钩藤化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱研究

目的采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(LC/ESI/MS)对钩藤药材的乙醇提取物的化学成分进行分析鉴定。方法选用反相C18色谱柱,以甲醇-0.5%醋酸作为溶剂,进行梯度洗脱(过程:流速0.8ml/min,时间120min,溶剂系统:甲醇-水∶13%-100%),二级管阵列(PDA)检测器和电喷雾质谱(ESI/MS)在线同时检测。结果共分离鉴定出6个化学成分,主要为生物碱类成分,分别为:乌索酸,钩藤碱,柯诺辛碱B,异钩藤碱,柯诺辛碱和二氢柯楠因碱。结论液相色谱和质谱联用技术可以快速分析鉴定钩藤中的化合物并提供结构数据。     

大叶钩藤叶子化学成分研究

目的：对茜草科钩藤属植物大叶钩藤（Uncaria macrophylla Wall.）的叶子进行化学成分研究。方法：用甲醇提取及柱色谱等方法进行分离,薄层色谱跟踪检测,波谱法鉴定结构。结果：从该植物叶子中共分离鉴定出6个化合物,分别是柯诺辛碱（1）、、异钩藤碱（2）、钩藤碱（3）、熊果酸（4）、表儿茶素（5）、山奈酚（6）。结论：该实验首次报道了大叶钩藤叶子的非挥发性化学成分。     

钩藤生物碱类成分研究

目的 研究钩藤Uncaria rhynchophylla的生物碱类成分.方法 用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和ODS柱色谱及薄层色谱等技术进行分离纯化,采用多种光谱分析技术,对所分离得到的化合物进行结构鉴定.结果 得到12个吲哚类生物碱,分别鉴定为去氢毛钩藤碱(I)、毛钩藤碱(Ⅱ)、缝籽嗪甲醚(III)、柯诺辛(Ⅳ)、去氢钩藤碱(V)、异去氢钩藤碱(VI)、钩藤碱(Ⅶ)、异钩藤碱(Ⅷ)、喜果苷(Ⅸ)、直瑞兹亚酰胺(斯垂特萨米碱,stric-fosamide,X)、卡丹宾碱(XI)和二氢卡丹宾碱(XII).结论 化合物Ⅺ和XⅡ为首次从该植物中分得,通过2D-NMR准确归纳了化合物I和Ⅱ的核磁数据,填补了早期文献报道没有该两个化合物核磁数据的空白.     

钩藤化学成分分析

目的:研究茜草科植物钩藤的化学成分。方法:利用硅胶柱色谱,羟丙基葡聚糖凝胶,ODS,制备高效液相色谱法等方法对钩藤的乙醇提取物进行分离纯化,根据其理化性质与波谱数据对所分得的化合物进行结构鉴定。结果:从钩藤的乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(β-sitosterol,1),胡萝卜苷(daucosterol,2),5-O-咖啡酰基奎宁酸(chlorogenicacid,3),柯诺辛碱(corynoxine,4),去氢钩藤碱(corynoxeine,5),异去氢钩藤碱(isocorynoxeine,6),钩藤碱(rhynchophylline,7),异钩藤碱(isorhynchophylline,8),普鲁托品(protopine,9),卡丹宾碱(cadambine,10),二氢卡丹宾碱(3α-dihydrocadambine,11),喜果苷(vincoside lactam,12),异长春花苷内酰胺(strictosamide,13),金丝桃苷(hyperoside,14)。结论:化合物9为首次从该属植物中分离得到,化合物3,13,14为首次从该植物中分离得到。     

大叶钩藤中柯诺辛碱对照品的制备及鉴定

目的:建立从大叶钩藤(Uncaria macrophylla Wall.)中制备柯诺辛碱对照品的方法。方法 :采用萃取、硅胶柱层析和重结晶方法对氨水碱后的大叶钩藤二氯甲烷提取物进行分离纯化,通过MS、IR、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,通过TLC法和HPLC法对对照品进行纯度检测。结果 :从大叶钩藤中分离纯化出柯诺辛碱对照品,质量分数98.0%。结论:该方法制备的柯诺辛碱对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为钩藤药材及其制剂质量控制用的化学对照品。     

一测多评法测定大叶钩藤中4种生物碱含量

目的:建立一测多评法同时测定大叶钩藤中异钩藤碱、钩藤碱、柯诺辛B和柯诺辛的含量,并验证该法的准确性及可行性。方法:以钩藤碱为内标物,计算其与异钩藤碱、柯诺辛B和柯诺辛的相对校正因子,比较一测多评法与外标法测定结果的差异性。结果:建立的相对校正因子重现性良好,一测多评法与外标法的测定结果之间无显著差异。结论:一测多评法可用于大叶钩藤药材中4种生物碱类成分的含量测定。     

