大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液工艺研究

目的考察大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液的最佳工艺条件。方法以总黄酮、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸为检测指标,利用静态吸附实验对7种大孔吸附树脂进行筛选,并通过与动态吸附实验相结合的方法,优选大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液的最佳工艺条件。结果 HPD600型大孔树脂宜于香青兰提取液的纯化,最佳纯化工艺参数为香青兰提取液质量浓度为80 mg/m L,柱径高比为1∶9,上样量为生药0.32 g/m L树脂,上样体积流量为1.5BV/h(BV为柱体积),吸附时间为12 h,水除杂用量4 BV,洗脱溶剂为70%乙醇,洗脱体积为6 BV,洗脱体积流量为1.5BV/h,纯化后总黄酮、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和迷迭香酸的质量分数分别达到53%、5.5%、4.7%和2.5%以上。结论 HPD600型大孔树脂分离纯化香青兰提取液的方法可行。     

香青兰有效成分提取工艺考察及不同产地香青兰中有效成分量的比较

目的 研究香青兰有效成分的提取工艺并比较不同产地香青兰中有效成分的量。方法 采用HPLC法测定香青兰中木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷(I)、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷(II)、迷迭香酸、香叶木素-7-O-葡萄糖醛酸苷(III)、田蓟苷和刺槐素-7-O-葡萄糖醛酸苷(IV)的量。在单因素试验的基础上,采用正交试验考察提取溶媒、乙醇用量和提取时间对提取工艺的影响,确定最佳提取工艺。根据最佳提取工艺,比较不同产地香青兰中I、II、迷迭香酸、III、田蓟苷和IV的量。结果 最佳提取条件为加30倍量的40%乙醇水溶液,提取1次,5 h。新疆吉木萨尔产的香青兰中I、II、迷迭香酸、III、田蓟苷和IV的量较高。结论 该提取工艺合理、稳定、可行;不同产地的香青兰药材中I、II、迷迭香酸、III、田蓟苷和IV的量存在一定的差异。     

不同采收期牛至叶提取物体外抗氧化和降糖活性研究

目的对比研究不同采收期牛至叶提取物的物质组成与体外抗氧化和降糖活性。方法采用乙腈-水(1∶1)提取制备牛至叶提取物,福林酚法测定其中总酚含量,AlCl_3比色法测定其中总黄酮含量,LC-Q-TOF-MS法分析主要成分。采用ABTS自由基清除和FRAP总抗氧化实验评价不同采收期牛至叶提取物的抗氧化活性,荧光葡萄糖摄取法和对α-葡萄糖苷酶的体外抑制实验评价不同采收期牛至叶提取物体外降糖活性。结果从牛至叶提取物中鉴定出6种主要成分,分别为牛至苷I、木犀草素7-O-葡萄糖醛酸苷、芹菜素7-O-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、紫草酸、牛至苷I衍生物;提取物中总酚含量以开花期7月份采收的最高,总黄酮含量以成熟期9月份采收的最高。不同采收期牛至叶提取物均有较好的抗氧化和降糖作用,其中7月份采收的牛至叶提取物体外抗氧化活性最强,10月份采收的牛至叶提取物体外降血糖活性最强。结论牛至叶乙腈-水(1∶1)提取物具有潜在的抗氧化及降糖活性,其抗氧化及降糖活性强度受牛至叶采收时间的影响。     

大孔树脂吸附法富集野菊花总黄酮的工艺研究

目的研究大孔树脂吸附法富集野菊花总黄酮的工艺条件及参数。方法以野菊花总黄酮为考察指标,考察大孔树脂富集野菊花总黄酮的最佳工艺条件。结果野菊花提取液(50mg生药/mL)5mL上大孔树脂柱(150mm×10mm),吸附30min后,先用100mL蒸馏水洗脱除去杂质,然后用70%乙醇100mL洗脱,洗脱速度为2mg/mL,洗脱剂用量为9倍量树脂,树脂可重复使用3次,采用此条件为最佳工艺。结论AB-8型大孔树脂在所确定的工艺条件下,可较好的吸附分离野菊花总黄酮。其70%乙醇洗脱物中总黄酮质量分数达4.34%以上,总黄酮收率为84.47%以上。采用此法可以较好的富集野菊花中的有效成分。     

