-D-葡萄糖（15）。结论 化合物5、6、12～14为首次从该植物中分离得到,化合物3为首次从蒿属植物中分离得到,化合物7、15为首次从菊科植物中分离得到。     

基于等温滴定量热法对鱼腥草注射剂超分子结构特征的研究

目的 基于超分子“印迹模板”的分布特征划分鱼腥草注射剂指纹图谱成分簇,进行谱热学研究探讨鱼腥草注射剂中形成超分子结构的可疑成分。方法 采用气相色谱-质谱（GC-MS）法建立11批次鱼腥草注射剂的指纹图谱,采用匹配频数法和段带总量统计矩法划分“印迹模板”成分簇并构建新指纹图谱;采用等温微量热滴定仪测定11批次鱼腥草注射剂中挥发油成分相互滴定的放热量;根据超分子“印迹模板”作用放热的叠加性原理,进行总峰面积与鱼腥草注射剂自放热量的线性回归,建立谱热学方程并分析成分簇贡献率,根据关键成分簇信息筛选关键成分结构。结果 11批次鱼腥草挥发油GC-MS指纹图谱可被划分为26个“印迹模板”成分簇,总峰面积与热量线性回归后保留10个相关性大的变量：V2、V10、V15、V17、V19、V20、V21、V22、V23、V26,其回归系数分别为-1.12×10^-4、5.93×10^-6、7.58×10^-5、9.32×10^-4、-1.14×10^-5、4.97×10^-4、5.26×10^-5、-1.16×10^-4、-5.66×10^-5、-2.08×10^-5,常数为24.199,r＝0.958。筛选得到17个形成超分子结构的可疑成分,分别为樟烯、β-月桂烯、4-甲基-3-(1-甲基乙叉基)-环己烯、3-(4-甲基-3-戊烯基)-呋喃等。结论 以超分子“印迹模板”为理论指导,运用匹配频数法对鱼腥草注射剂挥发油进行成分簇划分;利用线性回归得到了各个成分簇对放热值的贡献度及排序,得到形成超分子结构的关键成分,为后续对鱼腥草注射剂（类）致敏研究提供方向。     

龙脑樟枝叶中挥发油化学成分GC-MS分析

目的:研究龙脑樟Cinnamomum caraphora(L.)Presl枝叶中挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取龙脑樟枝叶挥发油,用气相色谱-质谱联用技术分析提取物,利用峰面积归一化法确定挥发性组分的相对含量。结果:首次从挥发油中鉴定出了34个化学成分,占挥发油总量的98.53%,其中龙脑的含量最高,达到67.17%。结论:新鲜龙脑樟枝叶中龙脑含量很高,可以作为提取天然冰片的良好资源。     

生姜中1个新的薄荷烷型单萜

目的 对生姜Zingiberis Rhizoma Recens的丙酮溶解部位进行化学成分研究。方法 综合应用多种色谱技术进行分离纯化,通过各种现代谱学技术对化合物进行结构鉴定。结果 从生姜水部位的丙酮溶解物中,分离得到8个化合物。分别鉴定为（1S,2R,4R）-1-甲基-1,2-二羟基-4-（2-羟基异丙基）-环己烷（1）、脱氢松香酸（2）、staphylionoside D（3）、12α-hydroxyabieta-7,13-abietadien-18-oic acid（4）、sachaloside VII（5）、1-（羟甲基）-5,5-二甲基双环[3.1.1]庚-2-烯-4-醇（6）、（E）-1,6,7-三羟基-3,7-二甲基-2-辛烯（7）、（2E,6E）-8-β-D-glucopyranosyloxy-2,6-dimethyl-2,6-octadienoic acid（8）。结论 化合物1为新化合物,命名为姜萜A,化合物2~5首次从生姜中分离得到。     

基于指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别的莲房药材质量评价

目的 建立不同产地莲房Nelumbo nucifera的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,结合化学模式识别法评价不同产地莲房药材质量。方法 采用Welch Ultimate^® Polar-RP（250 mmÍ4.6 mm,3 μm）色谱柱,以甲醇-乙腈（1∶2,A）-0.2%甲酸水溶液（B）为流动相,柱温40 ℃,体积流量0.6 mL/min,检测波长270 nm,绘制20批不同产地的莲房药材的指纹图谱,应用SPSS 26.0和SIMCA 14.1软件结合化学模式识别,聚类分析（cluster analysis,CA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）、优劣解距离法（technique for order preference by similarity to ideal solution,TOPSIS）对不同产地莲房样品进行质量评价,并测定6种主要成分的含量。结果 20批HPLC指纹图谱共匹配出17个共有峰,分别指认出儿茶素、荷叶碱、N-去甲荷叶碱、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷和紫云英苷7个成分;指纹图谱相似度在0.546～0.991,CA将20批莲房分为3类;PCA、OPLS-DA与TOPSIS分析结果为产于安徽芜湖、江西赣州、山东微山湖的药材质量较好;并分析筛选出荷叶碱、N-去甲荷叶碱和儿茶素等5个成分为引起不同产地质量差异的标志性成分。莲房中6个主要成分儿茶素、荷叶碱、N-去甲荷叶碱、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷的质量分数分别为0.029%～0.958%、0.007%～0.137%、0.013%～0.104%、0.015%～0.282%、0.008%～0.110%、0.027%～0.541%。结论 建立的莲房HPLC指纹图谱操作简便、结果可靠,儿茶素、荷叶碱、N-去甲荷叶碱、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷可以作为莲房质量评价的主要指标性成分。