4-（6-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖基）-1-甲氧基-2-【（反式-4-正丙基环己基）甲基】苯的合成及其晶型研究．

目的寻找一条合成目标化合物4-（6-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖基）-1-甲氧基-2-【（反式-4-正丙基环己基）甲基】苯的简易路线,并研究其晶型。方法利用苯基溴化物片段和6-脱氧葡萄糖酸内酯片段作为起始原料合成目标化合物;采用有机混合溶剂和含水混合溶剂结晶的方式制备目标化合物的晶型,采用粉末X射线衍射分析和热重-差热分析技术对其进行表征,并对其进行了初步稳定性研究。结果目标化合物的总收率为74％,通过上述制备方法获得了同一种晶型,该晶型对光、热和湿均是稳定的。结论设计了一条合成目标化合物的简易路线,该路线操作简便、路线短、收率高,并制备了一种具有良好稳定性的目标化合物的晶型。     

一步合成3-酮-Δ~(4,6)甾体化合物

目的研究用3-羟基-Δ5甾体化合物为原料合成3-酮-Δ4,6甾体化合物。方法利用溴、溴化锂和助催化剂吡啶方法同时进行氧化脱氢。结果得到目标化合物,精品收率达60%以上。结论用该法收率高,成本低且一步合成。     

一步合成3-酮-△^4，6甾体化合物

目的研究用3-酮-△^5甾体化合物为原料合成3-酮-△^4，6甾体化合物。方法利用溴、溴化锂和助催化剂吡啶方法同时进行氧化脱氢。结果得到目标化合物，精品收率达60％以上。结论用该法收率高，成本低且一步合成。     

一步合成3-酮一△4,6甾体化合物

目的 研究用3-羟基-△5甾体化合物为原料合成3-酮-△4,6甾体化合物.方法 利用溴、溴化锂和助催化剂吡啶方法同时进行氧化脱氢.结果 得到目标化合物,精品收率达60%以上.结论 用该法收率高,成本低且一步合成.     

1-[3-（3-苄基-4-乙氧基苄基）-4-氯苯基]-1,6-二脱氧-β-D-吡喃葡萄糖的合成工艺研究

目的：设计并合成1-[3-（3-苄基-4-乙氧基苄基）-4-氯苯基]-1,6-二脱氧-β-D-吡喃葡萄糖。方法以5-溴-2-氯-4＆#39;-乙氧基二苯甲烷为原料,通过Friedel-Crafts酰基化、还原、亲核加成、还原乙酰化、脱乙酰化反应的得到目标化合物。结果根据理化性质和波谱数据鉴定了目标化合物的结构,总收率为32%,质量分数为98.48%。结论1-[3-（3-苄基-4-乙氧基苄基）-4-氯苯基]-1,6-二脱氧-β-D-吡喃葡萄糖的合成为tianagliflozin中杂质的研究提供了方便。     

N-苄基-3，5-二（芳亚甲基）-4-哌啶酮衍生物的合成及其细胞毒性初步研究

 目的 合成一类新颖的、具有多药耐药逆转活性的细胞毒剂并对其细胞毒性进行初步研究。方法 以N-苄基-4-哌啶酮、苯甲醛衍生物为原料,通过羟醛缩合反应,以干燥的HCl气体为催化剂,20 ℃反应7~8 h,用TCL检测反应进程,最后经重结晶得到目标化合物。结果 合成了5种N-苄基-3,5-二（芳亚甲基）-4-哌啶酮衍生物,收率达到49%以上,采用¹H-NMR、ESI-MS结合熔点对其结构进行了表征,并对其活性进行了初步的研究。结论 该合成路线操作简便,反应条件温和,所得化合物对几种肿瘤细胞具有良好的抑制作用。     

(2′-溴-4′，5′-二甲氧基-苯基)-(2，3-二溴-4，5-二甲氧基-苯基)-甲烷的合成及其PTP1B酶抑制活性研究

目的：通过化学法合成具有PTP1B酶抑制活性的新型溴酚衍生物-(2′-溴-4′,5′-二甲氧基-苯基)-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲烷。方法：采用傅克酰基化、逐级溴化、脱羰基等经典合成反应合成目标化合物6。采用EI-MS,HREI-MS,1H-NMR,13C-NMR,IR等方法对合成中间体及目标化合物进行结构鉴定。通过比色法对化合物6进行PTP1B酶抑制活性测试。结果：采用四步法成功合成了目标化合物6,体外活性测试结果表明其具有一定的PTP1B酶抑制活性。结论：采用化学法合成了目标化合物6,总产率为20%,该化合物为新化合物,具有一定的PTP1B酶抑制活性5 mg·L-1,酶抑制率为40.16%。     

3-异丁基戊二酰亚胺的合成工艺研究

目的对3-异丁基戊二酰亚胺的合成工艺进行研究。方法以异戊醛为原料，经Knoevenagel缩合、Michael加成、水解脱羧、环合得到目标产物。结果合成了目标化合物，并利用IR、MS和1＾H-NMR确证了结构；收率为78．0％，质量分数为98．5％。结论采用“一勺烩”合成了3-异丁基戊二酰亚胺，操作简便，设计合理，收率较高。     

(2'-溴-4',5'-二甲氧基-苯基)-(2,3-二溴4,5-二甲氧基-苯基)-甲烷的合成及其PTP1B酶抑制活性研究

目的:通过化学法合成具有PTP1 B酶抑制活性的新型溴酚衍生物-(2'-溴4',5'-二甲氧基-苯基)-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲烷.方法:采用傅克酰基化、逐级溴化、脱羰基等经典合成反应合成目标化合物6.采用EI-Ms,HREI-MS,~(1)H-NMR,~(13)C-NMR,IR等方法对合成中间体及目标化合物进行结构鉴定.通过比色法对化合物6进行PTP1 B酶抑制活性测试.结果:采用四步法成功合成了目标化合物6,体外活性测试结果表明其具有一定的PTP1 B酶抑制活性.结论:采用化学法合成了目标化合物6,总产率为20%,该化合物为新化合物,具有一定的PTP1 B酶抑制活性5 mg·L~(-1),酶抑制率为40.16%.     