大孔树脂富集新疆啤酒花中总黄酮工艺研究

目的:筛选适合富集新疆啤酒花中总黄酮的大孔吸附树脂并确定纯化工艺参数。方法:以静态吸附下大孔树脂的吸附率和解析率为指标,确定富集总黄酮的最佳大孔树脂,并明确新疆啤酒花中总黄酮的最佳富集工艺。结果:D-101型树脂对新疆啤酒花中总黄酮有良好的富集效果,其具体的工艺参数条件为:上样浓度为0.5g/m L,最大上样量为1.5BV,上样流速为1.0m L/min,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为5BV,洗脱流速为1.0m L/min。结论:采用D-101型大孔吸附树脂可有效富集新疆啤酒花中总黄酮类成分。     

大孔吸附树脂富集纯化黄芩总黄酮的工艺研究

目的：筛选纯化黄芩总黄酮的最佳树脂，确定树脂纯化黄芩总黄酮的工艺参数。方法：以黄芩中总黄酮含量为指标，对3种不同型号大孔吸附树脂进行筛选，确定了吸附分离黄芩总黄酮的最佳树脂，并通过单因素考察确定了该树脂分离、纯化黄芩总黄酮的工艺奈件。结果：AB-8型树脂对黄芩总黄酮有良好的吸附分离性能，其吸附分离黄芩总黄酮的工艺条件为：上样浓度0，04g生药／mL，最大上样量为树脂的8倍体积，洗脱剂为80％乙醇，洗脱剂用量为7倍量树脂柱体积。结论：AB-8型树脂在所确定的工艺奈件下，纯化黄芩总黄酮效果良好，黄芩总黄酮含量可达90％以上。     

模式识别结合多指标成分定性及定量分析3个主产区紫苏叶特征成分

目的对3个产地紫苏叶药材特征性成分进行差异性分析。方法采集了不同主产区20批紫苏叶药材,分别采用指纹图谱、UFLC-Q-TOF-MS定性鉴别及HPLC多指标成分定量结合聚类分析的方法对紫苏叶药材的特征性组分进行差异性分析。结果 3个产区20批次药材叶指纹图谱相似度均在0.900以上,因而无法通过相似度区分不同产地药材;进一步以UFLC-Q-TOF-MS及对照品对照鉴定了指纹图谱中21个特征峰成分;并对其中6个黄酮苷、2个酚酸及1个单萜主要特征组分含量进行了对比分析,结果显示总黄酮苷含量3个产地差异并不明显,而酚酸及紫苏醛成分产地间差异显著,其中安徽太和县产区药材中酚酸总含量明显高于广东英德和河北安国产地,广东英德产紫苏叶中紫苏醛成分含量较高,结合聚类分析可以将3个产地紫苏叶药材进行区分。结论多指标成分定性定量能较准确地分析不同产地紫苏叶药材的质量状况,比单一含量测定或指纹图谱相似度评价方法更为客观,也为紫苏叶药材质量控制及产地优选提供了参考。     

大孔吸附树脂富集大蓟中总黄酮类成分的工艺研究

目的筛选适合分离和纯化大蓟总黄酮的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数。方法以吸附及解吸率为指标考察4种型号的树脂,确定纯化大蓟黄酮的最佳树脂。并通过单因素分析考察该树脂分离、纯化大蓟总黄酮的最佳工艺条件。结果AB-8吸附率及解吸率均高于其他3种树脂。其具体工艺条件为控制上样浓度5.2 mg/ml、流速0.5 ml/min,上样体积3.5BV,洗脱剂浓度为80%,洗脱剂用量10BV。结论AB-8型树脂在所确定的工艺条件下,纯化大蓟总黄酮效果良好,总黄酮得率可达近90%。     

