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涂启善 《中国医院药学杂志》1984,(8)
在医院制剂和药物分析中,永停滴定法是容量分析中用以确定终点和选核指示剂变色域的方法;选用适当的可逆电极,可作重氮化法、水份测定法等的终点指示。我国1977年版的药典中,将永停滴定法列为重氮化滴定及卡氏水份测定确定终点的法定方法.根据药典上介绍的永停滴定仪器装置,重氮化法需用10~(-9)A/格电流计。此电流计价格昂贵,且易损坏。一般医院和单位难以具备。若改用价廉的市售表头 相似文献
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羧甲司坦片(速效化痰片,羧甲基半胱氨酸片)为常用祛痰药,其含量测定方法中国药典采用溴酸钾滴定法,采用甲基红为指示剂,由于指示剂与滴定液的反应不可逆,因此滴定时需严格控制滴定的温度和速度,否则会出现假终点.本文采用电流滴定法,用溴酸钾滴定液滴定,永停滴定仪指示终点,终点时,稍有过量的滴定液即可使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,不再回复.方法简便,终点敏锐,直观,测定速度快而准确. 相似文献
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笔者自1995年应用永停滴定仪,采用“重氮化”化学分析法对氯霉素甘油滴耳剂的含量测定方法进行了探讨,取得了良好的效果,现报告如下。 1 实验材料与方法 1.1 检测方法取氯霉素甘油一支,置三角烧瓶中,精密称定,加水20ml,加 1:1盐酸15ml,锌粉2g,置水浴锅内(90C)加热15分钟,待反应完全后,过滤,过滤残渣用水40ml,分4次洗涤,合并滤液,置烧怀中,用永停法进行滴定。 相似文献
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庞光书 《中国医院药学杂志》1991,(3)
按本文改进的实验条件和操作方法后,能用自动永停滴定仪测定速效伤风胶囊(片)中扑热息痛的含量。实验结果表明,该法具有操作简便,终点直观,结果准确之特点。 相似文献
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目的:建立永停滴定法测定盐酸丁卡因的含量,并与药典方法相比较。方法:永停滴定法滴定条件为以极化电压为50mv、电流计的灵敏度为10^-9A、门限制为60格,以亚硝酸钠滴定液(0.05mol·L^-1)滴定盐酸丁卡因,用永停法指示滴定终点,从而计算出盐酸丁卡因的含量;药典方法为非水滴定法。以t检验法对两种测定方法的结果进行分析。结果:永停滴定法测得的平均回收率为99.65%(RSD=0.66%,n=5),其测定结果与非水滴定法的测定结果基本一致。结论:本方法操作简便、快速、准确、重现性好,可用于盐酸丁卡因含量测定。 相似文献
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磺胺多辛即磺胺邻二甲氧嘧啶是磺胺类药物,目前各国药典[1,2,3]都采用重氯化法,以永停满定法(即电流简定法)指示终点。重氯化滴定虽不是氧化还原反应,但当滴定至终点时,溶液中有多余的亚硝酸,电极即起氧化还原反应,使电位产生突跃’‘’,由此,我们利用自动电位滴定仪,对磺胺多辛原料的含量采用电位滴定法指示终点,并与水停法比较,方法快速准确、方便。互.仪器与试剂:METTLERDL25自动电位滴定仪(瑞士),DM140-SC铂金电极,确胶多辛由宁波金露生物工程有限公司提供。2.含量测定:取经IOSC干燥4h样品约O·sg,精… 相似文献
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皂甙元分析方法的研究——Ⅲ.薯蓣皂甙元库伦滴定法 总被引:2,自引:0,他引:2
根据薯蓣皂甙元分子结构上的特点,应用溴库伦法,在含有溴化钾的酸性电解液中进行滴定,以死停法指示终点。1分子薯蓣皂甙元消耗1分子溴,n值为2。本法简单、快速,适用于测定微量薯蓣皂甙元样品,误差在1%左右。 相似文献
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电位滴定法测定安乃近片的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立安乃近片的含量测定方法。方法:以乙醇-0.01 mol/L盐酸溶液(1:1)为溶剂,用电位滴定法测定安乃近片的含量。结果:本法滴定终点突跃明显,重现性好(RSD=0.33%,n=6),平均回收率为99.44%。结论:试验表明该方法简便,快速,专属性强,准确可靠,适用于安乃近片含量的测定。 相似文献
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目的建立抗坏血酸自动电位滴定法测定注射青霉素钠含量的新方法。方法对仪器滴定参数、反应时间、反应温度、试剂用量、测定范围等影响因素以及反应的计量关系进行了考察。用0.01mol/L抗坏血酸标准溶液同步完成空白液Fe3+和反应液过剩Fe3+测定,计算青霉素钠含量。结果测定结果与设定浓度相对照,样品纯度在97.12%~99.86%之间,回收率控制在97.19~101.80%范围内,RSD<2.27%,最低检出量达到0.02mg。结论方法适合于注射使用青霉素钠纯度快速检测,也可用于课堂教学。 相似文献