一测多评法同时测定钩藤饮片中4种生物碱类化学成分

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)一测多评(QAMS)同时测定钩藤饮片中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱4种化学成分含量的方法,并验证该方法的可行性和准确性。方法:以钩藤饮片的4种成分为指标成分,以异钩藤碱为内标,分别计算得到钩藤碱、异去氢钩藤碱与去氢钩藤碱的相对较正因子,实现QAMS同时测定钩藤饮片中4种生物碱类成分含量。结果:在线性范围内,钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的相对校正因子(RCF)分别为1.02、0.97、1.00、1.01,在不同实验条件下RCF的系统耐用性良好。结论:建立的以异钩藤碱为内标,同时测定4种钩藤生物碱的一测多评方法稳定、准确度高、适应性好,可用于钩藤饮片中4种生物碱类化学成分的含量测定。     

大叶钩藤中柯诺辛碱的含量测定

目的 高效液相色谱法测定大叶钩藤中柯诺辛碱的含量,为建立大叶钩藤的质量标准提供参考.方法 采用Discovery C18柱(25 cm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇:0.02%三乙胺水溶液=70∶30(V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长242 nm.结果 测得大叶钩藤中柯诺辛碱的含量平均值为0.2240%,柯诺辛碱的平均回收率为99.7%,RSD=1.84%(n=3).结论 大叶钩藤中柯诺辛碱的含量为0.224 0%;该方法简便可行,重复性好,可为大叶钩藤药材的质量控制提供参考.     

攀茎钩藤茎枝的化学成分研究

目的研究攀茎钩藤Uncaria scandens茎枝的化学成分。方法利用硅胶、Sephadex LH-20、RP_(18)和HPLC等对其化学成分进行分离和纯化,根据波谱数据和理化性质对化合物的结构进行鉴定。利用高效液相色谱法测定了其中钩藤碱和异钩藤碱的含量。结果从攀茎钩藤茎枝的95%乙醇提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为5α-carboxystrictosidine(1)、3β-异二氢卡丹宾碱(2)、异长春花苷内酰胺(3)、3α-二氢卡丹宾碱(4)、帽柱叶碱(5)、恩卡林碱F(6)、3β-异二氢卡丹宾碱4-氧化物(7)、异二氢卡丹宾碱(8)、nauclefine(9)、卡丹宾碱(10)、calyxamine B(11)、绿原酸甲酯(12)、3,4,5-三甲氧基苯酚(13)、托可醌(14)、喹诺瓦酸(15)、咖啡酸甲酯(16)、金丝桃苷(17)。攀茎钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的质量分数分别为0.72和0.38μg/g。结论化合物7～9、11～14为首次从该属植物中分离得到;化合物1～6、16、17为首次从该植物中分离得到。攀茎钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量较低,其在部分地区作为钩藤使用的合理性有待进一步验证。     

博落回中两个新苯并菲啶类异喹啉生物碱(英文)

目的:对中药博落回的化学成分进行研究。方法:依次采用阳离子交换树脂、硅胶、Sephadex LH-20 柱色谱法和重结晶等分离技术, 对博落回的生物碱进行分离。并运用多种光谱技术对所得生物碱的结构进行鉴定。结果:从博落回中分离并鉴定了 6 个苯并菲啶类异喹啉生物碱:6α-iso-butanonyldihydrosanguinarine (1), 6α-iso-butanonyldihydrochelerythrine (2), 6-丙酮基二氢血根碱(6-acetonyldihydrosanguinarine, 3), 6-丙酮基二氢白屈菜红碱(6-acetonyl-dihydrochelerythrine, 4), 二氢血根碱(dihydrosanguinarine, 5)、二氢白屈菜红碱(dihydrochelerythrine, 6)。结论:苯并菲啶类异喹啉生物碱是中药博落回的典型化学成分。化合物 1 和 2 为新化合物。     

灰绿黄堇生物碱化学成分的研究(Ⅰ)

目的研究灰绿黄堇Corydalis adunca Maxim生物碱的化学成分。方法按不同的pH值,对95%乙醇热提浸膏进行分段处理,柱色谱分离,根据理化性质和现代波谱技术等进行结构鉴定。结果从灰绿黄堇中分离得到8个生物碱,本研究报道其中的5个化合物二氢血根碱(Ⅰ),四氢非洲防己胺(Ⅱ),1,2,3,4四氢7甲氧基1[4甲氧基苯基]甲基8异喹啉醇(Ⅲ),原阿片碱(Ⅳ),6丙酮基5,6二氢血根碱(Ⅴ)。结论5个化合物均是首次从该植物中得到。     

石松生物碱化学成分的研究

目的:研究石松Lycopodium japonicum生物碱化学成分。方法:采用硅胶柱色谱,RP-C18反相柱色谱,SephadexLH-20柱色谱,Waters半制备液相色谱等方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从石松中分离并鉴定了9个生物碱化学成分,分别为lycodoline(1),lucidioline(2),α-obscurine(3),lycopodine(4),lycoposerramine-L(5),lyco-poserramine-M(6),11α-O-acetyl-lycopodine(7),des-N-methyl-α-obscurine(8),clavolonine(9),其中化合物4～9为首次报道从石松中分离得到。     

灯台树叶中鸭脚树叶碱型生物碱

目的：研究云南当地药材灯台树的化学成分．方法：运用硅胶柱色谱分离，光谱技术（核磁共振，红外，紫外和质谱）鉴定结构。结果：从灯台树叶中分离到4个鸭脚树叶碱类型的单萜吲哚生物碱：5β-methoxyaspidophylline（1），鸭脚树叶碱（2），鸭脚树叶醛（3），5-methoxystrictamine（4）．结论：1是一个新化合物.     