大孔吸附树脂富集纯化黄芩总黄酮的工艺研究

目的:筛选纯化黄芩总黄酮的最佳树脂,确定树脂纯化黄芩总黄酮的工艺参数。方法:以黄芩中总黄酮含量为指标,对3种不同型号大孔吸附树脂进行筛选,确定了吸附分离黄芩总黄酮的最佳树脂,并通过单因素考察确定了该树脂分离、纯化黄芩总黄酮的工艺条件。结果:AB-8型树脂对黄芩总黄酮有良好的吸附分离性能,其吸附分离黄芩总黄酮的工艺条件为:上样浓度0.04g生药/mL,最大上样量为树脂的8倍体积,洗脱剂为80%乙醇,洗脱剂用量为7倍量树脂柱体积。结论:AB-8型树脂在所确定的工艺条件下,纯化黄芩总黄酮效果良好,黄芩总黄酮含量可达90%以上。     

杭白菊药液大孔树脂精制工艺研究

目的:确定杭白菊药液大孔吸附树脂精制工艺的相关参数.方法:分别以绿原酸、木犀草素标定的总黄酮为指标,确定树脂种类、最大上样量、洗脱溶媒种类及用量,并以上述成分结合木犀草素的保留率为指标,验证大孔树脂工艺参数.结果:杭白菊药液在F型树脂的最大上样量以绿原酸计为10.8mg绿原酸/g干树脂,以木犀草素标定的总黄酮测得最佳洗脱溶媒为80%乙醇,洗脱溶媒用量为5倍柱体积;过柱后总黄酮、绿原酸、木犀草素精制度分别为589.2%、605.4%、650.1%.结果:杭白菊药液F型大孔吸附树脂精制工艺可保留极性较大的绿原酸和极性较小的总黄酮,达到"去粗存精"的纯化效果.     

大孔树脂纯化荔枝核总黄酮工艺研究

目的筛选适合分离和纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,并确立其纯化工艺参数,以期制备出符合中药有效部位要求的荔枝核总黄酮,为将荔枝核总黄酮开发成中药五类新药奠定基础。方法采用静态吸附-洗脱试验筛选纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,在单因素实验基础上,以吸附率等综合评分为指标,考察乙醇体积分数、上样液质量浓度、上样液pH值、径高比、上样体积、上样体积流量、洗脱液体积分数、洗脱液体积及洗脱体积流量对其纯化工艺的影响,并确定最佳纯化工艺参数。结果 AB-8型大孔吸附树脂纯化荔枝核总黄酮的最佳工艺参数为树脂与药材的质量比3∶1,上样液质量浓度为4～6 mg/mL,上样体积流量1 mL/min,上样体积2 BV,径高比1∶12,上样液pH为2,洗脱时先以20%乙醇3 BV除杂,再用60%乙醇3 BV洗脱,洗脱体积流量4 mL/min。结论 AB-8型大孔吸附树脂可以纯化荔枝核总黄酮,在所确定的纯化工艺参数下,荔枝核总黄酮质量分数从29.22%升至平均67.37%,固形物由1.25 g减少至0.40 g,建立的工艺稳定、可行,可作为荔枝核总黄酮的纯化工艺条件。     

大孔树脂纯化核桃隔膜总黄酮的工艺研究

目的 研究核桃隔膜总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法 通过对12种不同型号大孔树脂进行静态吸附与解吸实验,优选适宜的大孔树脂,并优化分离纯化条件。结果 AB-8型大孔树脂对核桃隔膜总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化条件为pH 4.70,0.713 5 mg/mL的质量浓度上样,树脂的上样量为4 mL/g,上样体积流量为1.5 BV/h,依次用2 BV水洗脱,2.5 BV 50%乙醇洗脱。经AB-8树脂处理后的总黄酮质量分数达72.25%,收率为93.94%。结论 AB-8型大孔树脂用于富集核桃隔膜总黄酮效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

