高效液相色谱法测定纳米给药系统斑蝥素囊泡中药物的含量和包封率

目的采用HPLC法测定斑蝥素囊泡中斑蝥素的含量和包封率。方法色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70),流速1.0 mL/min,检测波长234 nm,进样量25μL、柱温30℃。结果斑蝥素与辅料及溶剂峰分离良好,在0.144～7.2μg范围内,斑蝥素呈良好线性关系(r=0.999 5)。其包封率为27.5%±2.0%。结论该方法便捷、准确、重复性好,可用于斑蝥素囊泡含量及包封率的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定擦癣药水中斑蝥素的含量

目的建立擦癣药水中斑蝥素的含量测定方法。方法样品以固相萃取(SPE)方式进行提取,毛细管气相色谱法测定主药斑蝥中斑蝥素的含量,采用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),载气为氮气(99.9%);程序升温:初始温度110℃,保持1 min,以5℃.min-1的速率升至200℃,保持10 min,进样口温度:200℃,检测器温度:250℃。结果斑蝥素进样量在0.08～0.50μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率为93.53%(RSD 1.7%,n=6),最低检测限为20 ng(S/N=3∶1)。结论本方法简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于擦癣药水的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定艾迪滴丸中斑蝥素的含量

目的:建立艾迪滴丸中斑蝥素的含量测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法测定了艾迪滴丸中斑蝥素的含量.色谱柱为HP-5(0.32 mm×30 m,0.25μm),检测器为FID检测器,载气为氮气,流速5 mL·min~(-1),进样口温度250℃,检测器温度300℃,进样方式为分流进样,分流比为10:1.结果:加样回收率为99.0%,RSD 1.9%,线性范围10.4～100.4 mg·L~(-1),r=0.999 9,重复性RSD 1.6%(n=5),精密度RSD 1.1%(n=5).结论:本方法准确、可靠,可作为艾迪滴丸中斑蝥素的含量测定方法.     

HPLC同时测定感冒软胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及葛根素、黄芩苷含量

目的:用高效液相色谱法测定感冒软胶囊(麻黄、葛根、黄芩、桂枝、当归、白芷等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱2种生物碱异构体成分的含量和葛根素、黄芩苷2种黄酮类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH值为2.70)(2∶98,含0.1%三乙胺);流速:1mL/min;检测波长:207nm;柱温:40℃;进样量:10μL。测定葛根素与黄芩苷用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(11∶89);流速:1mL/min;检测波长:250nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:该方法回收率盐酸麻黄碱:99.96%(RSD=1.25%),盐酸伪麻黄碱:98.41%(RSD=1.46%),葛根素:98.67%(RSD=0.91%),黄芩苷:99.30%(RSD=0.88%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

HPLC法测定附炎清灌注液中绿原酸的含量

目的建立附炎清灌注液中绿原酸含量的HPLC测定方法.方法色谱柱:国产C18柱(4.6×150mm,5μm);流动相:甲醇-水-甲酸(30:70:1);检测波长:327nm;流速:0.5mL/min;进样量:10μL;柱温:室温.结果绿原酸在0.116～0.580μg范围内线性关系良好,r=0.9996;平均回收率为98.0%,RSD=1.0%(n=5).结论该方法简便、快速、准确,可用于附炎清灌注液及金银花药材的含量测定及质量控制.     

HPLC测定复方逍遥糖浆中芍药苷的含量

目的建立测定复方逍遥糖浆中芍药苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法固定相:SinoChromODS-BP柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(15:85);流速1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:230nm;进样量:20μL。结果芍药苷在0.204～2.04μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.6%(n=5),RSD=1.49%。结论该方法简便、准确,可有效控制复方逍遥糖浆的质量。     

HPLC测定丹七片中丹酚酸B的含量

目的建立HPLC法测定丹七片中丹酚酸B的含量。方法色谱柱为Agilent Hypersil C18柱,(4.0mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-乙睛-1.5%甲酸溶液(30∶10∶60);流速:1 mL.min-1;检测波长286nm;柱温:室温。结果线性范围为11.36~568μg.mL-1(r=0.999 97),平均回收率为101.0%,RSD=1.89%,重复性RSD=0.52%(n=6),精密度RSD=1.20%(n=6),稳定性RSD=1.96%。结论方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定舒风口服液中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立中药舒风口服液中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法.方法采用HPLC法,色谱柱:AlltimaC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(41:59);检测波长:293nm;流速:1 mL/min;柱温:40℃;保留时间:约13 min.结果5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.12～0.84μg之间呈良好的线形关系(r=0.99998);平均回收率为99.8%,RSD=2.05%(n=5).结论该方法简便,快速,准确,专属性强,可作为舒风口服液的检验方法.     

HPLC法测定黄芩滴眼液中黄芩苷的含量

目的建立黄芩滴眼液中黄芩苷的含量测定方法.方法采用HPLC法,色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250 mm);流动相:甲醇-0.2%磷酸(44:56);流速:1.O mL/min;检测波长:276nm;柱温:35℃;进样量:20μL.结果黄芩苷在0.08μg～0.80μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.10%,RSD=0.81%(n=5).结论该方法简便、灵敏、准确,可用于黄芩滴眼液的质量控制.     