4-（2＇,3＇;-二氯苯基）-1,4-二氢-2,6-二甲基-3-吡啶甲酸甲酯的合成

目的：设计并合成4-（2＇,3＇-二氯苯基）-1,4-二氢-2,6-二甲基-3-吡啶甲酸甲酯。方法以2,3-二氯苯甲醛为起始原料经缩合、环合、水解反应制备得到目标化合物。结果合成了目标化合物,并利用MS和1H-NMR确证了结构;HPLC归一化法测得质量分数为98.3%。结论4-（2＇,3＇-二氯苯基）-1,4-二氢-2,6-二甲基-3-吡啶甲酸甲酯的合成为丁酸氯维地平中杂质的研究提供了方便。     

达比加群酯的合成工艺研究

目的对达比加群酯的合成工艺进行研究。方法以3-[[[2-[[（4-氰基苯基）氨基]甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基]羰基]（吡啶-2-基）氨基]丙酸乙酯为起始原料,经改进后的Pinner反应得到脒,再与氯甲酸正己酯反应得到达比加群酯。结果合成了目标化合物,并利用MS和1H-NMR确证了结构;收率为38.8%,质量分数为99.6%。结论该合成工艺简化了操作,设计合理,终产物达比加群酯收率及纯度较高,具备工业化可行性。     

替勃龙的合成工艺改进

 目的研究替勃龙的合成工艺。方法以3-甲氧基-7α-甲基雌甾-1,3,5(10)-三烯-17β-羟基为起始原料经锂胺还原、草酸水解、缩酮化得3,3-二甲氧基-7α-甲基雌甾-5(10)-烯-17β-羟基(化合物4),然后用温和的氧化剂重铬酸吡啶盐氧化、炔化、再水解得目的产物。结果与结论该合成路线得到替勃龙,总收率较高,为48.3%。替勃龙产品经红外、核磁及质谱证实。     

正交实验设计优化光敏剂二氢卟吩e6的合成工艺

 目的优化光敏剂二氢卟吩e₆(1)的合成工艺。方法按L₉(3⁴)正交表设计考察了影响以脱镁叶绿酸a(2)为原料合成二氢卟吩e₆产率的回流反应时间(A)、氢氧化钾溶液浓度(B)、溶剂(C)和投料比(D)4个主要因素,每个因素各取3个水平。结果合成1的最优反应条件为B₁A₃C₂D₂,反应工艺收率从50.6%提高到58.1%。结论新工艺提高了收率、缩短了反应时间、消除了毒性溶剂,适合工业化生产。     

透明质酸交联剂的合成

 目的研究透明质酸交联剂双磺基琥珀酰亚胺辛二酸酯(BS₃),3,3′-二硫双磺基琥珀酰亚胺丙酸酯(DTSSP),4,4′二硫双磺基琥珀酰亚胺丁酸酯(DTSSB)的合成方法,寻找一种操作简便,反应路线短,毒性小且成本低的合成工艺。方法以马来酸酐为原料,经加成,环化,还原、环合4步反应得到N-羟基琥珀酰亚胺磺酸钠,N-羟基琥珀酰亚胺磺酸钠与相应的二羧酸反应得到目标产物。结果以起始物马来酸酐计,得到目标产物5步反应总收率分别为31%(BS₃),24%(DTSSP),35%(DTSSB),目标产物经质谱(¹H-NMR)和高分辨率质谱(HRMS)得到确证。结论本合成路线简便易行,适合大规模生产。     

抗抑郁药盐酸托莫西汀的合成新工艺

 目的 设计了合成药物盐酸托莫西汀的新路线。方法 以价廉的苯乙酮为原料,经6步反应制得托莫西汀。结果 目标化合物经1H-NMR、13C-HMR、MS和IR确证,总收率为6.8％。结论 本路线试剂便宜,反应条件温和,操作简单,适合工业化生产。     

乌苏烷型-2,12-烯-28-羧酸酯的合成及其体外抗肿瘤活性研究

目的设计合成了乌苏烷型-2,12-烯-28-羧酸酯类化合物,并对其进行了体外抗肿瘤活性研究。方法熊果酸先进行C28-羧基与卤代烃发生酯化反应,然后C3-羟基与甲基磺酰氯在0℃冰浴条件下发生甲基磺酰化反应,最后在168℃回流条件下发生消除反应,从而得到目标产物;通过MTT法对上述合成的乌苏烷型-2,12-烯-28-羧酸酯类化合物进行体外抗肿瘤活性研究。结果设计并合成了7个目标产物3a~3g,利用IR、MS和1H-NMR确证了结构;抗肿瘤活性筛选结果表明3b对A549肿瘤细胞的抑制率略低于阳性对照药吉非替尼。结论此路线操作简单,设计合理,对进一步开展熊果酸的结构改造和抗肿瘤活性研究具有一定的参考价值。     

非甾体抗炎药替诺昔康的合成

 目的合成非甾体抗炎药物替诺昔康。方法以丙烯腈为原料经6步反应制得本品,光谱确证结构。结果对各步反应条件进行了优化，收率较文献有所提高或与文献相近。结论本合成路线简便可行，适合工业化生产。