大孔吸附树脂同时纯化雪松松针中的莽草酸和总黄酮

目的优选大孔吸附树脂同时纯化雪松松针中莽草酸和总黄酮的最佳工艺。方法以雪松松针中莽草酸和总黄酮的质量分数为评价指标,考察了6种树脂的纯化效果;以上样质量浓度、上样体积流量、上样量、水洗脱用量、乙醇质量浓度和乙醇洗脱用量考察了最佳树脂的纯化能力;在单因素实验的基础上,采用正交试验法,通过综合评分优选最佳的纯化工艺。结果 XAD 7HP树脂对雪松松针中莽草酸和总黄酮的纯化效果最佳,水洗脱部分为莽草酸,乙醇洗脱部分为总黄酮,其最佳的纯化工艺为上样液中莽草酸的质量浓度11.59 mg/m L和总黄酮的质量浓度6.96 mg/m L、上样体积流量8 BV/h、上样量2.0 m L/g;水洗脱用量为上样液加4 BV的水洗液、70%的乙醇洗脱4 BV。纯化后莽草酸的质量分数由19.25%提升到28.98%,总黄酮的质量分数由11.92%提升到54.45%。结论优选的纯化工艺稳定、可行,为工业化生产雪松松针中莽草酸和总黄酮提供参考。     

基于灰色关联度分析的荆芥抗Caco-2细胞总黄酮纯化工艺研究

目的通过灰色关联度分析技术及对Caco-2肠癌细胞增殖情况的影响来评价荆芥总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺。方法以总黄酮静态吸附量和解吸率为考察指标筛选大孔吸附树脂型号,采用单因素试验,优化其纯化总黄酮的工艺条件,并采用MTT法测定Caco-2细胞抑制率,同时应用灰色关联度分析技术,计算总黄酮质量分数与对肿瘤细胞增殖抑制率的关联度。结果 HPD-400型大孔吸附树脂对荆芥总黄酮有较好的吸附分离性能,荆芥药材以0.1 g/m L的生药质量浓度、0.8 g/m L(药材/湿树脂)的上柱量上柱,用2倍柱体积(BV)水洗除杂,用8 BV、70%乙醇进行洗脱,体积流量均为4 BV/h,收集洗脱液,挥干,同法进行第2次纯化,总黄酮质量分数为92.15%,对Caco-2细胞增殖抑制率为86.17%,总黄酮质量分数与抑制率灰色关联系数为0.950 2。结论此工艺条件稳定可行,体外抗Caco-2肿瘤细胞药效明确,为开发以荆芥总黄酮纯化物为主成分的抗癌新药奠定基础。     

大孔吸附树脂分离纯化土茯苓总黄酮

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化土茯苓总黄酮的工艺条件。方法:以土茯苓总黄酮收率为指标,通过考察静态和动态吸附实验,筛选了大孔吸附树脂分离纯化土茯苓总黄酮的最佳工艺条件。结果:D101大孔树脂对土茯苓总黄酮的静态饱和吸附容量为45.6 mg.g^-1(干树脂);最佳动态吸附、洗脱条件为土茯苓总黄酮提取液pH 6.00±0.20,质量浓度4.2 mg.mL^-1,吸附流速2 mL.min^-1,上样量15 mL;吸附后的树脂柱先以100 mL纯化水洗脱后,再用100 mL pH 8.00±0.20的60%乙醇以3 mL.min^-1流速洗脱。结论:D101型大孔树脂在所确定的工艺条件下,可较好的分离纯化土茯苓总黄酮,其回收率达到90%以上,且纯化后土茯苓总黄酮含量达到62.6%,是纯化前的近2倍。     

D101型大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮工艺研究

目的优选大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮(ACSTF)的工艺。方法以ACSTF出膏率、总黄酮质量分数、工艺转移率为指标,采用正交设计法优选水煎煮提取沙苑子的工艺参数、D101型大孔树脂分离纯化ACSTF的工艺参数。结果最优提取工艺为加水煎煮提取3次,每次0.5 h,加水量分别为10、6、6倍药材量。D101树脂分离纯化ACSTF的优化工艺条件为上样液ACSTF质量浓度为约1.0 mg/m L,径高比为1∶5,上样体积流量1 BV/h,比上样量为0.6 g/m L(药材/湿树脂);水洗脱体积流量1 BV/h,水洗脱体积为4 BV;乙醇洗脱体积分数为70%,乙醇洗脱体积流量为1 BV/h,乙醇洗脱体积为5 BV。制成的沙苑子总黄酮提取物出膏率为2.65%,总黄酮质量分数为56.24%,工艺转移率为68.37%。结论该方法简单、可行,能够用来分离纯化ACSTF。     