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盐酸吗啉胍片含量测定方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:对盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍的含量测定法进行了比较,方法:分别采用紫外分光光度法、非水滴定法对数家药厂盐酸吗啉胍片的含量测定进行了研究。结果:紫外分光光度法线性关系良好,回收率为99.9,RDS为0.31%,结论:紫外分光光度法优于非水滴定法,该法简便、准确。 相似文献
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Determination of Degree of Substitution of Formyl Groups in Polyaldehyde Dextran by the Hydroxylamine Hydrochloride Method 总被引:5,自引:0,他引:5
Colorimetric or potentiometric titration of the aldehyde residues in polyaldehyde dextran by the hydroxylamine hydrochloride/sodium hydroxide method has been found to be a convenient and accurate method to determine formyl content. Nitrogen combustion analyses on the isolated oximes confirmed the titrametric results. 相似文献
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永停滴定法测定盐酸丁卡因注射液含量的灵敏度选择 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:探讨永停滴定法测定盐酸丁卡因注射液含量时采用不同灵敏度对含量测定的影响。方法:分别选用仪器设定的106-7A,10^-8A和10^-9A3种灵敏度进行永停滴定,记录到达终点时间和计算样品含量,并与高氯酸滴定击进行比较..结果:与高氯酸滴定法比较,选用10^-7A,10^-9A灵敏度时含量测定回收率均有显著性差异,选用10^-8A灵敏度时则无显著性差异。结论:采用永停滴定法测定盐酸丁卡因注射液含量时,宜选用10^-8A灵敏度。 相似文献
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目的:建立非水电位滴定法测定比沙可啶纯度的不确定度评定方法。方法:对采用非水电位滴定法测定比沙可啶纯度过程中引入的高氯酸滴定液浓度、方法重复性、仪器、比沙可啶摩尔质量、称量、滴定液消耗体积6个分量不确定度进行了系统分析。结果:置信概率为95%时,采用非水电位滴定法测定比沙可啶纯度结果的标准值及其不确定度为99.82%±0.53%。其中滴定液消耗体积、滴定液浓度和仪器不确定度3个分量对评定总不确定度贡献较大。结论:建立的非水电位滴定法不确定度评定结果可靠,其结果有利于提高比沙可啶的质量评价与控制水平,同时为比沙可啶纯度标准物质的研制提供了科学依据。 相似文献
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目的:建立一种用电位滴定法标定高氯酸滴定液的分析方法,并将其结果运用于多种化学原料药的分析。方法:采用电位滴定对高氯酸滴定液(用DG113-SC电极)进行标定,再以相同方法测定盐酸多巴酚丁胺、硝酸硫胺和甘氨酸的含量。结果:用电位滴定法标定,线性关系好(r=0.9999),精确度更高,重复性更好,并且可以避免人为视觉误差。用电位滴定法标定与传统的酸碱指示剂法标定相比,两者之间存在一定差异。将其运用到化学原料药的分析,两种标定方法的结果对含量测定存在系统误差。结论:在药物分析过程中,对于使用电位滴定法测定药品含量的滴定液,应使用电位滴定法来标定其浓度,可以减小方法误差,使测量结果更严密。 相似文献
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阎健生 《沈阳药科大学学报》1987,(2)
本文根据甲氧苄氨嘧啶(TMP)的电位滴定曲线用交流示波极谱中和滴定法测定复方新诺明片中TMP的含量,不受磺胺甲基异恶唑的影响,方法简单、结果准确、终点直观、重现性好、易于掌握。本法与药典方法对照,测定结果基本一致,本方法的回收率平均值为100.0%,变异系数为0.35%。 相似文献
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利用量热滴定法测定了盐酸林可霉素原料药及制剂的含量。方法简单、准确、平均回收率为99.5%,RSD为0.49%。 相似文献