HPLC法测定加味丹参饮中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的:测定加味丹参饮中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱:(4.6 mm×250 mm,5μm);丹参酮ⅡA:流动相为甲醇-水(75∶25);流速:1 mL·min-1;柱温:30℃;λ=270 nm;丹酚酸B:流动相:甲醇乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59);流速:1 mL·min-1;柱温:30℃;λ=286 nm。进样量:10μL。结果:丹参酮ⅡA和丹酚酸B分别在0.016-0.32μg,0.14-2.8μg内呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.2%(RSD%=2.47%,n=5),99.6%(RSD%=2.71%,n=6)。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可用于加味丹参饮的质量控制。     

海南大叶冬青中2种活性成分的含量研究

目的建立同时测定海南大叶冬青叶中苦丁苷A、D含量的高效液相色谱法。方法色谱柱:Dikma Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(36:64);流速:1.0mL.min-1;测定波长苦丁苷A为228nm,苦丁苷D为261nm,柱温40℃。结果线性范围苦丁苷A为0.190～5.80μg(r=0.9999);苦丁苷D为0.236～7.100μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.3%(RSD=1.6%)和99.2%(RSD=1.3%)。结论该法稳定,重现性好,操作简单,是测定大叶冬青中苦丁苷A和D的较理想方法。     

反相高效液相色谱法测定甘露药浴颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的以反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定甘露药浴颗粒(外用)中盐酸麻黄碱的含量。方法色谱柱:WatersC18(150mm×4.6mm);流动相:水-乙烷-十二烷基硫酸钠-磷酸(650∶350∶5∶1);流速:1.0mL/min;柱温:26℃;检测波长:210nm。结果该方法的线性范围为0.127～0.130μg/μL(r=0.9996,n=5),平均回收率为99.72%,RSD=1.12%。结论本法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚的含量

目的测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚的含量。方法采用HPLC法,色谱柱:HypersilC18(BDS)柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(15∶85);检测波长:249nm;流速:1.0mL/min;柱温:室温;进样量:10μL。结果对乙酰氨基酚在0.20～1.84mg/mL的范围内线性关系良好,r=0.9999。平均回收率为100.4%,RSD为2.2%(n=5)。结论该法操作简便、快速,结果准确。     

HPLC法测定增光胶囊中五味子甲素的含量

目的:建立HPLC法测定增光胶囊中五味子甲素含量的方法。方法:采用kromasilC18柱(4.6×200mm,5μm);流动相为乙腈:水(58:42);检测波长:254nm;流速:1.0mL/mim;柱温:40℃。结果:五味子甲素在1.05μg~4.20μg之间有良好的线性关系,加样回收率为99.78%,RSD=1.07%(n=5)。结论:本测定含量方法准确、可靠,灵敏度高、重现性好,可作为该制剂的质控方法。     

高效液相色谱法测定复方虎杖烧伤凝胶中没食子酸的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方虎杖烧伤凝胶中没食子酸的含量。方法色谱柱:RromsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(15:85);检测波长:273nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃。结果没食子酸在进样量为0.119～0.792μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.5%,RSD为1.93%(n=5)。结论该法灵敏度高、准确性高、重复性好,可作为复方虎杖烧伤凝胶的质量控制方法。     

HPLC法测定柔肤愈裂搓贴中大黄素的含量

目的建立柔肤愈裂搓贴中大黄素的HPLC测定方法。方法色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶l);流速:1.0mL/min;检测波长437nm;进样量:5μL;柱温:室温。结果大黄素在0.014～0.14μg范围内具有良好线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.32%,RSD为1.47%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,可用于柔肤愈裂搓贴中大黄素的含量测定及质量控制。     

HPLC-ELSD测定益母草中盐酸水苏碱的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定益母草中盐酸水苏碱的含量。方法:色谱柱为Lichrospher5-NH2柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈-水(90∶10);流速1.0mL/min;进样量10μL;检测器参数:漂移管温度80℃,雾化室温度60℃,载气体积流量1.2mL/min。结果:盐酸水苏碱在1.05～5.26μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992;平均加样回收率为100.03%,RSD=1.4%(n=6)。结论:该方法操作简单、快速、准确性高、重复性好,适合于益母草中盐酸水苏碱的定量分析。     

壮医通路酒的质量标准研究

目的:制定壮医通路酒的质量标准。方法:采用高效液相色谱法对雷公藤内酯醇进行含量测定,色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(39∶61);检测波长:210 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:40℃。采用高效液相色谱法对三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1进行含量分析,色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长:203 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃。结果:雷公藤内酯醇的线性范围为9.408~235.7μg/ml(r=0.9999),加样回收率为98.9%,RSD为2.16%(n=6);三七皂苷R_1的线性范围为153~1 530μg/ml(r=0.9993),加样回收率为99.1%,RSD为2.92%(n=6);人参皂苷Rb_1的线性范围为159~1 590μg/ml(r=0.9993),加样回收率为95.0%,RSD为2.98%(n=6)。结论:高效液相色谱法快速、准确、专属性强,可作为壮医通路酒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定补肾酒中补骨脂素与异补骨脂素的含量

目的:建立补肾酒中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定方法。方法:采用高效液相法,选用Zorbax SB-C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.01%磷酸(40∶60);检测波长246 nm;柱温40℃。结果:补骨脂素在0.046 9~0.233 1μg范围内线性良好,r=0.999 9;异补骨脂素均在0.046 6~0.232 8μg范围内有较好的线性关系,r=0.999 9;补骨脂素加样回收率平均为98.44%,RSD为1.19%(n=5);异补骨脂素平均回收率为99.70%,RSD为1.99%。结论:该法简便,快速,可用于补肾酒的质量控制。     

高效液相色谱法测定牛蒡根中绿原酸的含量

目的:制定牛蒡根的质量控制标准;方法:HPLC法,色谱柱为Kromasil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(8∶92);检测波长327 nm;结果:绿原酸在(0.088~0.704)μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率为98.34%(RSD=1.97%);结论:绿原酸可作为牛蒡根的质量控制指标成分。