秦皮总香豆素大孔树脂纯化工艺研究

目的优化大孔树脂对秦皮总香豆素的纯化工艺。方法以秦皮总香豆素及秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素4种香豆素的吸附率、解析率、转移率为考察指标,采用单因素方法,考察纯化秦皮总香豆素的树脂类型,树脂吸附、解吸附性能及纯化效果。结果所选择的7种大孔树脂中ADS-5最适合秦皮总香豆素的纯化。吸附参数:吸附容量为生药量-树脂0.8 g/g,上样药液质量浓度为生药0.75 g/m L,上样药液p H值为4.0~4.3(原药液),上样体积流量为2~4 BV/h;洗脱参数:水清洗杂质1 BV,洗脱溶剂25%乙醇,洗脱体积流量2 BV/h,洗脱体积3 BV。经纯化,秦皮总香豆素转移率达74.27%,4种香豆素成分转移率达83.06%,秦皮总香豆素提取物出膏率为7.35%,除杂率达14.00%,其中总香豆素的量为54.72%,4种香豆素成分的量之和为36.01%,总香豆素提取率为4.02%。结论 ADS-5对秦皮总香豆素纯化效果较好,该纯化工艺稳定,提取物量符合中药5类新药的要求。     

大孔吸附树脂结合斑马鱼评价富集纯化补骨脂总黄酮的工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂法结合斑马鱼评价富集纯化补骨脂总黄酮的制备工艺。方法 以补骨脂的黄酮类代表成分（新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂二氢黄酮甲醚和corylifol A）为指标,考察不同类型大孔吸附树脂的静态、动态吸附和解吸附能力,优选大孔吸附树脂类型;综合斑马鱼形态变化和存活率,评价大孔吸附树脂有机溶剂残留的安全性,优选不同厂家大孔吸附树脂;进一步考察上样药液质量浓度、体积流量、上样量、吸附时间、洗脱剂乙醇体积分数和用量等因素对黄酮纯化工艺的影响,并对优选纯化工艺进行验证,比较大孔吸附树脂纯化前后新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂二氢黄酮甲醚、corylifol A、补骨脂宁、补骨脂定、补骨脂乙素、4''-O-甲基补骨脂查耳酮、补骨脂素和异补骨脂素（黄酮类和香豆素类）,以及补骨脂酚的含量。结果 优选出D101大孔吸附树脂对补骨脂黄酮成分同时具有较好的吸附能力和解吸附能力;10个厂家D101大孔吸附树脂醇浸液对斑马鱼形态和致死率的影响差别较大,其中D2和D5的大孔吸附树脂安全性较好。优化的D101大孔吸附树脂纯化总黄酮制备工艺为补骨脂药液上样质量浓度为0.5 g/mL生药,上样量为1倍柱体积（BV）,上样体积流量为1 mL/min,吸附时间为1.5 h,用1 BV 30%乙醇洗去未被吸附的成分,再用4 BV 90%乙醇洗脱黄酮成分,所得补骨脂总黄酮提取物中8种黄酮成分含量约是纯化前的1.3～5.1倍,黄酮成分总量约占上述所测11种成分总量的93.6%,提取物中总黄酮质量分数约为54%。结论 斑马鱼评价可快速辨别大孔吸附树脂的安全性差异,D101大孔吸附树脂可有效富集纯化补骨脂黄酮类成分,优选的工艺简单、稳定、重复性好。     

大孔吸附树脂纯化东北铁线莲总黄酮的工艺研究

目的筛选适合纯化东北铁线莲总黄酮的大孔吸附树脂工艺。方法采用静态吸附/解吸与动态吸附/解吸相结合的方法,以解吸率为主要指标考察各因素对东北铁线莲总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺的影响。结果 6种树脂中D-10l型大孔吸附树脂最适合纯化东北铁线莲总黄酮,其最佳工艺为:上样药液东北铁线莲总黄酮浓度相当于原生药0.2 g/ml,吸附速率为2 BV/h,解吸液乙醇浓度为95%,解吸速率为2 BV/h,最佳上柱药液pH值为4,洗脱剂用量为8倍柱体积。经大孔吸附树脂分离纯化后,东北铁线莲总黄酮的纯度由8.39%提高到24.66%。结论 D-10l型大孔吸附树脂对东北铁线莲总黄酮具有较好的纯化效果。