彭黑碱的化学结构

目的：研究彭州黑水翠雀(Delphinium potanirdi Huth val．jiufengshanense)根中的生物碱成分。方法：离子交换树脂法提取总碱，硅胶柱层析分离，采用^1HNMR，^13CNMR，2DNMR和质谱确定化合物的结构。结果：分离得到了一个新的C19-二萜生物碱彭黑碱。结论：彭黑碱是第一个天然产含8-邻氨基苯甲酸酯基的牛扇碱型二萜生物碱。     

灰绿黄堇生物碱化学成分研究Ⅱ

目的:研究灰绿黄堇Corydalis adunca生物碱的化学成分。方法:按不同的pH值,对95%乙醇热提浸膏进行分段处理,柱色谱分离,根据理化性质和现代波谱技术等进行结构鉴定。结果:从灰绿黄堇中分离得到4个生物碱:四氢巴马亭(Ⅰ),1,2,3,4-四氢-6-甲氧基-1-[4′-羟基苯基]甲基-7-异喹啉醇(Ⅱ),黄连碱(Ⅲ),巴马亭(Ⅳ)。结论:4个化合物均是首次从该植物中得到。     

钩藤中不同成分降压作用的差异

目的：比较钩藤中提取的异钩藤碱、钩藤碱、钩藤总碱及非生物碱部分的降压作用。方法：大鼠麻醉后经颈总动脉插管记录外周血压和经股静脉微量输注实验用药。结果：实验表明钩藤中４种成分的降压强度为异钩藤碱（４２．０％）〉钩藤碱（３２．１％）〉钩藤总碱（２１．３％）〉钩藤非生物碱（１２．４％）。结论：提示钩藤中主要降压成分为异钩藤碱的钩藤碱。     

荷叶生物碱部位大鼠血中移行成分的初步研究

目的:初步研究荷叶生物碱部位大鼠给药后血中的移行成分。方法:建立荷叶生物碱部位大鼠给药后血中移行成分HPLC分析方法;比较荷叶生物碱部位,给药后所得血浆样品及空白血浆样品色谱图,初步指认出荷叶生物碱部位大鼠血浆中的移行成分。结果:在实验条件下,检测到16个血中移行成分,其中3个为原型成分直接入血,13个为代谢产物。紫外图谱显示的各峰最大吸收波长与原型物质最大吸收波长比较结果提示,7个代谢产物最大吸收波长与原型相同,表明其基本骨架未发生变化,6个代谢产物最大吸收波长变化较大,表明结构变化较明显。结论:通过对荷叶生物碱部位血中移行成分进行分析,可初步推测其代谢产物的结构,并将有助于对其体内吸收、分布、代谢、排谢及作用机制的研究。     

HPLC-Q-TOF-MS分析附子的化学成分及煎煮过程中的变化规律

目的:对附子生物碱进行分析鉴定并探究其主要成分在煎煮过程中的动态变化规律。方法:采用HPLC-Q-TOFMS分析鉴定附子生物碱成分,基于溶出率分析附子主要成分在煎煮过程中的动态变化。结果:分析鉴定了附子中的36个生物碱成分,并测定了其中25个主要成分在煎煮过程中的溶出变化。双酯型生物碱(新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、脱氧乌头碱等)迅速降低,约2 h几乎检不出;单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、10-羟基苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰去氧乌头原碱、脱水苯甲酰次乌头原碱等)先逐渐升高,6~8 h达到峰值,后逐渐降低;酯型原碱(新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱)一直持续升高;其他原碱先逐渐升高,6~8 h达到峰值,后趋于稳定。结论:对附子生物碱成分进行了较全面的分析,揭示了附子煎煮过程中各类生物碱含量的动态变化规律,为附子质量控制和临床应用提供参考。     

苦参汤中生物碱部位的化学成分

目的:研究苦参汤中生物碱部位的化学成分。方法:采用各种色谱法分离,运用多种波谱技术鉴定结构。结果:分离鉴定出8个化合物:苦参碱(matrine,Ⅰ)、槐定碱(sophoridine,Ⅱ)、槐果碱(sophocarpine,Ⅲ)、槐胺碱(sophoramine,Ⅳ)、氧化苦参碱(oxymatrine,Ⅴ)、氧化槐果碱(oxysophocarpine,Ⅵ)、苦豆碱(aloperine,Ⅶ)和鹰爪豆碱(sparteine,Ⅷ)。结论:这些化合物均为首次从苦参汤中分离得到,苦豆碱为首次在组成苦参汤复方的3味中药苦参、生地黄、黄芩中发现。